CN106158214B - 一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Re‑Fe‑B磁性材料的制备方法，包括速凝熔炼X类合金薄片和Y类合金薄片、氢破碎、气流磨制粉、混粉、取向压制成型、真空烧结、热处理的步骤。所述X类合金和Y类合金分别采用不同的氢破碎工艺，控制X类合金氢碎粉氢含量为100‑2000ppm，控制Y类合金氢碎粉氢含量为2000‑20000ppm。本发明通过在Re‑Fe‑B磁性材料的制备过程中，分别控制主相合金（X类合金）和富稀土相合金（Y类合金）氢破碎后的氢含量，在真空烧结过程中，磁性材料中的氢原子延晶界富稀土相扩散脱氢，提高磁性材料晶界富稀土相的抗氧化能力，有效降低磁体的氧含量，提高磁体的磁性能和耐腐蚀性能。

Description

一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法
技术领域
本发明属于Re-Fe-B磁性材料技术领域，具体涉及一种Re-Fe-B永磁体的制备方法。
背景技术
稀土磁性材料自问世以来，由于其良好的磁性能和较丰富的资源储备，广泛应用于能源、交通、机械、医疗、家电、IT等行业，其产品涉及国民经济的众多领域。
目前稀土永磁材料的制备工艺是粉末冶金工艺，包括稀土永磁合金钢锭或薄片的制备、粗破碎、氢破碎、气流磨制粉、混微粉、成型、烧结和热处理等步骤。稀土永磁材料的微观结构主要包括主相和晶界相，以烧结钕铁硼为例，主相是Nd2Fe14B,晶界相是富稀土相。主相具有很高的磁极化强度和磁晶各向异性场，保证磁体具有较高的剩余磁感应强度(Br)和退磁场，而晶界相分布在主相的边界以及主相晶粒的交隅处，提供磁屏蔽的作用，晶界相的均匀分布对内禀矫顽力(Hcj)有重要影响。最重要的是，晶界富稀土相极易被氧化和腐蚀，对磁体的磁性能和耐腐蚀性能会造成不可逆的伤害。当前主要的制备方法中，普遍是冶炼单一合金或者多合金混合，然后在氢破碎过程中基本上采用全脱氢的工艺，因为永磁材料中氢含量的过多残留不仅会降低材料的磁性能，同样会引起脆裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高晶界富稀土相的抗氧化能力，降低Re-Fe-B磁性材料氧含量，提高Re-Fe-B磁性材料综合性能的制备方法。
本发明的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，包括步骤：分别熔炼X类合金薄片和Y类合金薄片，然后分别氢破碎、分别气流磨制粉，再进行混粉、取向压制成型、烧结、热处理制备R-Fe-B磁性材料，其中X类合金为主相，Y类合金为富稀土相。
上述所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法中，优选所述X类合金成分为Rea1(Fe,M)b1B1-a1-b1,Y类合金的成分Rea2(Fe,M)b2B1-a2-b2，所述X类合金和Y类合金中：Re主要包括PrNd或LaCe,其他为Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Yb中的一种或多种；M包括Al、Cu、Co、Ga、Mn、Ca、Nb、Zr中的一种或多种；a1、a2、b1、b2分别是质量分数，其中25％<a1<35％,65％<b1<75％,35％<a2<75％,25％<b2<65％。
上述所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法中，优选所述X类合金包括至少一种成分为Rea1(Fe,M)b1B1-a1-b1的合金薄片，所述Y类合金包括至少一种成分为Rea2(Fe,M)b2B1-a2-b2的合金薄片。
上述所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法中，优选所述氢破碎，其中X类合金氢破碎后控制粉末氢含量100-2000ppm，Y类合金氢破碎后控制粉末氢含量为2000-20000ppm；更优选的，所述氢破碎，其中X类合金氢破碎后控制粉末氢含量200-1500ppm，Y类合金氢破碎后控制粉末氢含量为3000-8000ppm；最优选的，X类合金氢破碎后控制粉末氢含量500-1200ppm。
