CN106158911A - 一种智能窗的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种智能窗的制备方法，所述智能窗包括基于被动矩阵有机发光二极管的智能窗和基于主动矩阵有机发光二极管的智能窗，包括：阳极沉积步骤、基板图案制作步骤、有机材料蒸镀步骤、电子注入层制作步骤、阴极制作步骤、保护层制作步骤、平坦化层及液晶扫描电极制作步骤、液晶控制单元制作步骤、灌注液晶步骤、封装步骤。本发明在透明OLED阴极和后盖之间填充特定的液晶材料，不仅能够减少OLED阴极出光面的全反射损失，还能通过液晶的通电和断电实现OLED透射和反射的自由转换，达到智能控制出光及自主显示的目的，从而使得制备的智能窗口结构简单、厚度薄、功耗低，具有隐私保护、自主显示的功能，在车载、商场、航空等众多场景具有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及OLED显示技术领域，具体涉及一种智能窗的制备方法。
背景技术
常规的智能窗(Smart Window)只能进行光透过率调节，无法实现自主显示；若将智能窗与其它显示器集成一体，虽然能够进行自主显示，但存在结构复杂、功耗大、厚度大等不足。透明有机发光二极管(Organic Light Emitting Diode，简称：OLED)虽然具有更低的功耗、较高的透过率，但无法实现光截止作用，不利于在某些场所，特别是隐私保护场所的应用；如在汽车内部更换衣服时，需要隔绝外界观看。
因此，需研制出不仅能够减少OLED阴极出光面的全反射损失，还能实现OLED透射和反射转换功能，并且透过率可调节的智能窗。
发明内容
本发明的目的是提供一种智能窗的制备方法，使得制备的智能窗不仅可以在透射和反射之间实现自由转换，且能够调节透过率、实现自主显示。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明涉及一种智能窗的制备方法，所述智能窗包括基于被动矩阵有机发光二极管的智能窗和基于主动矩阵有机发光二极管的智能窗，包括：
阳极沉积步骤：在基板上沉积透明导电薄膜，作为透射阳极；
基板图案制作步骤：将沉积有透射阳极的基板依次进行清洗、阳极图案制作、绝缘层图案制作和阴极隔离柱图案制作过程；
有机材料蒸镀步骤：将制作有图案的基板送入蒸镀腔，在经过氧气等离子体预处理后，依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层；
电子注入层制作步骤：采用电子注入材料制作电子注入层；
阴极制作步骤：采用透明导电材料制作阴极；
保护层制作步骤：在透明阴极上沉积一层透明绝缘保护层；
平坦化层及液晶扫描电极制作步骤：在透明绝缘保护层上方制作平坦化层，液晶扫描电极采用透明导电材料为阴极；
液晶控制单元制作步骤：在后盖上制作薄膜晶体管阵列；
灌注液晶步骤：灌注液晶材料；
封装步骤：对基板和后盖进行封装。
进一步地，当所述智能窗为基于主动矩阵有机发光二极管的智能窗时，在所述阳极沉积步骤之前，还包括：薄膜晶体管阵列制备步骤：在基板上制备薄膜晶体管阵列。
进一步地，所述基板为玻璃基板或柔性基板，所述后盖为玻璃后盖或柔性后盖。
更进一步地，当所述基板为柔性基板时，在所述阳极沉积步骤中，在基板上沉积透明导电薄膜之前，先沉积水汽阻隔层。
又进一步地，在所述水汽阻隔层之间添加有机物层。
进一步地，当所述基板为玻璃基板、所述后盖为玻璃后盖时，采用熔接密封或断面密封封装方式，或者采用柔性封装方式；
当所述基板为柔性基板、所述后盖为柔性后盖时，采用薄膜封装或混合式封装方式，封装结构为阻水层与缓冲层间隔设置的结构。
更进一步地，采用混合式封装方式时，在阻水层上通过光学胶贴附有一层阻隔膜。
本发明的有益效果在于：本发明通过结合透明OLED的显示功能与液晶材料的光透过调节功能，在透明OLED阴极和后盖之间填充特定的液晶材料，不仅能够减少OLED阴极出光面的全反射损失，还能通过液晶的通电和断电实现OLED透射和反射的自由转换，达到智能控制出光及自主显示的目的，从而使得制备的智能窗口结构简单、厚度薄、功耗低，具有隐私保护、自主显示的功能，在车载、商场、航空等众多场景具有很大的应用潜力。
附图说明
图1-1、1-2是PMOLED的结构示意图；
图2是本发明中的薄膜封装层结构示意图；
图3是本发明中的混合式封装层结构示意图；
图4是本发明中基于PMOLED的智能窗口的结构示意图；
图5是AMOLED的像素结构示意图；
图6是本发明中基于AMOLED的智能窗口的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚的描述，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
