CN106176376B - 包裹茶叶提取物络合物的微球及在天然可食性牙膏的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种包裹茶叶提取物络合物的微球及在天然可食性牙膏的应用。所述包裹茶叶提取物络合物的微球是通过乳酸/羟基乙酸共聚物将茶叶提取物与金属离子的络合物进行包裹得到，本发明还提供了一种以茶叶提取物与金属离子络合物为主要功效成分的天然可食性的儿童牙膏，通过独特的包裹技术，使茶叶提取物的金属络合物在配方中稳定存在，从而使产品拥有很好的抗菌、抑制牙菌斑、预防龋齿、清新口气、清洁口腔，健康牙龈的功效。

Description

包裹茶叶提取物络合物的微球及在天然可食性牙膏的应用

技术领域

本发明涉及口腔护理用品领域，特别是涉及一种包裹茶叶提取物络合物的微球及在天然可食性牙膏的应用。

背景技术

龋病是儿童牙齿最常见的口腔问题。目前比较公认的龋齿的发病机理是三联学说，即细菌、食物与宿主三个因素共同作用导致龋齿的发生。简单讲，某些细菌(主要是变形链球菌和伴放线放线杆菌)分解口腔残留的食物产酸，导致牙釉质脱矿，从而产生龋齿。

根据牙齿萌出时间和形态，儿童期牙齿龋病的发生也有不同。婴幼儿乳牙萌出后，由于幼儿长时间含着装有甜奶或甜饮料的奶瓶，特别是含奶瓶睡觉，很容易造成婴幼儿龋。3～6岁是儿童患龋的高峰期。该阶段牙弓开始发生变化，出现牙间隙，为换牙做准备，但易造成食物嵌塞，引发邻面龋。同时，由于人在睡眠期间口腔运动少，唾液分泌量低，口腔的自洁作用差，刷牙后睡前再进食易患龋病和牙龈炎。学龄儿童最大的口腔变化是换牙，新萌出的“六龄齿”(第一恒磨牙)，其咀嚼功能最强大，也最容易发生龋齿。

针对儿童牙齿与口腔的生理特点，若不注重儿童口腔健康，很有可能导致儿童过早地出现牙齿龋坏、疼痛等口腔疾病，直接影响到儿童的学习、生活及全身健康。

早晚刷牙是儿童预防龋齿，保持口腔健康有效的方法。特别是使用一些添加了具有抗菌或防龋功效成分的儿童牙膏，能有效减少龋齿的发生。因此，目前市面上的儿童往往添加了氟化物，如氟化钠或单氟磷酸钠来达到防蛀的效果，但由于6岁以下儿童的吞咽功能没有发育完全，过量的摄入氟元素会导致氟斑牙，甚至会出现氟骨症，严重影响儿童的健康。因此开发一款无氟防蛀、天然可食性儿童牙膏成为市场的需要。

茶叶提取物中茶多酚的抗龋作用得到多方面的证书，其防龋机理主要有3个方面。第一，抑制葡糖基转移酶的活性，减少葡聚糖的合成；第二，抑制致龋菌的生长，很多研究证实茶多酚可以一直口腔变形链球菌、粘性放线菌、乳酸杆菌等多种致龋菌的生产和产酸；第三，茶多酚可以影响致龋菌在牙齿表面的粘附聚集，减少致龋菌斑的生成。卢林等进行茶多酚抗菌斑作用体内研究结果表明，使用0.5％的茶多酚乙醇溶液漱口后，可明显减少牙菌斑在牙面的堆积，使菌斑指数下降33％。冯希平等将茶多酚的涂膜作用于乳牙，观察期对乳牙的防龋作用，实验结果显示，茶多酚涂膜可使被涂布乳牙的新患龋率下降66％。

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茶叶提取物中的主要功效成分——茶多酚的酚羟基容易被氧化而失去活性。研究表明茶多酚水溶液在室温下有效期只有18小时。因此，将茶叶提取物加入到牙膏中，茶多酚氧化变成茶黄素，会导致牙膏膏体变色、活性丧失。