上述所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法中，优选所述气流磨制粉，X类合金粉末的激光比表面平均粒度SMD＝2.0-4.0μm，Y类合金粉末的激光比表面平均粒度SMD＝1.0-3.0μm；更优选X合金粉末的SMD＝2.5-3.5μm，Y合金粉末的SMD＝1.0-2.0μm。
上述所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法中，优选所述混粉步骤中X合金粉末与Y合金粉末质量混合比例为(80-98):(2-20)；更优选所述混粉步骤中X合金粉末与Y合金粉末质量混合比例为(85-96):(4-15)。
上述所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法中，优选所述烧结时，温度1000-1100℃，所述热处理时，一级热处理温度800-1000℃，二级热处理温度400-600℃。
Re-Fe-B磁性材料的制备方法一般包括如下步骤：
(1)速凝熔炼：将X类合金和Y类合金金属分别装入真空熔炼炉的坩埚中，进行真空感应熔炼，熔炼过程中，施加大功率的电磁搅拌，然后将高温的合金熔液浇至快速旋转的冷却铜辊上，最终获得X1、X2等合金薄片和Y1、Y2等合金薄片；
(2)氢破碎：将X类合金薄片和Y类合金薄片分别加入旋转式氢化炉或连续式氢化炉中，利用稀土永磁合金吸氢氢化过程中体积的膨胀而破裂达到破碎的目的，然后脱氢，X合金采用全脱氢的脱氢工艺，脱氢结束判定标准为脱氢室压力低于10Pa时，且继续脱氢1-5h即可脱氢结束，控制X类合金氢碎粉氢含量为100-2000ppm。Y类合金少量脱氢甚至不脱氢，若脱氢，在脱氢室压力达到100pa-5000pa即可停止脱氢，控制Y类合金氢碎粉氢含量为2000-20000ppm。
(3)气流磨制粉：将氢破碎后的X类合金氢碎粉和Y类合金氢碎粉，分别进行气流磨制粉，制粉过程中可加入有机润滑剂和抗氧化剂。其中X类合金气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝2.0-4.0μm，Y类合金气流磨制粉后微粉的SMD＝1.0-3.0μm。
(4)混粉：将气流磨制粉得到的X类合金粉末和Y类合金粉末按一定质量比在混料机中均匀混合，质量比范围为98:2-80:20；
(5)成型：将混好的钕铁硼微粉在的稀土永磁成型压机上先取向后压制成型；
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内烧结，烧结温度为1000-1100℃；
(7)热处理：热处理工艺包括两级热处理，一级热处理温度800-900℃，二级热处理温度400-600℃。
本发明提供了一种通过分别控制主相类(X类)合金和富稀土相类(Y类)合金氢含量，分别气流磨制粉然后混合成型烧结，提高了过程中晶界富稀土相的抗氧化能力和磁体的耐蚀能力，不仅有效防止材料的氢残留引起的脆裂，而且提高了材料的综合性能。
本发明通过在Re-Fe-B磁性材料的制备过程中，分别控制主相合金(X类合金)和富稀土相合金(Y类合金)氢破碎后的氢含量，在真空烧结过程中，磁性材料中的氢原子延晶界富稀土相扩散脱氢，提高磁性材料晶界富稀土相的抗氧化能力，使得炉内烧结气氛为偏真空性还原气氛，有效降低磁体的氧含量，提高磁体的磁性能和耐腐蚀性能。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
对比例1
(PrNd)31.54Ho0.64B0.98Al0.22Cu0.16Co0.99Ga0.15Nb0.05Zr0.14Fe65.14磁体的制备如下：