智能窗口包括两大类，分别基于不同的有机发光二极管OLED结构：被动矩阵有机发光二极管(Passive Matrix Organic Light Emitting Diode，简称：PMOLED)和主动矩阵有机发光二极管(Active Matrix Organic Light Emitting Diode，简称AMOLED)。
图1-1示出了被动矩阵有机发光二极管PMOLED的结构，包括阳极部分11、阳极透明导电薄膜ITO 12、绝缘层(PR或PI)13、阴极部分21、阴极透明导电薄膜ITO 22、阴极分离器或侧壁23及阴极接触器24、阴极金属条(薄膜)25、多个有机层30；图1-2为图1-1中A横截面的示意图。
本实施例涉及的智能窗口的制备方法说明如下：
(1)结合被动矩阵有机发光二极管PMOLED与高分子散布型液晶(PolymerDispersed Liquid Crystal，简称：PDLC)制备，包括如下步骤：
1)阳极沉积步骤：在基板上沉积透明导电薄膜，作为透射阳极，厚度范围为20-200nm，方阻范围为0.1-50Ω/□；透明导电薄膜为ITO、IZO、ITO/Ag/ITO、IZO/Ag/IZO、碳纳米管、石墨烯、纳米银等。
所述基板为玻璃基板或柔性基板，其中，柔性基板为PI、PES、PEN、PET、PC、PMMA等；当所述基板为柔性基板时，在所述阳极沉积步骤中，在基板上沉积透明导电薄膜之前，先沉积水汽阻隔层。水汽阻隔层由SiOx、SiNx、SiOxNy、AlOx、TiOx、ZrOx、ZnO、HfOx中的一种或几种组成，采用Sputter、CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)、ALD(AtomicLayer Deposition，原子层沉积)等方式制作，厚度在10nm-10um之间；也可以在上述水汽阻隔层之间添加有机物层，如聚烯、聚酯类材料，采用喷墨印刷(Ink-jet Printing)、丝网印刷(Screen printing)、蒸镀(Evaporation)、CVD(chemical vapor deposition，化学气相沉积)、MLD(Molecular Layer Deposition，分子层沉积)等方式制作，厚度在10nm-100um之间。
2)基板图案制作步骤：将沉积有透射阳极的基板依次进行清洗、阳极图案制作、绝缘层(Insulator)图案制作和阴极隔离柱RIB图案制作等过程；在进行绝缘层(Insulator)图案制作和阴极隔离柱RIB图案制作时，采用高透光率的绝缘层材料和RIB材料。
3)有机材料蒸镀步骤：将制作有图案的基板送入蒸镀腔，在经过氧气O2等离子体预处理后，依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层；
4)电子注入层制作步骤：采用电子注入材料制作电子注入层，电子注入材料采用LaB6、LiF、LiQ、Li2O、Ca、Al2O3、MgO、12CaO·7H2O等材料，制作方法包括热丝蒸镀、电子束蒸镀、溅射、离子束辅助沉积等；
5)阴极制作步骤：采用透明导电材料制作阴极，透明导电材料采用ITO、IZO、ITO/Ag/ITO、IZO/Ag/IZO、碳纳米管、石墨烯、纳米银等材料，制备方法包括热丝蒸镀、电子束蒸镀、溅射、离子束辅助沉积、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等；
6)保护层制作步骤：在透明阴极上沉积一层透明绝缘保护层，透明绝缘保护层为LiF、Li2O、CaF2、MgF2、MgO、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiNx、SiOx、SiOxNy、ZnO、HfOx等；
7)平坦化层及液晶扫描Common电极制作步骤：在透明绝缘保护层上方制作平坦化层，平坦化层材料为聚烯、聚酯类，厚度范围为3-10um，制作平坦化层采用喷墨印刷(Ink-jet Printing)、丝网印刷(Screen printing)、狭缝涂布(slit coating)、蒸镀(Evaporation)、CVD(chemical vapor deposition，化学气相沉积)、MLD(Molecular LayerDeposition，分子层沉积)等方式；
液晶扫描Common电极采用透明导电材料为阴极，透明导电材料为ITO、IZO、ITO/Ag/ITO、IZO/Ag/IZO、碳纳米管、石墨烯、纳米银等，制备方法包括热丝蒸镀、电子束蒸镀、溅射、离子束辅助沉积、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等；
