CN106149471B - 多孔性纸过滤器的制造方法及由此制造的多孔性纸过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔性纸过滤器的制造方法及据此制造的多孔性纸过滤器,使纤维素中所含有的水分置换为与水相比非极性的醇类,或利用氧化剂或酶制剂使纤维素微纤化,利用冷冻干燥,容易去除粉尘。根据本发明,提供一种多孔性纸过滤器的制造方法,包括:微纤化纤维素制备步骤,制备微纤化纤维素;纤维素悬浮液制备步骤,将所述微纤化纤维素放入水中,制备纤维素悬浮液;薄膜的纤维素制备步骤,使所述纤维素悬浮液过滤,制备薄膜的纤维素;及冷冻干燥步骤,使所述薄膜的纤维素冷冻干燥。
Description
技术领域
本发明涉及多孔性纸过滤器的制造方法及由此制造的多孔性纸过滤器(porouspaper filter),更详细而言,涉及一种将纤维素中所含有的水分置换为与水相比非极性的醇类,或利用氧化剂或酶制剂使纤维素微纤化,利用冷冻干燥,容易去除粉尘的多孔性纸过滤器的制造方法及由该方法制造的多孔性纸过滤器。
背景技术
天然纤维的主要组成成分由纤维素构成,根据其纤维源,纤维素分为从诸如棉花等果实内壁获得的如棉絮一样由一个细而长的细胞构成的纤维,和从诸如亚麻、***、黄麻、楮树等构成植物主干的物质中获得的韧皮纤维(bast fiber)等。
韧皮纤维非常坚韧,一直广泛应用于绳子、袋子等结实的工业用织物制造,利用楮树制造的韩纸轻而坚固,不仅是纸,还主要用作纸折扇、地板纸等生活用品。
楮树皮由外皮(黑皮)和内皮(白皮)构成,就利用楮树制造韩纸的过程而言,去除黑皮后,对于白皮,在碱性溶液中去除作为杂质的木质素后敲打、或利用打浆机(beater)打散纤维,经过粉碎过程,只滤出纤维质(纤维素)。对于滤出的纤维素,为了在水中粒子间的固结而混合朱槿(黄蜀葵根汁或棕榈油),然后用帘子(一种筛子(sieve))对其进行过滤,滤出的纤维素经干燥过程而制成纸。
经如上所述过程制造的韩纸适合用作纸、工艺品等,但由于纤维素在水中具有亲水性特性,因此纤维质间相互交错,很难以使纤维均匀分散,另外,以化学方式连接纤维质的果胶及木质素成分等,在干燥过程中使纤维进一步固结,在干燥后变得僵硬,纸的大小变缩小或无法解纤。
结果,作为利用以往的制造方法生产的韩纸,由于缺乏多孔性而无法用作去除粉尘所需的纸过滤器,需要研究利用这种韩纸制造容易去除粉尘的纸过滤器。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:韩国注册专利第10-1412508号(2014.06.20)
发明内容
因此,本发明正是为了解决上述以往问题而研发的,其目的在于提供一种多孔性纸过滤器的制造方法及由该方法制造的多孔性纸过滤器,作为利用韩纸去除粉尘所需的方案,使得能够在水中防止纤维间交错,在为去除水分而干燥时,能够阻止粒子间的固结,因而能够用于去除粉尘。
具体而言,本发明旨在提供一种多孔性纸过滤器的制造方法及据此制造的多孔性纸过滤器,使纤维素中所含有的水分置换为与水相比非极性的醇类,或利用氧化剂或酶制剂使纤维素微纤化,利用冷冻干燥,容易去除粉尘。
本发明的技术课题并不限定于以上言及的内容,未言及的其它技术课题是所属领域的技术人员可以从以下记载明确理解的。
