CN106145065B - 过渡金属硫族化物mx2超薄纳米片、制备方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片、制备方法及其用途，以MX2的元素单质粉为原料，将二者固相混合后用行星式球磨机进行球磨活化，再将混合物装入不锈钢反应容器中在保护气氛下利用高温固相法合成MX2前驱粉末；接着，将MX2前驱粉末与适量的无水乙醇和表面活性剂一起密封入真空球磨罐，并在一定的转速下和一定的时间内用行星式球磨机球磨，最后经过洗涤、干燥制得MX2超薄纳米片。本发明方法原料易得、工艺简单、参数易控、安全环保，制备得到的产品纯度高、产率高，并在摩擦学、热电学、半导体等领域中具有重要的应用，有望用于大规模的工业生产。

Description

过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片、制备方法及其用途
技术领域
本发明涉及纳米润滑材料领域，具体地，是一种过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片、制备方法及其用途。
背景技术
过渡金属硫族化物，简称TMDCs，常用MX2表示(M＝Mo、W、Nb等，X＝S、Se、Te)。由于其独特的结构和优异的理化性能，已成为纳米摩擦学的研究热点之一。近来，将纳米材料作为润滑油添加剂，在摩擦学界已经得到了广泛的研究，有研究表明，许多纳米片作为润滑油添加剂均具有良好的抗磨减摩效果，甚至可以对磨损表面起到修复作用。TMDCs中具有类似石墨的片层层状结构，层内是很强的共价键，层间则是很弱的范德华尔斯力，层与层之间很容易被剥离，并且具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。因此，剥离MX2得到超薄的纳米片在摩擦学领域具有广阔的前景。
迄今为止，人们已在过渡金属硫族化物纳米材料的合成上进行了大量研究，主要有水热法、热分解法、高温气固反应、气相沉积法、固相反应等。其中固相合成技术应用于无机微纳米材料的合成具有工艺简单、操作简便、温度可控、反应时间短等优点。但是固相法制备的纳米片的厚度较大，一般在800nm左右，本发明利用过渡金属硫族化物典型的结构特性，采用球磨诱导机械剥离的方法，成功将大尺寸的MX2剥离成超薄纳米片。将其用作润滑油添加剂，在受到剪切力时容易发生层间的滑动，同时超薄的纳米片能够更加容易进入摩擦界面形成润滑转移膜，避免摩擦副之间的直接接触，从而起到减磨抗磨的作用。目前，球磨剥离制备过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片并作为基础油添加剂应用于摩擦学领域的研究相对较少，因此，本发明提出球磨诱导剥离法制备MX2超薄纳米片具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得、工艺简单、产率高且安全环保的超薄MX2纳米片的制备方法以及作为基础油添加剂表现较好的润滑性和耐磨性。
上述目的是通过如下技术方案实现的：首先，MX2的元素粉为原料通过固相法合成MX2前驱粉末，然后，通过球磨诱导剥离MX2前驱粉末制得超薄的纳米片。
过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照1：2.2的摩尔比称取过渡金属M的粉末和硫族元素X的粉末，其中X粉末过量10％；将二者混合连同磨球一起密封入真空球磨罐，抽真空后通入氩气，在氩气气氛下使用行星式球磨机干磨15h以达到活化样品和均匀混合的目的；
(2)将(1)中球磨料放置于真空干燥箱中，60℃真空干燥2h后，留待反应；
(3)将(2)中待反应物装入石英管，并使用封管机进行真空密封，然后，将密封好的石英管置于不锈钢水热反应釜中，再将釜置于高温箱式电阻炉内，按照5～15℃/min的升温速率将炉内温度升高至600～900℃，保温0.5～2h后随炉冷却，得到MX2前驱粉末；
(4)称取(3)中的MX2前驱粉末，将其加入到无水乙醇中，磁力搅拌30min，制得50mg/mL 的悬浮浆料，并加入适量的表面活性剂司盘-80，起到稳定分散的作用；
(5)将(4)中的MX2浆料转移至真空球磨罐，使用行星式球磨机进行球磨诱导机械剥离，待球磨完成，将二次球磨的产物进行过滤、洗涤，并在60℃下真空干燥4h，最终得到所制MX2超薄纳米片。
进一步地，所述步骤(1)中行星式球磨机球磨的球料比为12：1～8：1，转速为300rpm，球径8mm。
进一步地，所述步骤(1)中原料粉规格为≤300目，纯度为≥99.5％。
进一步地，所述步骤(3)中若MX2为MS2或MSe2，烧结温度是600～800℃；若MX2为MTe2烧结温度是800℃～900℃。
进一步地，所述步骤(3)中高温箱式电阻炉内按照10℃/min的升温速率升温，保温1h。
进一步地，所述步骤(3)中密封的石英玻璃管直径为15mm，长度为10cm。
进一步地，所述步骤(4)中所用表面活性剂司盘-80的体积分数为5％。