8)液晶控制单元制作步骤：在后盖上制作薄膜晶体管TFT阵列；后盖为玻璃后盖或柔性后盖，柔性后盖采用PI、PES、PEN、PET、PC等材料制备；薄膜晶体管TFT可为非晶硅TFT、多晶硅TFT、氧化物TFT和有机物TFT，优先选择氧化物TFT和有机物TFT。
9)灌注液晶步骤：灌注液晶材料；
10)封装步骤：对基板和后盖进行封装。
当所述基板为玻璃基板、所述后盖为玻璃后盖时，采用熔接密封(Frit sealing)或断面密封(Face seal)封装方式；采用断面密封封装方式时，可以采用溅射(Sputter)、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等方法沉积封装材料，封装材料为SiOx、SiNx、SiOxNy、AlOx、TiOx、ZrOx中的一种或几种，每种材料厚度在10nm-10um之间，总厚度在10nm-10um之间。
当所述基板为柔性基板、所述后盖为柔性后盖时，采用薄膜封装(Thin FilmEncapsulation)或混合式封装(Hybrid Encapsultion)方式，封装结构为阻水层与缓冲层间隔设置的结构；阻水层可以采用溅射(Sputter)、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等方法沉积封装材料，封装材料为SiOx、SiNx、SiOxNy、AlOx、TiOx、ZrOx中的一种或几种，每种材料厚度在10nm-10um之间；缓冲层可以采用无机材料或有机材料，可与阻水层材料相同或不同。若缓冲层材料与阻水层材料相同，则需改变缓冲层制备工艺。有机缓冲层可采用聚烯、聚酯类材料，利用喷墨印刷(Ink-jet Printing)、丝网印刷(Screen printing)、蒸镀(Evaporation)、CVD(化学气相沉积)、MLD(分子层沉积)等方式制作，厚度在10nm-100um之间。薄膜封装可只采用一层阻水层，也可以采用多层阻水层和缓冲层。薄膜封装结构如图2所示。
相较于薄膜封装，混合式封装需要在阻水层上加一层阻隔膜(Barrier Film)来增强阻水效果。阻隔膜采用光学胶贴附，光学胶可以采用OCA(Optical Clear Adhesive，光学透明胶)或OCR(Optical Clear Resin，光学胶)，如图3所示。
设有玻璃基板和玻璃后盖的智能窗口也可采用柔性封装，以减少智能窗口的整体厚度。
图4示出了本发明中基于PMOLED的智能窗口的结构，包括基板10、透射阳极11、有机材料层30、阴极隔离柱RIB图案41、PI图案42、半透射阴极21、液晶5、封胶6、后盖7及后盖内的驱动LCD的TFT背板71。
实施例2：
图5是AMOLED的像素结构示意图；AMOLED的像素结构包括阳极、阴极、有机层、TFT阵列。
本实施例涉及的智能窗口的制备方法说明如下：
(1)结合主动矩阵有机发光二极管AMOLED与高分子散布型液晶(PolymerDispersed Liquid Crystal，简称：PDLC)制备，包括如下步骤：
1)薄膜晶体管阵列制备步骤：在基板上制备薄膜晶体管TFT阵列，TFT阵列包括非晶硅TFT、多晶硅TFT、氧化物TFT、有机物TFT之一种或多种混合，优选氧化物TFT和有机物TFT。
TFT结构可以为底栅底接触、底栅顶接触、顶栅底接触、顶栅顶接触、双栅中的一种或多种。若为底栅型TFT，既可采用BCE(Back Channel Etch，反向通道蚀刻)结构，也可采用ESL(Etch Stop Layer，蚀刻停止层)结构。
所有电极材料，包括栅电极(Gate electrode)、源/漏电极(Source/Drainelectrode)、电容用电极、阳极、阴极等，均采用ITO、IZO、ITO/Ag/ITO、IZO/Ag/IZO、碳纳米管、石墨烯、纳米银等透明材料制作。
2)阳极沉积步骤：在基板上沉积透明导电薄膜，作为透射阳极，厚度范围为20-200nm，方阻范围为0.1-50Ω/□；透明导电薄膜为ITO、IZO、ITO/Ag/ITO、IZO/Ag/IZO、碳纳米管、石墨烯、纳米银等。