(1)速凝熔炼：分别熔炼成分(PrNd)30.6Ho0.62B0.98Al0.2Cu0.16Co1.1Ga0.14Nb0.05Zr0.16Fe65.99的X合金，以及成分(PrNd)40Ho0.8B0.96Al0.4Cu0.2Ga0.2Fe57.44的Y合金。熔炼温度控制在1350-1450℃，熔炼过程中，施加大功率的电磁搅拌，时间为3min,然后将高温的合金熔液浇至快速旋转的冷却铜辊上，最终获得铸片厚度0.10mm-0.30mm的X合金薄片和Y合金薄片。
(2)氢破碎：将X合金薄片和Y合金薄片按照质量比90:10一起加入旋转式氢化炉中，利用Re-Fe-B吸氢氢化过程中体积的膨胀而破裂达到破碎的目的，然后在温度550℃脱氢。当脱氢室压力达到5Pa时，继续脱氢1h后脱氢结束，氢碎粉氢含量为1180ppm。
(3)气流磨制粉：将氢碎粉进行气流磨制粉，气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝3.22μm。
(4)混粉：将微粉装入混料机中均匀混合；
(5)成型：将混好的Re-Fe-B微粉在的成型压机上先取向后压制成型，取向磁场2T，压制压力80Mpa。
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内，烧结温度1070℃，在1070℃下真空度不高于10-1Pa。
(7)热处理：一级热处理温度900℃，二级热处理温度490℃。所制备的烧结Re-Fe-B磁体性能如表1。
实施例1
(1)速凝熔炼：同对比例1中(1)；
(2)氢破碎：将X合金薄片和Y合金薄片分别加入旋转式氢化炉中，其中X合金脱氢时，当脱氢室压力达到5Pa时，继续脱氢1h后脱氢结束，X合金氢碎粉氢含量为1060ppm。其中Y合金的脱氢时，当脱氢室压力达到400Pa时脱氢结束，Y合金氢碎粉氢含量为6400ppm。
(3)气流磨制粉：将X合金氢碎粉和Y合金氢碎粉分别进行气流磨制粉，其中X合金气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝3.24μm，Y合金气流磨制粉后微粉的SMD＝2.02μm。
(4)混粉：将X合金微粉和Y合金微粉以质量比90:10在混料机中均匀混合；
(5)其余工艺同对比例1。
表1a：对比例1和实施例1磁体性能检测
磁性能 Br(KGs) HCj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj 氧(O)/ppm
对比例1 13.46-13.56 14.67-15.61 43.89-44.45 0.97-0.99 2300
实施例1 13.48-13.54 15.63-16.65 43.76-44.68 0.98-0.99 850
注：各例磁体性能检测均进行多组平行试验，表中数据为各平行试验的数据区间
表1b：对比例1和实施例1磁体的耐腐蚀性能检测
测试条件 120℃,100％RH,2atm,168h的失重率
对比例1 1.22mg/cm<sup>2</sup>
实施例1 0.37mg/cm<sup>2</sup>
对比例2
(PrNd)30.77Dy0.62Tb0.06Ho0.88B0.98Al0.29Cu0.16Co0.57Ga0.16Zr0.10Fe65.42磁体的制备如下：
(1)速凝熔炼：分别熔炼成分(PrNd)30..02Dy0.65Tb0.07Ho0.87B0.98Al0.28Cu0.16Co0.6Ga0.16Zr0.10Fe66.11的X合金薄片，以及成分(PrNd)45Ho1.0B0.98Al0.3Cu0.1Ga0.2Fe52.42的Y合金薄片，具体工艺同对比例1。
(2)氢破碎：将X合金薄片和Y合金薄片按照质量比95:5一起加入连续式氢化炉中。当脱氢室压力达到5Pa时，继续脱氢2h后脱氢结束，氢碎粉氢含量为980ppm。
(3)气流磨制粉：将氢碎粉进行气流磨制粉，气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝2.72μm。
(4)混粉：将微粉装入混料机中均匀混合；
(5)成型：将混好的Re-Fe-B微粉在的成型压机上先取向后压制成型，取向磁场2T，压制压力80Mpa。
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内，烧结温度1060℃，在1060℃下真空度不高于10-1Pa。
