CN106147191B - 一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法，由以下重量份的原料：聚碳酸酯树脂，复配无卤阻燃剂，阻燃增效剂，改质剂，抗氧剂，润滑分散剂，光稳定剂，抗静电剂等物料经过高速混料机混合，经双螺杆挤出机造粒，再由三辊压延片材挤出成型机，制成高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料。本发明材料制得的聚碳酸酯薄膜强度高、耐撕裂性能强、绝缘性能佳的基础上，使其具备0.3mm V‑0的优异阻燃性能，无毒环保。

Description

一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料，具体涉及一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(简称PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。具有无色透明、耐热、耐冲击、电绝缘性好、机械强度好等优良性能，被广泛用于日常生活用品、电子电器、触摸屏、绝缘片、垫片等诸多领域。聚碳酸酯虽具有一定的阻燃性，但不能满足阻燃级别要求更高的场合。常用于阻燃聚碳酸酯及其合金的阻燃剂主要是溴系阻燃剂。由于含溴阻燃材料热裂时产生的腐蚀性气体，可能使电气设备中的关键部件受损而导致整套设备失灵，并且对人身体有害。有些溴系阻燃剂热分解过程会产生致癌物质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是含有卤系阻燃剂的聚碳酸酯薄膜阻热效能较差，且易产生有毒有害的腐蚀性气体，损坏设备并且对危害人体健康，目的在于提供一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法，无卤素，使用过程中也不会释放出有毒有害的腐蚀性气体，且阻燃性能好。
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，由以下重量份的原料制成：
优选地，所述聚碳酸酯树脂为粘均分子量为18000～20000和粘均分子量为28000～32000的聚碳酸酯树脂组合，且二者的重量比为2:1。
优选地，所述磺酸盐系阻燃剂为全氟丁基磺酸盐和3-苯磺酰基苯磺酸钾的组合，且二者的重量比1:1。
优选地，所述复配磷氮系阻燃剂为二烷基次膦酸铝、三聚氰胺磷酸盐和膦腈的组合，且三者的重量比为7:3:1。
优选地，所述阻燃增效剂为氧化铝和磷酸锌的组合，且二者的重量比为2:5。
优选地，所述流动改质剂为松节油、萜烯树脂、丙烯酸乙酯和有机硅树脂的组合，且重量比为1:1:3:2。
优选地，所述润滑分散剂为季戊四醇硬脂酸酯和聚乙烯蜡的组合，且二者重量比为5:1。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550和三异硬酯酸钛酸异丙酯的组合，且二者的重量比为1:3。
优选地，所述安定剂为抗氧剂168和P-EPQ的组合，且二者的重量比为2:1。
其中，抗静电剂采用本领域常用的抗静电剂，如聚醚酯乙酰胺(PEAI)和聚醚酯酰胺(PEEA)，有利于提高本发明聚碳酸酯薄膜的防静电效果，
抗滴落剂采用本领域常用的抗滴落剂，如聚四氟乙烯，能防止熔化滴落并提高阻燃性能，还有利于减少阻燃剂的用量。
光稳定剂采用本领域常用的光稳定剂，如光稳定剂770、622、802，有利于阻止或延迟高分子聚合物的光老化的过程，从而达到延长聚碳酸酯薄膜制品使用寿命的目的。
基于上述高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
a、将各原料预干燥备用；
b、按重量组分配比将干燥后的聚碳酸酯树脂、环氧大豆油、壬基酚聚氧乙烯醚、磺酸盐系阻燃剂、复配磷氮系阻燃剂、阻燃增效剂、流动改质剂、润滑分散剂、偶联剂、安定剂、抗静电剂、抗滴落剂和光稳定剂经混料机均匀混合后，由双螺杆挤出机中进行熔融、挤出造粒，再经切粒制成聚碳酸酯阻燃粒料，干燥备用，所述双螺杆挤出机各区的温度控制在230℃至320℃之间；
c、将干燥后的聚碳酸酯阻燃粒料送入双螺杆挤出机中制成熔融共混物，双螺杆挤出机各区的温度控制在220℃至320℃之间，再将熔融共混物经T型模具挤出，经T型模具挤出的熔融体经过三辊压延、定型后，拉制出高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法，现有技术达到0.43mm V-0，卤素含量要达到8％以上，其他无卤素基本只能达到0.43mm V-0，本发明采用磺酸盐系阻燃剂、复配磷氮系阻燃剂，并辅以阻燃增效剂，未加入任何卤素成分，无毒环保，符合国家有关标准及欧盟的RoSH指令；