所述基板为玻璃基板或柔性基板，其中，柔性基板为PI、PES、PEN、PET、PC、PMMA等；当所述基板为柔性基板时，在所述阳极沉积步骤中，在基板上沉积透明导电薄膜之前，先沉积水汽阻隔层。水汽阻隔层由SiOx、SiNx、SiOxNy、AlOx、TiOx、ZrOx等中的一种或几种组成，采用Sputter、CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)、ALD(Atomic LayerDeposition，原子层沉积)等方式制作，厚度在10nm-10um之间；也可以在上述水汽阻隔层之间添加有机物层，如聚烯、聚酯类材料，采用喷墨印刷(Ink-jet Printing)、丝网印刷(Screen printing)、蒸镀(Evaporation)、CVD(chemical vapor deposition，化学气相沉积)、MLD(Molecular Layer Deposition，分子层沉积)等方式制作，厚度在10nm-100um之间。
3)基板图案制作步骤：将沉积有透射阳极的基板依次进行清洗、阳极图案制作、绝缘层(Insulator)图案制作和阴极隔离柱RIB图案制作等过程；在进行绝缘层(Insulator)图案制作和阴极隔离柱RIB图案制作时，采用高透光率的绝缘层材料和RIB材料。
4)有机材料蒸镀步骤：将制作有图案的基板送入蒸镀腔，在经过氧气O2等离子体预处理后，依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层；
5)电子注入层制作步骤：采用电子注入材料制作电子注入层，电子注入材料采用LaB6、LiF、LiQ、Li2O、Ca、Al2O3、MgO、12CaO·7H2O等材料，制作方法包括热丝蒸镀、电子束蒸镀、溅射、离子束辅助沉积等；
6)阴极制作步骤：采用透明导电材料制作阴极，透明导电材料采用ITO、IZO、ITO/Ag/ITO、IZO/Ag/IZO、碳纳米管、石墨烯、纳米银等材料，制备方法包括热丝蒸镀、电子束蒸镀、溅射、离子束辅助沉积、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等；
7)保护层制作步骤：在透明阴极上沉积一层透明绝缘保护层，如LiF、Li2O、CaF2、MgF2、MgO、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiNx、SiOx、SiOxNy等；
8)平坦化层及液晶Common电极制作步骤：在透明绝缘保护层上方制作平坦化层，平坦化层材料为聚烯、聚酯类，厚度范围为3-10um，制作平坦化层采用喷墨印刷(Ink-jetPrinting)、丝网印刷(Screen printing)、蒸镀(Evaporation)、CVD(chemical vapordeposition，化学气相沉积)、MLD(Molecular Layer Deposition，分子层沉积)等方式。
液晶扫描Common电极采用透明导电材料为阴极，透明导电材料为ITO、IZO、ITO/Ag/ITO、IZO/Ag/IZO、碳纳米管、石墨烯、纳米银等，制备方法包括热丝蒸镀、电子束蒸镀、溅射、离子束辅助沉积、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等；
9)液晶控制单元制作步骤：在后盖上制作薄膜晶体管TFT阵列；后盖为玻璃后盖或柔性后盖，柔性后盖采用PI、PES、PEN、PET、PC等材料制备；薄膜晶体管TFT可为非晶硅TFT、多晶硅TFT、氧化物TFT和有机物TFT，优先选择氧化物TFT和有机物TFT。
10)灌注液晶步骤：灌注液晶材料；
11)封装步骤：对基板和后盖进行封装。
当所述基板为玻璃基板、所述后盖为玻璃后盖时，采用熔接密封(Frit sealing)或断面密封(Face seal)封装方式；采用断面密封封装方式时，可以采用溅射(Sputter)、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等方法沉积封装材料，封装材料为SiOx、SiNx、SiOxNy、AlOx、TiOx、ZrOx中的一种或几种，每种材料厚度在10nm-10um之间，总厚度在10nm-10um之间。
当所述基板为柔性基板、所述后盖为柔性后盖时，采用薄膜封装(Thin FilmEncapsulation)或混合式封装(Hybrid Encapsultion)方式，封装结构为阻水层与缓冲层间隔设置的结构；阻水层可以采用溅射(Sputter)、化学气相沉积CVD、原子层沉积ALD等方法沉积封装材料，封装材料为SiOx、SiNx、SiOxNy、AlOx、TiOx、ZrOx中的一种或几种，每种材料厚度在10nm-10um之间；缓冲层可以采用无机材料或有机材料，可与阻水层材料相同或不同。若缓冲层材料与阻水层材料相同，则需改变缓冲层制备工艺。有机缓冲层可采用聚烯、聚酯类材料，利用喷墨印刷(Ink-jet Printing)、丝网印刷(Screen printing)、蒸镀(Evaporation)、CVD(化学气相沉积)、MLD(分子层沉积)等方式制作，厚度在10nm-100um之间。薄膜封装可只采用一层阻水层，也可以采用多层阻水层和缓冲层。薄膜封装结构如图2所示。
