CN106166614A - 一种高温镍基合金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温镍基合金粉的制备方法，其特征在于采用电解镍、电解铝或铬为原料，按一定配比通过熔炼制备母合金，根据合金粉末成分的要求补加烧损元素进行了再次熔炼，经脱氧、合金化、超高压雾化、过滤、真空干燥制备高温合金粉末。该法制备出的高温镍基合金粉具有产品纯度高、流程短、粒度小且可控、能耗低等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工、材料生产技术领域，具体涉及一种高温镍基合金粉的制备方法。
背景技术
国内外用于生产航空、航天发动机关键部件及高温喷涂的镍、钴基高温合金粉报道较多，该粉末具有优良的自熔性、润湿性和喷焊性，而且熔点比较低，喷焊层具有硬度高、耐蚀、耐磨、耐热特点，但生产技术难度大，原料成本高一直制约着该粉末的发展。目前该粉末的生产工艺主要有水雾化法、气雾化法、羰基法、还原法等。但用于MCFC燃料电池阳极催化材料的镍铝、镍铬粉末未见公开报道，目前该粉末主要生产厂商为韩国企业，国内未有相关企业生产。2014年美国燃料电池生产企业在国内寻求镍铝、镍铬粉末生产厂家，并提供了相关的技术要求，根据厂家需求开发该粉末产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种高温镍基合金粉的制备方法，该方法工艺流程短、能耗低、生产环境友好，生产出的产品纯度高、粒度可控。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种高温镍基合金粉的制备方法，采用电解镍、电解铝或电解铬为原料，通过熔炼制备母合金，根据合金粉末成分的要求补加烧损元素进行了再次熔炼，采用超高压水雾化技术制备高温合金粉末，其具体工艺过程如下：
（1）母合金制备：采用质量比为电解镍60-80%、电解铝或电解铬20-40%为原料，在1600-1700℃进行熔炼，熔炼采用中频感应炉，电解镍熔化后加覆盖剂，待金属完全溶化后浇注成锭备用；
（2）脱氧：熔炼后进行脱氧，分次加入铝石灰进行扩散脱氧，其中铝石灰加入量为母合金质量的0.5%-2%，待“渣白”后，补加中间合金；
（3）合金化：中频炉电磁搅拌进行合金化，合金化时间为20-40min；
（4）雾化：雾化产生粉末，雾化水压力选择70-110MPa，采用氩气保护，雾化温度为1500-1800℃；
（5）真空干燥：将步骤（4）产出的粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，既得本发明的高温镍基合金粉产品。
所述步骤（1）覆盖剂为质量比10%-30%萤石和70%-90%石灰。所述步骤（1）覆盖剂加入量为母合金的质量的2%-6%。
所述步骤（3）中中频炉感应线圈功率为100-200Kw。
所述步骤（4）中干燥的真空度为0.4-0.8MPa。
本发明以电解镍、电解铝或铬为原料，按一定配比通过熔炼制备母合金，根据合金粉末成分的要求补加烧损元素进行了再次熔炼，经脱氧、合金化、超高压雾化、过滤、真空干燥工艺，工艺流程短、能耗低、生产环境友好，生产出的产品纯度高、粒度小且可控。本发明首次采用雾化粉末的生产工艺，在水雾化压力70-110Mpa下，产出的高温镍基合金粉-300目细粉率达90%，D50为6-10微米的雾化粉末；采用惰性气体保护超高压水雾化***，可实现压力在20-120Mpa可调，从而实现最终控制粉末的粒度，粉末粒度可控制在5-25微米范围内，能满足镍基高温合金粉的技术要求。
具体实施方式
实施例1
一种高温镍基合金粉的制备方法，其具体步骤如下：
（1）母合金制备：采用质量比为电解镍80%、电解铝20%为原料，在1600℃进行熔炼；
（2）熔炼：采用100公斤中频感应炉，电解镍熔化后加覆盖剂，覆盖剂为质量比30%萤石和70%石灰，覆盖剂加入量为母合金的质量的2%，待金属完全溶化后浇注成锭备用；
（3）脱氧：电解镍熔化后加覆盖剂，铝石灰扩散脱氧，其中铝石灰加入量为母合金质量的0.5%，待“渣白”后，补加中间合金；
（4）合金化：合金化程度主要靠中频炉自身电磁搅拌左右进行，频炉感应线圈功率为200Kw，合金化时间设为40min；
（5）雾化：雾化产生粉末，雾化水压力选择70MPa，采用氩气保护，雾化温度为1800℃；
（6）真空干燥：将步骤（5）产出的粉末经过滤，采用真空干燥4小时，干燥的真空度为0.8MPa，既得本发明的高温镍基合金粉产品。所得高温镍基合金粉：Ni96Al4纯度≥99.5%；粒度：D50＝8.9μm。
实施例2
一种高温镍基合金粉的制备方法，其具体步骤如下：
（1）母合金制备：采用质量比为电解镍60%、电解铬40%为原料，在1700℃进行熔炼；
（2）熔炼：采用100公斤中频感应炉，电解镍熔化后加覆盖剂，覆盖剂为质量比10%萤石和90%石灰，覆盖剂加入量为母合金的质量的6%，待金属完全溶化后浇注成锭备用；
（3）脱氧：电解镍熔化后加覆盖剂，铝石灰扩散脱氧，其中铝石灰加入量为母合金质量的2%，待“渣白”后，补加中间合金；
（4）合金化：合金化程度主要靠中频炉自身电磁搅拌左右进行，频炉感应线圈功率为100Kw，合金化时间设为20min；
（5）雾化：雾化产生粉末，雾化水压力选择110MPa，采用氩气保护，雾化温度为1500℃；
（6）真空干燥：将步骤（5）产出的粉末经过滤，采用真空干燥2小时，干燥的真空度为0.4MPa，既得本发明的高温镍基合金粉产品。所得高温镍基合金粉：Ni97Cr3纯度≥99.5%；粒度：D50＝6.5μm。
Claims (5)
1.一种高温镍基合金粉的制备方法，其特征在于：采用电解镍、电解铝或电解铬为原料，通过熔炼制备母合金，根据合金粉末成分的要求补加烧损元素进行了再次熔炼，采用超高压水雾化技术制备高温合金粉末，其具体工艺过程如下：
（1）母合金制备：采用质量比为电解镍60-80%、电解铝或电解铬20-40%为原料，在1600-1700℃进行熔炼，熔炼采用中频感应炉，电解镍熔化后加覆盖剂，待金属完全溶化后浇注成锭备用；
（2）脱氧：熔炼后进行脱氧，分次加入铝石灰进行扩散脱氧，其中铝石灰加入量为母合金质量的0.5%-2%，待“渣白”后，补加中间合金；
（3）合金化：中频炉电磁搅拌进行合金化，合金化时间为20-40min；
（4）雾化：雾化产生粉末，雾化水压力选择70-110MPa，采用氩气保护，雾化温度为1500-1800℃；
（5）真空干燥：将步骤（4）产出的粉末经过滤，采用真空干燥2-4小时，既得本发明的高温镍基合金粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种高温镍基合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）覆盖剂为质量比10%-30%萤石和70%-90%石灰。
3.根据权利要求1或2所述的一种高温镍基合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）覆盖剂加入量为母合金的质量的2%-6%。
4.根据权利要求3所述的一种高温镍基合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中中频炉感应线圈功率为100-200Kw。
5.根据权利要求1或4所述的一种高温镍基合金粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥的真空度为0.4-0.8MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161130 |