(7)热处理：一级热处理温度900℃，二级热处理温度480℃。所制备的烧结Re-Fe-B磁体性能如表2。
实施例2
(1)速凝熔炼：分别熔炼成分(PrNd)30..2Dy0.1Ho0.5B0.98Al0.1Cu0.2Co0.6Ga0.12Zr0.1Fe67.1的X1合金薄片，成分(PrNd)29.72Dy1.6Tb0.18Ho1.5B0.98Al0.6Cu0.1Co0.6Ga0.22Zr0.1Fe64.4的X2合金薄片，以及成分(PrNd)45Ho1.0B0.98Al0.3Cu0.1Ga0.2Fe52.42的Y合金薄片，具体工艺同对比例2。
(2)氢破碎：将X1合金薄片和X2合金薄片以质量比68:32混合加入连续式氢化炉，进行氢破碎获得X类合金氢碎粉。其中X类合金脱氢，当脱氢室压力达到5Pa时，继续脱氢2h后脱氢结束，X类合金氢碎粉氢含量为850ppm。将Y合金薄片加入连续式氢化炉，Y合金脱氢时，当脱氢室压力达到500Pa时脱氢结束，Y合金氢碎粉氢含量为7200ppm。
(3)气流磨制粉：将X类合金氢碎粉和Y合金氢碎粉分别进行气流磨制粉，其中X类合金气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝2.70μm，Y合金气流磨制粉后微粉的SMD＝1..84μm。
(4)混粉：将X类合金微粉和Y合金微粉以质量比95:5在混料机中均匀混合；
(5)其余工艺同对比例2。
表2a：对比例2和实施例2磁体性能检测
磁性能 Br(KGs) HCj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj 氧(O)/ppm
对比例2 13.25-13.36 17.72-17.87 42.93-43.93 0.99-0.99 2420
实施例2 13.31-13.38 18.64-18.95 43.01-43.95 0.98-0.99 760
表2b：对比例2和实施例2磁体的耐腐蚀性能检测
测试条件 120℃,100％RH,2atm,168h的失重率
对比例2 1.36mg/cm<sup>2</sup>
实施例2 0.81mg/cm<sup>2</sup>
对比例3
(PrNd)23.93(LaCe)6.5Ho1.91B0.99Al0.4Cu0.14Co0.86Ga0.18Nb0.12Fe64.94磁体的制备如下：(1)速凝熔炼：分别熔炼成分(PrNd)23.72(LaCe)5.67Ho2.06B0.99Al0.43Cu0.15Co0.96Ga0.2Nb0.12Fe65.7的X合金薄片，以及成分(PrNd)25.8(LaCe)14Ho0.6B0.99Al0.14Cu0.07Ga0.04Nb0.06Fe58.30的Y合金薄片，具体工艺同对比例1。(2)氢破碎：将X合金薄片和Y合金薄片按照质量比90:10一起加入连续式氢化炉中。当脱氢室压力达到8Pa时，继续脱氢2h后脱氢结束，氢碎粉氢含量为1210ppm。
(3)气流磨制粉：将氢碎粉进行气流磨制粉，气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝3.22μm。
(4)混粉：将微粉装入混料机中均匀混合；
(5)成型：将混好的Re-Fe-B微粉在的成型压机上先取向后压制成型，取向磁场2T，压制压力80Mpa。
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内，烧结温度1058℃，在1058℃下真空度不高于10-1Pa。
(7)热处理：一级热处理温度900℃，二级热处理温度480℃。所制备的烧结Re-Fe-B磁体性能如表3、表4。
实施例3
(1)速凝熔炼：分别熔炼成分(PrNd)30..5Ho1.5B1.0Al0.5Cu0.15Co1.0Ga0.2Nb0.1Fe65.05的X1合金薄片，成分(LaCe)25.5Ho4.0B0.96Al0.2Cu0.15Co0.8Ga0.2Nb0.2Fe67.99的X2合金薄片，以及成分(PrNd)43Ho1.0B0.98Al0.1Cu0.05Nb0.1Fe54.77的Y1合金薄片和(LaCe)35B1.0Al0.2Cu0.1Ga0.1Fe63.6的Y2合金薄片，具体工艺同对比例3。