根据旨在达成上述目的及其它特征的本发明的一种方案,提供一种多孔性纸过滤器的制造方法,包括:微纤化纤维素制备步骤,制备微纤化纤维素(microfibrillatedcellulose);纤维素悬浮液制备步骤,将所述微纤化纤维素放入水中,制备纤维素悬浮液;薄膜的纤维素制备步骤,使所述纤维素悬浮液过滤,制备薄膜的纤维素;及冷冻干燥步骤,使所述薄膜的纤维素冷冻干燥。
在本发明中,所述微纤化纤维素制备步骤中,可以去除楮树的黑皮,将去除了包含木质素的杂质的白皮在粉碎机中高速粉碎,进行微纤化,制备微纤化纤维素。
在本发明中,所述纤维素悬浮液制备步骤中,可以将以干燥重量计为2%的微纤化纤维素放入水中,制备成纤维素悬浮液。
在本发明中,所述纤维素悬浮液制备步骤还可以包括:为了使由纤维素悬浮液制备的纤维素均质化成相同大小或实现多孔化而投入氧化剂和催化剂均质化/多孔性增强步骤。
在本发明中,所述均质化/多孔性增强步骤可以如下实现:在悬浮有纤维素的溶液中,投入作为羟基氧化剂的次氯酸钠(NaClO)作为氧化剂,投入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(2.2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl、TEMPO)作为催化剂,以制备粒子均匀的白浊纤维素浆料。
在本发明中,所述均质化/多孔性增强步骤还可以包括为了使在由纤维素悬浮液制备的纤维素均质化为相同大小或实现多孔化而投入水解剂。
在本发明中,所述水解剂的投入可以如下实现:在悬浮有纤维素的纤维素悬浮液中,投入内切葡聚糖酶(-1,4-endoglucanase)作为水解酶,以制备粒子均匀的白浊纤维素浆料。
在本发明中,所述均质化/多孔性增强步骤还可以包括为了使在由纤维素悬浮液制备的纤维素均质化为相同大小或实现多孔化而投入。
在本发明中,所述薄膜的纤维素制备步骤中,可以利用过滤布而使纤维素悬浮液过滤,且利用平板微滤膜(flat plate-microfiltration membrane),使得借助于利用了真空的滤压而均匀地过滤,过滤是利用真空泵减压为-0.1气压而实现。
在本发明中,所述冷冻干燥步骤可以通过冷却干燥实现,使含有水分的薄膜的纤维素在零下80℃快速冷却,借助于真空而冷冻干燥。
在本发明中,在所述冷冻干燥步骤之前,还可以包括把所述薄膜的纤维素中所含有的水分置换成醇类的水分的醇类置换步骤。
在本发明中,所述水分的醇类置换步骤可以如下实现:向薄膜的纤维素喷雾作为与水相比非极性物质的甲醇、乙醇和叔丁醇中的任一种,使薄膜的纤维素中所含有的水分置换为醇类。
本发明的多孔性纸过滤器的制造方法及由该方法制造的多孔性纸过滤器,消除因楮树的特性而无法具有多孔性的以往问题,具有能够利用原材料容易供应的楮树提供用于去除粉尘的过滤器的效果。
本发明的效果并非限定于以上言及的内容,未言及的其它技术课题是所属领域的技术人员可以从以下记载明确理解的。
附图说明
图1是图示本发明优选实施例的多孔性纸过滤器的制造方法的流程图。
图2是利用显微镜拍摄对含有水分的纤维素进行热干燥后的产物的照片。
图3是利用显微镜拍摄利用酶进行水解后的纤维素产物的照片。
图4是利用显微镜拍摄利用酶进行水解后的纤维素产物的照片。
图5作为对比实验资料,是摘录了在对含有水分的纤维素进行热干燥的情形,以及在将纤维素的水分置换为醇类、或将纤维素通过氧化或水解而均质化、或在均质化后把残留水分置换为醇类的各种情况下,最终经过冷冻干燥而获得的多孔性韩纸过滤器的特性的表。