2、本发明一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法，具有高阻燃性，其阻燃性能达到0.3mm V-0，完全可以替代卤素类产品；
3、本发明一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法，有良好的透光率、拉伸强度和断裂伸长率，且耐老化性能好：120℃老化90天，拉伸强度保持率大于95％；
4、本发明一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料及其制备方法，通过添加流动改质剂，有效提高了聚碳酸酯的流动性，增加挤出效率，并提升了压延薄膜合格率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，由以下重量份的原料制成：
其中，聚碳酸酯树脂为粘均分子量18000-20000和粘均分子量28000-32000聚碳酸酯树脂的组合，且二者的重量比为2:1；磺酸盐系阻燃剂为全氟丁基磺酸盐和3-苯磺酰基苯磺酸钾的组合，二者的重量比1:1；复配磷氮系阻燃剂为二烷基次膦酸铝、三聚氰胺磷酸盐和膦腈的组合，三者的重量比为7:3:1；阻燃增效剂为氧化铝和磷酸锌的组合，二者的重量比为2:5；流动改质剂为松节油、萜烯树脂、丙烯酸乙酯和有机硅树脂的组合，重量比为1:1:1:3:2；润滑分散剂为季戊四醇硬脂酸酯和聚乙烯蜡的组合，二者重量比为5:1；偶联剂为硅烷偶联剂KH550和三异硬酯酸钛酸异丙酯的组合，二者的重量比为1:3；安定剂为抗氧剂168和P-EPQ的组合，二者的重量比为2:1。
高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料的制备方法：
a、将各原料预干燥备用；
b、按重量组分配比将干燥后的聚碳酸酯树脂、环氧大豆油、壬基酚聚氧乙烯醚、磺酸盐系阻燃剂、复配磷氮系阻燃剂、阻燃增效剂、流动改质剂、润滑分散剂、偶联剂、安定剂、抗静电剂、抗滴落剂和光稳定剂经高速混料机充分均匀混合后自喂料机进入双螺杆挤出机中进行熔融、挤出造粒，再经切粒制成聚碳酸酯阻燃粒料，干燥备用，其中，双螺杆挤出机工作过程中各区在的温度控制在230℃；
c、将充分干燥后的聚碳酸酯阻燃粒料自喂料机进入到双螺杆挤出机中制成熔融共混物，双螺杆挤出机各区的温度控制在220℃，再将熔融共混物经T型模具挤出，经T型模具挤出的熔融体经过三辊压延、定型后，拉制出高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料。
实施例2
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，由以下重量份的原料制成：
其中，聚碳酸酯树脂为粘均分子量18000-20000和粘均分子量28000-32000聚碳酸酯树脂的组合，且二者的重量比为2:1；磺酸盐系阻燃剂为全氟丁基磺酸盐和3-苯磺酰基苯磺酸钾的组合，二者的重量比1:1；复配磷氮系阻燃剂为二烷基次膦酸铝、三聚氰胺磷酸盐和膦腈的组合，三者的重量比为7:3:1；阻燃增效剂为氧化铝和磷酸锌的组合，二者的重量比为2:5；流动改质剂为松节油、萜烯树脂、丙烯酸乙酯和有机硅树脂的组合，重量比为1:1:1:3:2；润滑分散剂为季戊四醇硬脂酸酯和聚乙烯蜡的组合，二者重量比为5:1；偶联剂为硅烷偶联剂KH550和三异硬酯酸钛酸异丙酯的组合，二者的重量比为1:3；安定剂为抗氧剂168和P-EPQ的组合，二者的重量比为2:1。
高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料的制备方法：
a、将各原料预干燥备用；
b、按重量组分配比将干燥后的聚碳酸酯树脂、环氧大豆油、壬基酚聚氧乙烯醚、磺酸盐系阻燃剂、复配磷氮系阻燃剂、阻燃增效剂、流动改质剂、润滑分散剂、偶联剂、安定剂、抗静电剂、抗滴落剂和光稳定剂经高速混料机充分均匀混合后自喂料机进入双螺杆挤出机中进行熔融、挤出造粒，再经切粒制成聚碳酸酯阻燃粒料，干燥备用，其中，双螺杆挤出机工作过程中各区在的温度控制在280℃；