相较于薄膜封装，混合式封装需要在阻水层上加一层阻隔膜(Barrier Film)来增强阻水效果。阻隔膜采用光学胶贴附，光学胶可以采用OCA(Optical Clear Adhesive，光学透明胶)或OCR(Optical Clear Resin，光学胶)，如图3所示。
设有玻璃基板和玻璃后盖的智能窗口也可采用柔性封装，以减少智能窗口的整体厚度。
在上述实施例中，OLED的阳极和阴极均采用透明材料，如ITO、IZO、金属薄膜(Ag、Al等)制作，可以得到透明OLED。PDLC在不通电的状态下是透明的，通电时呈现白色反射态。
本发明的实施例将透明有机发光二极管OLED和高分子散布型液晶PDLC结合起来，在透明有机发光二极管OLED上制作高分子散布型液晶PDLC的Vcom电极，通过对OLED驱动阵列、PDLC驱动阵列的控制，实现OLED在透射和反射之间的切换。
图6示出了本发明中基于AMOLED的智能窗口的结构，包括基板10及基板内的驱动LCD的TFT背板101、透射阳极11、有机材料层30、阴极隔离柱RIB图案41、PI图案42、半透射阴极21、液晶5、封胶6、后盖7及后盖内的驱动LCD的TFT背板71。
本发明智能窗的制备方法的实施例获得的效果为：
1)透明OLED和液晶集成一体式结构，整体厚度与透明OLED相等，实现透过率从0至100％内任意可调，并能自主显示；
2)透明阴极及其制作方法，优选IXO/Ag/IYO复合薄膜(X和Y为Sn、Zn等，X和Y可相同或不同)，采用特殊的溅射设备沉积IXO、IYO等薄膜；IXO、IYO薄膜沉积的起始阶段，采用低功率、高气体压力；减少高能粒子对有机材料的破坏；
3)透明绝缘保护层，如LiF、Li2O、CaF2、MgF2、MgO、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiNx、SiOx、SiOxNy等，避免有机发光材料及透明阴极在平坦化层制作过程中受到水汽等破坏；
4)平坦化层及其制作，通过对透明OLED器件进行平坦化处理，可以在其上方原位制作PDLC的Vcommon电极，无需新增Vcommon基板；
如上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种智能窗的制备方法，所述智能窗包括基于被动矩阵有机发光二极管的智能窗和基于主动矩阵有机发光二极管的智能窗，其特征在于，包括：
阳极沉积步骤：在基板上沉积透明导电薄膜，作为透射阳极；
基板图案制作步骤：将沉积有透射阳极的基板依次进行清洗、阳极图案制作、绝缘层图案制作和阴极隔离柱图案制作过程；
有机材料蒸镀步骤：将制作有图案的基板送入蒸镀腔，在经过氧气等离子体预处理后，依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层；
电子注入层制作步骤：采用电子注入材料制作电子注入层；
阴极制作步骤：采用透明导电材料制作阴极；
保护层制作步骤：在透明阴极上沉积一层透明绝缘保护层；
平坦化层及液晶扫描电极制作步骤：在透明绝缘保护层上方制作平坦化层，液晶扫描电极采用透明导电材料为阴极；
液晶控制单元制作步骤：在后盖上制作薄膜晶体管阵列；
灌注液晶步骤：灌注液晶材料；
封装步骤：对基板和后盖进行封装。
2.根据权利要求1所述的智能窗的制备方法，当所述智能窗为基于主动矩阵有机发光二极管的智能窗时，其特征在于，在所述阳极沉积步骤之前，还包括：薄膜晶体管阵列制备步骤：在基板上制备薄膜晶体管阵列。
3.根据权利要求1所述的智能窗的制备方法，其特征在于：
所述基板为玻璃基板或柔性基板；所述后盖为玻璃后盖或柔性后盖。
4.根据权利要求3所述的智能窗的制备方法，其特征在于：
当所述基板为柔性基板时，在所述阳极沉积步骤中，在基板上沉积透明导电薄膜之前，先沉积水汽阻隔层。
5.根据权利要求4所述的智能窗的制备方法，其特征在于：
在所述水汽阻隔层之间添加有机物层。
6.根据权利要求3所述的智能窗的制备方法，其特征在于：
当所述基板为玻璃基板、所述后盖为玻璃后盖时，采用熔接密封或断面密封封装方式，或者采用柔性封装方式；
当所述基板为柔性基板、所述后盖为柔性后盖时，采用薄膜封装或混合式封装方式，封装结构为阻水层与缓冲层间隔设置的结构。
7.根据权利要求6所述的智能窗的制备方法，其特征在于：
采用混合式封装方式时，在阻水层上通过光学胶贴附有一层阻隔膜。
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