图6是针对对比实验试样与本发明的实验试样,按通过流速测量通气性并显示出压力损失的图表。
符号说明
S100:微纤化纤维素制备步骤
S200:纤维素悬浮液制备步骤
S210:均质化/多孔性增强步骤
S300:薄膜的纤维素制备步骤
S400:冷冻干燥步骤
S500:水分的醇类置换步骤
具体实施方式
从以下的详细说明及附图会更明确理解本发明的追加目的、特征及优点。
在详细说明本发明之前,需要理解的是,本发明可以谋求多样的变更,可以具有各种实施例,以下说明并在附图中图示的示例并非要把本发明限定于特定的实施方式,而是包括本发明的思想及技术范围中包含的所有变更、均等物或代替物。
当言及某种构成要素“连结于”或“连接于”其它构成要素时,应理解为既可以直接连结于或连接于其它构成要素,也可以在中间存在其它构成要素。相反,当言及某种构成要素“直接连结于”或“直接连接于”其它构成要素时,应理解为中间不存在其它构成要素。
本说明书中使用的术语只用于说明特定的实施例,并非有意限定本发明。只要文理上未明确意指不同,单数的表现也包括复数的表现。在本说明书中,“包括”或“具有”等术语应理解为是要指定存在说明书中记载的特征、数字、步骤、动作、构成要素、部件或它们的组合,不预先排除一个或其以上的其它特征或数字、步骤、动作、构成要素、部件或它们的组合的存在或附加可能性。
另外,说明书中记载的“...部”、“...单元”、“...模块”等术语可以意味着处理至少一种功能或动作的单位。
另外,在参照附图进行说明时,与附图符号无关地对相同的构成要素赋予相同参照符号,并省略对此的重复说明。在说明本发明时,当判断认为对相关公知技术的具体说明可能混淆本发明要旨时,省略其详细说明。
针对本发明优选实施例的多孔性纸过滤器的制造方法,概略地说明整体过程如下。
纤维素是由3,000个以上葡萄糖单体构成的复杂的碳水化合物聚合物,具有亲水性特性,由于OH-HO-OH-等羟基的反复而形成氢键,因此具有非常稳定的结构,纤维素聚合物再分为结晶质部分(crystalline parts)与非晶质部分(amorphous parts)。
就这种纤维素而言,作为用于展开在水中交错的纤维素的方案,一种方法是将填充在纤维空隙间的水分子置换成非极性(non-polar)物质,另一种方法是为了防止在纤维素间交错,以化学方式使纤维素氧化或水解,使纤维素分子间失去结合力,形成微小颗粒,进行均质化(homogenization),从而制备纤维素。通过单独或组合使用这两种方法来制备的纤维素利用冷冻干燥(freeze drying)进行干燥,使得在干燥时依然保持形态。
也就是说,在本发明中,就用于制造多孔性韩纸的方法而言,首先作为解除因纤维素的亲水性与网状结构而在水中相互纠结或交错的状态来形成直链的方案,将纤维素之间的水分子更换为诸如甲醇(CH3OH)、乙醇(C2H5OH)、叔丁醇等与水相比极性(polar)小的非极性(non-polar)物质。作为另一种方法,为了获得在水中无纤维素交错地均质化的纤维素,使纤维素的羟基(-OH)氧化成醛(-CHO)或羧基(-COOH),消除氢键,或使纤维素的非晶质部分水解,把高分子的纤维素分解成单分子,由此制造在水中均质化的白浊纤维素。