c、将充分干燥后的聚碳酸酯阻燃粒料自喂料机进入到双螺杆挤出机中制成熔融共混物，双螺杆挤出机各区的温度控制在270℃，再将熔融共混物经T型模具挤出，经T型模具挤出的熔融体经过三辊压延、定型后，拉制出高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料。
实施例3
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，由以下重量份的原料制成：
其中，聚碳酸酯树脂为粘均分子量18000-20000和粘均分子量28000-32000聚碳酸酯树脂的组合，且二者的重量比为2:1；磺酸盐系阻燃剂为全氟丁基磺酸盐和3-苯磺酰基苯磺酸钾的组合，二者的重量比1:1；复配磷氮系阻燃剂为二烷基次膦酸铝、三聚氰胺磷酸盐和膦腈的组合，三者的重量比为7:3:1；阻燃增效剂为氧化铝和磷酸锌的组合，二者的重量比为2:5；流动改质剂为松节油、萜烯树脂、丙烯酸乙酯和有机硅树脂的组合，重量比为1:1:1:3:2；润滑分散剂为季戊四醇硬脂酸酯和聚乙烯蜡的组合，二者重量比为5:1；偶联剂为硅烷偶联剂KH550和三异硬酯酸钛酸异丙酯的组合，二者的重量比为1:3；安定剂为抗氧剂168和P-EPQ的组合，二者的重量比为2:1。
高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料的制备方法：
a、将各原料预干燥备用；
b、按重量组分配比将干燥后的聚碳酸酯树脂、环氧大豆油、壬基酚聚氧乙烯醚、磺酸盐系阻燃剂、复配磷氮系阻燃剂、阻燃增效剂、流动改质剂、润滑分散剂、偶联剂、安定剂、抗静电剂、抗滴落剂和光稳定剂经高速混料机充分均匀混合后自喂料机进入双螺杆挤出机中进行熔融、挤出造粒，再经切粒制成聚碳酸酯阻燃粒料，干燥备用，其中，双螺杆挤出机工作过程中各区在的温度控制在320℃；
c、将充分干燥后的聚碳酸酯阻燃粒料自喂料机进入到双螺杆挤出机中制成熔融共混物，双螺杆挤出机各区的温度控制在320℃，再将熔融共混物经T型模具挤出，经T型模具挤出的熔融体经过三辊压延、定型后，拉制出高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料。
对比例1
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，由以下重量份的原料制成：
其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，由以下重量份的原料制成：
其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，聚碳酸酯树脂仅为粘均分子量18000～20000，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例4
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，磺酸盐系阻燃剂为全氟丁基磺酸盐，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例5
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，复配磷氮系阻燃剂为二烷基次膦酸铝和三聚氰胺磷酸盐的组合，二者的重量比为7:3，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例6
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，阻燃增效剂为氧化铝和滑石粉的组合，二者的重量比为2:5，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例7
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，流动改质剂为松节油、丙烯酸乙酯和有机硅树脂的组合，重量比为1:3:2，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例8
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，流动改质剂为萜烯树脂、丙烯酸乙酯和有机硅树脂的组合，重量比为1:3:2，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例9