发明内容

基于此，本发明提供了一种包裹茶叶提取物络合物的微球及在天然可食性牙膏的应用。该牙膏添加维生素E为抗氧化剂，通过独特的包裹技术，使茶叶提取物的金属络合物在配方中稳定存在，从而使产品拥有很好的抗菌、抑制牙菌斑、预防龋齿、清新口气、清洁口腔，健康牙龈的功效。同时，本发明所涉及的儿童牙膏不含酒精、激素、色素、防腐剂、月桂醇硫酸酯钠、糖精钠、石油来源的成分，安全无毒，即使儿童吞服，也没有毒副作用。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种包裹茶叶提取物络合物的微球，其特征在于，是通过乳酸/羟基乙酸共聚物将茶叶提取物与金属离子的络合物进行包裹得到，其中，茶叶提取物与金属离子的络合物的含量为20％～60％wt，优选40％，所述金属离子为锌离子、亚锡离子或银离子。

本发明还提供了所述包裹茶叶提取物络合物的微球的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶提取物溶于pH值为5～7的磷酸缓冲液中，配制成茶叶提取物水溶液，搅拌情况下，加入金属盐溶液，沉淀，过滤后得到茶叶提取物与金属离子的络合物；

(2)称取乳酸/羟基乙酸共聚物溶解于乙醇中，形成乳酸/羟基乙酸共聚物溶液，加入抗氧化剂，得到混合溶液；

(3)采用流化床工艺，将混合溶液喷雾至茶叶提取物与金属离子的络合物表面，得到包裹茶叶提取物络合物的微球。

所述流化床工艺是设定进风温度为40～60℃，进料速度为30～60ml/min；

所述PLGA的平均分子量大小为20000～200000，乳酸和羟基乙酸的摩尔比为2:3～3:2。

所述抗氧化剂优选微生物E、维生素C、植酸或谷胱甘肽中的一种以上；

另外，本发明还提供了所述包裹茶叶提取物络合物的微球在口腔护理用品中的应用。尤其是牙膏、口香糖。

除此之外，本发明还提供了一种含有所述包裹茶叶提取物络合物的微球的牙膏，包括以下组分，以重量百分数计：

其中包裹茶叶提取物络合物的微球的添加量优选0.2～1％，最佳添加量为0.4～0.8％；

所述保湿剂是山梨醇、甘油或赤藓糖醇中的一种以上。

所述摩擦剂是二氧化硅、二水合磷酸氢钙或碳酸钙中的一种以上。

所述增稠剂是羧甲基纤维素钠、黄原胶、硅酸铝镁或角叉菜胶中的一种以上。

所述甜味剂是木糖醇、三氯半乳糖、甜菊糖苷或安赛蜜中的一种以上。

所述稳定剂是焦磷酸四钠或焦磷酸四钾中的一种以上。

所述天然香精是薄荷、甜橙、草莓或苹果中的一种以上。

所述表面活性剂是天然皂树木提取物、月桂醇肌氨酸钠或椰油酰谷氨酸钠中的一种以上。

本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果。

1.本发明涉及一种天然可食性的儿童牙膏。该牙膏采用茶叶提取物与金属离子的络合物为主要活性成分；与现有的儿童牙膏相比，即安全，又有很好的抗菌、预防龋齿、健康牙龈的功效。

2.本发明为提高茶叶提取物与金属离子的络合物在配方中的稳定性，采用乳酸/羟基乙酸共聚物为包裹材料，添加抗氧化剂，将茶叶提取物与金属离子的络合物包裹成微球，提高了茶叶提取物与金属离子的络合物在配方中的稳定性。

3.本发明涉及的牙膏配方生产工艺简单可行。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所涉及的茶叶提取物的提取工艺：将茶叶粉碎后，加入5倍量体积的95％v/v乙醇，加热至50℃萃取6小时，过滤收集萃取液用旋转蒸发仪在60℃减压蒸馏回收乙醇。待乙醇基本除去后，再用乙酸乙酯超声萃取茶多酚1小时，然后将萃取液过滤，用旋转蒸发仪在65℃下减压蒸馏出乙酸乙酯，再用石油醚脱色即得。

实施例1～5：

(1)将茶叶提取物溶于pH值为7的磷酸缓冲液中，配制成10％wt的茶叶提取物水溶液，搅拌情况下，加入2％wt的乳酸锌溶液，至沉淀完成；收集茶叶提取物-锌离子络合物，50℃烘干。

(2)PLGA溶解于20倍量(质量体积比，g/ml，1gPLGA，加20ml的乙醇)的乙醇中，形成PLGA溶液，加入维生素E；

(3)采用流化床工艺，将PLGA混合溶液喷雾至茶叶提取物与锌离子的络合物表面，形成带有薄膜层的包裹茶叶提取物与金属离子络合物的微球，流化床的进风温度为40℃，进料速度为60ml/min.