在如上所述制备的纤维素的干燥方法中,通常的热干燥方法是鉴于液体出现向气体的相变时,出现纤维素的收缩,通气性减小,在本发明中,利用由固体升华为气体的冷冻干燥方法,使得无纤维间收缩地保持稳定的空隙。
下面参照附图,对本发明的多孔性纸过滤器的制造方法进行具体说明。图1是图示本发明优选实施例的多孔性纸过滤器的制造方法的流程图。
如图1所示,本发明的多孔性纸过滤器的制造方法包括:微纤化纤维素制备步骤S100,制备微纤化纤维素;纤维素悬浮液制备步骤S200,将所述微纤化纤维素放入既定重量的水中,制备纤维素悬浮液;薄膜的纤维素制备步骤S300,通过过滤而制备薄膜的纤维素;及冷冻干燥步骤S400,使所述薄膜的纤维素冷冻干燥。
所述微纤化纤维素制备步骤S100中,去除楮树的黑皮,使从白皮中去除了木质素等杂质的白皮在挂有刀片的粉碎机中,以3,000-5,000rpm速度高速搅动,破碎细胞壁来微纤化进行制备。
所述纤维素悬浮液制备步骤S200中,作为在水中良好混合而不出现结块的适当量,将以干燥重量计为20g的微纤化纤维素加入约1L水中,制成约2%的纤维素悬浮液。通过实验确认,在不足2%的情况下制作超薄板的纤维素,拉伸强度非常弱,在超过2%的情况下,在悬浮液中发生结块,悬浮液的均质化非常困难。
在此,所述纤维素悬浮液制备步骤S200还包括均质化增强/多孔性增强步骤S210,为了使纤维素悬浮液制备步骤S200中制备的纤维素均质化成相同大小或进一步多孔化,投入氧化剂和催化剂及/或水解剂从而增强均质化及多孔性。
具体而言,作为用于使纤维素均质化成相同大小或进一步多孔化的方案,作为增强均质化及增强多孔性的一个示例,在悬浮有以干燥重量计为2%的纤维素的溶液中,投入作为羟基氧化剂的次氯酸钠(NaClO)作为氧化剂,并且投入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)作为催化剂,以制备颗粒均匀的白浊纤维素浆料。然后,经过过滤和冷冻干燥,制造多孔性的韩纸过滤器。
另外,作为增强均质化及增强多孔性的另一示例,在在悬浮有以干燥重量计为2%的微纤化纤维素的纤维素悬浮液中,投入内切葡聚糖酶作为水解酶,以制备颗粒均匀的白浊纤维素浆料。然后,经过过滤和冷冻干燥,制造多孔性的韩纸过滤器。
所述增强均质化及增强多孔性的一个示例及另一示例可以组合应用。
接着,在所述薄膜的纤维素制备步骤S300中,利用过滤布,对以干燥重量计为2%的纤维素放水中而成的纤维素悬浮液进行过滤,作为过滤布衬底,使用平板微滤膜,以便在利用了真空的滤压下均匀地过滤,所述过滤布以约70%棉纤维、30%聚丙烯纤维织造,以便在容易吸收水分的同时使过滤速度放缓。在此,过滤是利用真空泵,减压为-0.1气压而进行。
通过这种过滤,在过滤布上部形成的薄膜的纤维素(薄膜的纤维素每单位面积干燥重量为约6mg/cm2的纤维素)含有约60%的水分。
然后,在冷冻干燥步骤S400中,将含有水分的薄膜的纤维素直接经过冻结干燥过程而干燥。
另外,本发明在冷冻干燥步骤S400之前,为了具有优异的多孔性,还包括将薄膜的纤维素中所含有的水分置换成醇类的水分的醇类置换步骤S500。
所述水分的醇类置换步骤S500中,向薄膜的纤维素喷雾作为与水相比非极性物质的甲醇、乙醇和叔丁醇中的任一种,把薄膜的纤维素中所含有的水分置换为醇类。