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，润滑分散剂为季戊四醇硬脂酸酯和蒙坦蜡的组合，二者重量比为5:1，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
对比例10
一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其中，偶联剂仅为硅烷偶联剂KH550，其余组分配比及制备方法与实施例1相同。
试验例1基本性能测试：
分别测试实施例1～3以及对比例1～10制备的薄膜材料的透光率，拉伸强度和断裂伸长率，结果见表1。按照GB/T2410-2008测试透光率，按照GB/T13022-1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》测定拉伸强度和断裂伸长率。
表1
表1的数据表明，本发明实施例1～3具有良好的透光率、拉伸强度和断裂伸长率，而对比例1～10中省略本发明部分原料后，其性能会显著下降。同时，经测试，本发明实施例1～3制备的薄膜材料在135℃持续30min的情况下热收缩小于0.1％，并且本发明薄膜抗折叠性以及抗析出性良好。
试验例2阻燃性能测试:
按照UL 94确定实施例1～3以及对比例1～10阻燃等级，测定氧指数，结果见表2。
表2
组别 阻燃等级
实施例1 V-0
实施例2 V-0
实施例3 V-0
对比例1 V-1
对比例2 V-0
对比例3 V-2
对比例4 V-1
对比例5 V-2
对比例6 V-1
对比例7 V-0
对比例8 V-1
对比例9 V-2
对比例10 V-1
表2的数据表明，本发明薄膜材料阻燃性能良好，而对比例1～10中省略本发明部分原料后，其阻燃性能可能会下降。
本发明在选材过程，选择低成本的非卤素阻燃剂并配合独特复配增效剂达到阻燃要求，通过增加流动改质剂和润滑分散剂，比通常少添加4％左右填充剂或助剂，保证阻燃性能同时不丧失透明性，是一款名副其实的高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：
其中，所述聚碳酸酯树脂为粘均分子量为18000～20000和粘均分子量为28000～32000的聚碳酸酯树脂组合，且二者的重量比为2:1；
所述磺酸盐系阻燃剂为全氟丁基磺酸盐和3-苯磺酰基苯磺酸钾的组合，且二者的重量比1:1；
所述复配磷氮系阻燃剂为二烷基次膦酸铝、三聚氰胺磷酸盐和膦腈的组合，且三者的重量比为7:3:1；
所述阻燃增效剂为氧化铝和磷酸锌的组合，且二者的重量比为2:5。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其特征在于，所述流动改质剂为松节油、萜烯树脂、丙烯酸乙酯和有机硅树脂的组合，且重量比为1:1:3:2。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其特征在于，所述润滑分散剂为季戊四醇硬脂酸酯和聚乙烯蜡的组合，且二者重量比为5:1。
4.根据权利要求1所述的一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550和三异硬酯酸钛酸异丙酯的组合，且二者的重量比为1:3。
5.根据权利要求1所述的一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料，其特征在于，所述安定剂为抗氧剂168和P-EPQ的组合，且二者的重量比为2:1。
6.基于权利要求1所述的一种高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将各原料预干燥备用；
b、按重量组分配比将干燥后的聚碳酸酯树脂、环氧大豆油、壬基酚聚氧乙烯醚、磺酸盐系阻燃剂、复配磷氮系阻燃剂、阻燃增效剂、流动改质剂、润滑分散剂、偶联剂、安定剂、抗静电剂、抗滴落剂和光稳定剂经混料机均匀混合后，在双螺杆挤出机中进行熔融、挤出造粒，再经切粒制成聚碳酸酯阻燃粒料，干燥备用，所述双螺杆挤出机各区的温度控制在230℃至320℃之间；
c、将干燥后的聚碳酸酯阻燃粒料送入双螺杆挤出机中制成熔融共混物，双螺杆挤出机各区的温度控制在220℃至320℃之间，再将熔融共混物经T型模具挤出，经T型模具挤出的熔融体经过三辊压延、定型后，拉制出高阻燃级别无卤聚碳酸酯薄膜材料。
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