(2)氢破碎：将X1合金薄片和X2合金薄片以质量比78:22混合加入旋转式氢化炉，进行氢破碎获得X类合金氢碎粉。其中X类合金脱氢时，当脱氢室压力达到8Pa时，继续脱氢2h后脱氢结束，X类合金氢碎粉氢含量为970ppm。将Y1合金薄片和Y2合金薄片加入旋转式氢化炉，Y1合金脱氢时，当脱氢室压力达到300Pa时脱氢结束，Y1合金氢碎粉氢含量为4640ppm，Y2合金不脱氢，Y2合金氢碎粉氢含量为14200ppm。
(3)气流磨制粉：将X类合金氢碎粉进行气流磨制粉，其中X类合金气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝3.23μm。将Y1合金氢碎粉和Y2合金氢碎粉以质量比60:40混合后进行气流磨制粉，获得Y类合金微粉，Y类合金微粉的SMD＝1.66μm。
(4)混粉：将X类合金微粉和Y合金微粉以质量比90:10在混料机中均匀混合；
(5)其余工艺同对比例3。
表3：对比例3和实施例3磁体性能检测
表4：对比例3和实施例3磁体的耐腐蚀性能检测
测试条件 120℃,100％RH,2atm,168h的失重率
对比例3 8.43mg/cm<sup>2</sup>
实施例3 2.21mg/cm<sup>2</sup>
对比例4
(PrNd)25.97(LaCe)2.4Dy0.9Ho3.6B0.97Al0.91Cu0.14Co0.95Ga0.2Nb0.18Zr0.12Fe63.66磁体的制备如下：
(1)速凝熔炼：分别熔炼成分(PrNd)24.97(LaCe)2.5Dy0.94Ho3.75B0.97Al0.78Cu0.15Co0.99Ga0.21Nb0.19Zr0.12Fe64.43的X合金薄片，以及成分(PrNd)50B1.0Al4.0Fe45的Y合金薄片，具体工艺同对比例1。
(2)氢破碎：将X合金薄片和Y合金薄片按照质量比96:4一起加入连续式氢化炉中。当脱氢室压力达到6Pa时，继续脱氢2h后脱氢结束，氢碎粉氢含量为1060ppm。
(3)气流磨制粉：将氢碎粉进行气流磨制粉，气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝2.81μm。
(4)混粉：将微粉装入混料机中均匀混合；
(5)成型：将混好的Re-Fe-B微粉在的成型压机上先取向后压制成型，取向磁场2T，压制压力80Mpa。
(6)真空烧结：将取向成型的压坯装入真空烧结炉内，烧结温度1078℃，在1078℃下真空度不高于10-1Pa。
(7)热处理：一级热处理温度900℃，二级热处理温度485℃。所制备的烧结Re-Fe-B磁体性能如表5、表6。
实施例4
(1)速凝熔炼：分别熔炼成分(PrNd)19..5Dy2.5Ho10.0B0.98Cu0.15Co0.8Ga0.22Zr0.18Fe65.67的X1合金薄片，成分(PrNd)32.0B0.98Al1.5Cu0.15Co1.2Ga0.2Nb0.3Fe63.97的X2合金薄片，成分(PrNd)24.5(LaCe)8.0B0.96Al1.0Cu0.15Co1.0Ga0.2Nb0.3Zr0.18Fe63.71的X3合金薄片，以及成分(PrNd)43Ho1.0B0.98Al0.1Cu0.05Nb0.1Fe54.77的Y合金薄片，具体工艺同对比例3。
(2)氢破碎：将X1合金薄片、X2合金薄片和X3合金薄片以质量比37.5:31.25:31.25混合加入旋转式氢化炉，进行氢破碎获得X类合金氢碎粉。其中X类合金脱氢，当脱氢室压力达到6Pa时，继续脱氢2h后脱氢结束，X类合金氢碎粉氢含量为850ppm。将Y合金薄片加入旋转式氢化炉，Y合金脱氢时，当脱氢室压力达到300Pa时脱氢结束，Y合金氢碎粉氢含量为4760ppm。
(3)气流磨制粉：将X类合金氢碎粉进行气流磨制粉，其中X类合金气流磨制粉后微粉的激光比表面平均粒度SMD＝2.80μm。将Y合金氢碎粉进行气流磨制粉，获得Y合金微粉，Y合金微粉的SMD＝1.62μm。