经过这种水分的醇类置换步骤S500而置换为醇类的纤维素,在所述冷冻干燥步骤S400中,再经过在零下80℃快速冷却并借助于真空进行冷冻干燥的冷冻干燥过程。冷冻干燥时,就甲醇和乙醇而言,冰点约为-100℃,从液体蒸发为气体,由此曾被甲醇或乙醇占有的部分会具有多孔性,就叔丁醇而言,冰点较低,为25℃,与水混合而喷雾时,直接从固体升华为气体,曾是固体的部分全部形成多孔性,因此更有利于制造多孔性韩纸过滤器。
如果说明用于实施所述多孔性纸过滤器的制造方法的装置的示例,制备微纤化纤维素时,通过把白皮在水中以1,000-5,000rpm粉碎的粉碎机进行微纤化。而且,过滤步骤中的过滤布利用由70%棉成分、30%聚丙烯织造的过滤布,通过使水从过滤布均匀流出的平板微滤膜而实现。而且,在过滤布被滤成薄膜的纤维素丝,通过冷冻干燥装置进行干燥。
本发明的发明人实施了将通过所述多孔性纸过滤器的制造方法而制造的多孔性纸过滤器的实验试样与对比实验试样进行比较的实验。
本发明的发明人制造本发明的用于去除粉尘的多孔性韩纸过滤器作为实验试样并与经过通常干燥过程的韩纸制造方法进行了比较。在本发明中,将纤维素中所含有的水分置换成醇类,或利用氧化剂和催化剂或水解酶对纤维素的化学结构进行变形,或组合两种方法,制造了多孔性韩纸过滤器。
就实验试样而言,在约5,000rpm的粉碎机中粉碎白皮,制造成微细(微纤)纤维素后,将约20g加入约1L容器中并搅拌,使得纤维素在水中不结团或结块,在过滤及冷冻干燥后,薄膜每单位面积层叠约6mg/cm2纤维素,以便制造薄膜过滤器。
在实验中,作为对比实验试样,通常的韩纸的制造是在过滤试样后,在含有水分的状态下,在常温下干燥,本发明的试样以四种方法实施。第一,对与水混合的纤维素进行过滤后直接进行冷冻干燥,或把含有水分的纤维素的水分置换为醇类(甲醇、乙醇、叔丁醇)后进行冷冻干燥。第二,按与水混合的纤维素每g注入1.13g作为氧化剂的次氯酸钠、0.016g作为催化剂的TEMPO并混合,经过过滤过程后进行冷冻干燥。第三,按与水混合的纤维素每g注入0.02g作为水解酶制剂的内切葡聚糖酶并混合,经过过滤过程后进行冷冻干燥。第四,经过氧化或酶处理过程后过滤,把水分置换为醇类,经过冷冻干燥而制造。
就实验装置而言,白皮的粉碎使用能够以5,000rpm搅拌的粉碎机,过滤布使用以棉纤维和聚丙烯织造的纤维布。在纤维布下部,设置了平板微滤膜,以便借助于真空泵而在减压状态下从纤维布中过滤的水均匀流出。
图2是利用显微镜拍摄对含有水分的纤维素进行热干燥的产物的照片,可知,通过热干燥,纤维素相互间固结,几乎没有空隙。相反,图3是利用显微镜拍摄将纤维素中所含有的水分置换为醇类并经过冷冻干燥时的产物的照片,确认了纤维间的固结被解除,显示出更有体积感的膨大(bulk)状态。图4是利用显微镜拍摄利用酶进行水解后的纤维素的产物的照片,从图4可知,确认了直链纤维素被微纤化,可以制造均质的纸过滤器。
图5作为对比实验资料,是摘录了在对含有水分的纤维素进行热干燥的情形和将纤维素的水分置换为醇类,或将纤维素借助于氧化或水解而均质化,或在均质化后把残留水分置换为醇类的各种情况下,最终经过冷冻干燥而获得的多孔性韩纸过滤器的特性的表。
从图5的表可知,通过热干燥而制作含水纤维素时,与本发明的结果相比,空隙率、厚度、空隙尺寸非常小,相反,把含有水分的纤维素置换为醇类,或通过氧化或水解而使纤维素均质化,或组合各个方法并通过最终步骤使得冷冻干燥而制作时,作为多孔性过滤器所需条件的空隙率、空隙尺寸等均非常优秀。特别是厚度逐渐变厚的理由,是纤维素间的固结或交错被解除而体积增大的结果。