本发明所采用的牙膏的配方为下表，制备工艺如下：

1)将摩擦剂、增稠剂按配方称好，至粉料罐中搅拌均匀待用

2)将甜味剂，稳定剂在去离子水中混合搅拌均匀待用；

3)将保湿剂，按配方称好在液料罐中混合待用；

4)将香精，按配方称好，待用。

5)打开制膏机的真空***，将真空度抽至-0.46MPa；吸入步骤2和3的物料，同时开动搅拌器，将真空度抽至-0.75MPa，抽搅10分钟。

6)导入步骤1中的物料，并保持真空度在-0.4MPa，直到将步骤1中的物料进完，抽真空至最大(-0.10MPa)，搅拌15分钟。

7)分别加天然香精、表面活性剂、茶叶提取物微粒，搅拌3分钟；抽真空至最大(-0.10MPa)，搅拌20分钟，即得。

本发明实施例为：

实施例1、实施2、实施例3儿童牙膏的制备方法，如上述。

对照实施例如下：

茶叶提取物的稳定性考察：

按实施例2及实施例5制备儿童牙膏，置于室温与40度烘箱中，放置3个月，采用HPLC的方法检测牙膏中与金属离子的络合物含量的变化，结果如下：

产品的稳定性测试结果表明，采用包裹技术将茶叶提取物与金属离子的络合物包裹后，茶叶提取物在配方中的稳定性得到显著提升。

牙膏抗菌效果测试；

采用最小抑菌浓度的方法，评价实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5牙膏抗致龋菌的效果，测试菌种为变形链球菌和乳酸杆菌。这两种细菌是龋齿的最主要的致病菌。

测试结果如下：

从测试结果可以看出，添加了包裹茶叶提取物与金属离子络合物的牙膏具有很好的抗致龋菌的效果，与未进行包裹的产品相比，对茶叶提取物与金属离子的络合物进行包裹后，其抑菌效果也得到了提升。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，不能理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种包裹茶叶提取物络合物的微球，其特征在于，是通过乳酸/羟基乙酸共聚物和抗氧化剂的混合溶液将茶叶提取物与金属离子的络合物进行包裹得到，其中，茶叶提取物与金属离子的络合物的含量为20％～60％wt，所述金属离子为锌离子、亚锡离子或银离子。

2.权利要求1所述的包裹茶叶提取物络合物的微球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)将茶叶提取物溶于pH值为5～7的磷酸缓冲液中，配制成茶叶提取物水溶液，搅拌情况下，加入金属盐溶液，沉淀，过滤后得到茶叶提取物与金属离子的络合物；

(2)称取乳酸/羟基乙酸共聚物溶解于乙醇中，形成乳酸/羟基乙酸共聚物溶液，加入抗氧化剂，得到混合溶液；

(3)采用流化床工艺，将混合溶液喷雾至茶叶提取物与金属离子的络合物表面，得到包裹茶叶提取物络合物的微球。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述流化床工艺是设定进风温度为40～60℃，进料速度为30～60ml/min。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述PLGA的平均分子量大小为20000～200000，乳酸和羟基乙酸的摩尔比为2:3～3:2。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为维生素E、维生素C、植酸或谷胱甘肽中的一种以上。

6.权利要求1所述的包裹茶叶提取物络合物的微球在制备口腔护理用品中的应用。

7.一种含有权利要求1所述包裹茶叶提取物络合物的微球的牙膏，其特征在于，包括以下组分，以重量百分数计：

8.根据权利要求7所述的牙膏，其特征在于，所述保湿剂是山梨醇、甘油或赤藓糖醇中的一种以上。

9.根据权利要求7所述的牙膏，其特征在于，所述稳定剂是焦磷酸四钠或焦磷酸四钾中的一种以上。

10.根据权利要求7所述的牙膏，其特征在于，所述表面活性剂是天然皂树木提取物、月桂醇肌氨酸钠或椰油酰谷氨酸钠中的一种以上。