(4)混粉：将X类合金微粉和Y合金微粉以质量比96:4在混料机中均匀混合；
(5)其余工艺同对比例4。
表5：对比例4和实施例4磁体性能检测
磁性能 Br(KGs) HCj(KOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj 氧(O)/ppm
对比例4 12.03-12.09 20.66-21.34 35.17-35.76 0.98-0.99 1850
实施例4 12.00-12.08 21.58-22.04 35.18-35.72 0.98-0.99 840
表6：对比例4和实施例4磁体的耐腐蚀性能检测
测试条件 120℃,100％RH,2atm,168h的失重率
对比例4 6.69mg/cm<sup>2</sup>
实施例4 1.92mg/cm<sup>2</sup>
由上述对比例1-4和实施例1-4可知，分别控制主相合金(X类合金)在100-2000ppm范围内，控制富稀土相合金(Y类合金)氢破碎后的氢含量在2000-20000ppm范围内，在真空烧结过程中，提高磁性材料晶界富稀土相的抗氧化能力，有效降低磁体的氧含量，提高磁体的磁性能和耐腐蚀性能。

Claims (7)

1.一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：分别熔炼X类合金薄片和Y类合金薄片，然后分别氢破碎、分别气流磨制粉，再进行混粉、取向压制成型、烧结、热处理制备R-Fe-B磁性材料，其中X类合金为主相，Y类合金为富稀土相；所述氢破碎，其中X类合金氢破碎后控制粉末氢含量200-1500ppm，Y类合金氢破碎后控制粉末氢含量为3000-8000ppm。
2.如权利要求1所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，其特征在于，所述X类合金成分为Rea1(Fe,M)b1B1-a1-b1,Y类合金的成分Rea2(Fe,M)b2B1-a2-b2，所述X类合金和Y类合金中：Re主要包括PrNd或LaCe,其他为Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Yb中的一种或多种；M包括Al、Cu、Co、Ga、Mn、Ca、Nb、Zr中的一种或多种；a1、a2、b1、b2分别是质量分数，其中25%<a1<35%,65%<b1<75%,35%<a2<75%,25%<b2<65%。
3.如权利要求2所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，其特征在于，所述X类合金包括至少一种成分为Rea1(Fe,M)b1B1-a1-b1的合金薄片，所述Y类合金包括至少一种成分为Rea2(Fe,M)b2B1-a2-b2的合金薄片。
4.如权利要求1所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，其特征在于，所述气流磨制粉，X类合金粉末的激光比表面平均粒度SMD=2.0-4.0µm，Y类合金粉末的激光比表面平均粒度SMD=1.0-3.0µm。
5.如权利要求1所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，其特征在于，所述混粉步骤中X合金粉末与Y合金粉末质量混合比例为（80-98）:（2-20）。
6.如权利要求5所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，其特征在于，所述混粉步骤中X合金粉末与Y合金粉末质量混合比例为（85-96）:（4-15）。
7.如权利要求1所述的一种Re-Fe-B磁性材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时，温度1000-1100℃，所述热处理时，一级热处理温度800-1000℃，二级热处理温度400-600℃。
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