图6是针对对比实验试样与本发明的实验试样,按通过流速测量通气性并显示出压力损失的图表。其中,W-hd:含水纤维热干燥,W-fd:含水纤维冷冻干燥,eth-fd:把水分置换为乙醇后冷冻干燥,bu-fd:把水分置换为叔丁醇后冷冻干燥,enz-fd:利用酶进行水解后冷冻干燥,TEM-fd:利用TEMPO进行氧化后冷冻干燥,enz-bu-fd:利用酶进行水解及由叔丁醇进行置换后冷冻干燥,enz-thick:利用酶进行水解,使厚度增厚并冷冻干燥。
从图6可知,在对含有水分的韩纸进行热干燥的情况下,即使在低流速下,压力损失也较大,随着流速的增加,其损失幅度更大。相反,通过实验确认,与通过热干燥的情况相比,在本发明的任一种情况下,压力损失及增加幅度更低。
如上所述的本发明的多孔性纸过滤器的制造方法及据此制造的多孔性纸过滤器,消除了原有因楮树的特性而无法具有多孔性的问题,具有能够利用原材料容易供应的楮树提供用于去除粉尘的过滤器的优点。
本说明书中说明的实施例和附图只不过示例性地说明本发明包含的技术思想的一部分而已。因此,本说明书中公开的实施例不是用于限定而是用于说明本发明的技术思想,本发明的技术思想的范围并非由这种实施例限定,这是不言而喻的。在本发明的说明书及附图中包含的技术思想的范围内,所属领域的技术人员可以容易地类推的变形例和具体实施例应解释为均包含于本发明的权利范围内。
Claims (5)
1.一种多孔性纸过滤器的制造方法,其特征在于,包括:
微纤化纤维素制备步骤,制备微纤化纤维素;
纤维素悬浮液制备步骤,将以干燥重量计为2%的所述微纤化纤维素放入水中,制备纤维素悬浮液;
薄膜的纤维素制备步骤,将所述纤维素悬浮液进行过滤,制备薄膜的纤维素;
水分的醇类置换步骤,向薄膜的纤维素喷雾作为与水相比非极性物质的叔丁醇,使薄膜的纤维素中所含有的水分置换为醇类;及
冷冻干燥步骤,将所述薄膜的纤维素在零下80℃进行快速冷却,借助于真空进行干燥,
所述纤维素悬浮液制备步骤还包括:为了使由纤维素悬浮液制备的纤维素均质化成相同大小或实现多孔化而投入氧化剂、催化剂和水解剂的均质化和多孔性增强步骤。
2.根据权利要求1所述的多孔性纸过滤器的制造方法,其特征在于,
所述微纤化纤维素制备步骤中,去除楮树的黑皮,将去除了包含木质素的杂质的白皮在粉碎机中高速粉碎,进行微纤化,来制备微纤化纤维素。
3.根据权利要求1所述的多孔性纸过滤器的制造方法,其特征在于,
所述均质化和多孔性增强步骤中,向悬浮有纤维素的溶液中,投入作为羟基氧化剂的次氯酸钠NaClO作为氧化剂,投入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基TEMPO作为催化剂,以制备粒子均匀的白浊纤维素浆料。
4.根据权利要求1所述的多孔性纸过滤器的制造方法,其特征在于,
所述水解剂的投入如下实现:在悬浮有纤维素的纤维素悬浮液中,投入内切葡聚糖酶作为水解酶,以制备粒子均匀的白浊纤维素浆料。
5.根据权利要求1所述的多孔性纸过滤器的制造方法,其特征在于,
所述薄膜的纤维素制备步骤中,利用过滤布将纤维素悬浮液过滤,且利用平板微滤膜,借助于利用了真空的滤压而均匀地过滤,过滤是利用真空泵减压为-0.1气压来实现。
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