进一步地，所述步骤(5)中二次球磨在氩气气氛中进行，球料比为10：1，球径8mm，球磨机在250rpm转速下运行10～20h。
所述过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法制备的过渡金属硫族化物超薄纳米片，其特征在于，所述超薄纳米片的厚度为2～50nm。
所述过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法制备的纳米材料用作润滑油添加剂。
本发明所述的制备方法采用球磨诱导剥离法法，原料易得、工艺简单、产率高且安全环保的超薄MX2纳米片，制备得到的产品纯度高、产率高，并在摩擦学、热电学、半导体等领域中具有重要的应用，有望用于大规模的工业生产。所制备MX2超薄纳米片可作为润滑油添加剂的使用并表现出较好的润滑性和耐磨性。
附图说明
图1为本发明制得的NbTe2样品球磨诱导剥离前后的XRD谱图以及NbTe2超薄纳米片的 EDS能谱图。
图2为本发明制得的NbTe2样品球磨诱导剥离前后的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明制得的NbTe2超薄纳米片的原子力显微镜(AFM)图片。
图4为本发明制得的WS2样品球磨诱导剥离前后的扫描电镜(SEM)照片。
图5为本发明制得的NbSe2样品球磨诱导剥离前后的扫描电镜(SEM)照片。
图6为本发明所制得的球磨诱导剥离前后的NbTe2样品添加到液体石蜡油中在不同载荷下的摩擦磨损柱状图。
图7为本发明所制得的球磨诱导剥离前后的WS2样品添加到液体石蜡油中测得的摩擦系数曲线图。
图8为本发明所制得的球磨诱导剥离前后的NbSe2样品添加到液体石蜡油中测得的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
按照如下步骤制备NbTe2超薄纳米片：
(1)按照1：2.2(Te粉过量10％)的摩尔比称取一定量的粒度为300目、纯度为99.95％的Nb粉和粒度为300目、纯度为99.95％的Te粉，将二者混合后，再按照10：1的球料比称取8mm的不锈钢磨球，将球料一起密封入真空球磨罐，抽真空后通入氩气，在氩气气氛下使用行星式球磨机以300rpm的转速干磨15h以达到活化样品和均匀混合的目的；然后，将球磨混合料放置于真空干燥箱中，60℃真空干燥2h后，留待反应；
(2)将待反应物装入直径为15mm的石英管，并使用封管机进行真空密封，然后，将密封好的石英管置于不锈钢水热反应釜中，注意防止***，再将釜置于高温箱式电阻炉内，按照10℃/min的升温速率将炉内温度升高至850℃，保温1h后随炉冷却，得到NbTe2前驱粉末；
(3)称取NbTe2前驱粉末5g，将其加入到100mL无水乙醇中，并加入5mL司盘-80，磁力搅拌30min调制成NbTe2悬浮浆料；然后，将NbTe2悬浮浆料转移至真空球磨罐，在Ar 气氛下使用行星式球磨机以250rpm的转速进行球磨诱导机械剥离20h，球料比10：1，球径 8mm，待球磨完成，将二次球磨的产物进行过滤、洗涤，并在60℃下真空干燥4h，最终得到所制NbTe2超薄纳米片。
图1a的XRD图谱说明所制备NbTe2的XRD峰位与标准衍射图(PDF No.21-0605)给出的衍射数据相一致，从图1b的EDS能谱图看出产物只有Nb和Te两种元素且两者的原子量比接近于NbTe2化学计量比1：2，说明产物为二碲化铌。从图1a的XRD图谱中也可以看出经过球磨诱导机械剥离后，衍射峰变宽变弱，尤其是(002)峰，说明球磨剥离后产物厚度明显降低。图2a是未经球磨剥离的NbTe2前驱粉末的SEM图，图2b是经过球磨剥离得到的 NbTe2超薄纳米片的SEM图，从图中可以清晰看到经过球磨诱导机械剥离，NbTe2的片层厚度发生非常明显减小，从微米级别降到很小的纳米级别。图3是产物的AFM图，从图中可以进一步看出NbTe2超薄纳米片厚度大部分介于2～10nm。
实施例2：
(1)按照1：2.2的摩尔比称取粒度为200目、纯度为99.8％的W粉和粒度为100目、纯度为99.5％的S粉，S粉过量10％，将二者混合后，再按照12：1的球料比称取8mm的不锈钢磨球，将球料一起密封入真空球磨罐，抽真空后通入氩气，在氩气气氛下使用行星式球磨机以300rpm的转速干磨15h以达到活化样品和均匀混合的目的；然后，将球磨混合料放置于真空干燥箱中，60℃真空干燥2h后，留待反应；
(2)将待反应物装入直径为15mm的石英管，并使用封管机进行真空密封，然后，将密封好的石英管置于不锈钢水热反应釜中，注意防止***，再将釜置于高温箱式电阻炉内，按照5℃/min的升温速率将炉内温度升高至800℃，保温2h后随炉冷却，得到WS2前驱粉末；
(3)称取WS2前驱粉末5g，将其加入到100mL无水乙醇中，并加入5mL司盘-80，磁力搅拌30min调制成WS2悬浮浆料；然后，将WS2悬浮浆料转移至真空球磨罐，在Ar气氛下使用行星式球磨机以250rpm的转速进行球磨诱导机械剥离15h，球料比10：1，球径8mm，待球磨完成，将二次球磨的产物进行过滤、洗涤，并在60℃下真空干燥4h，最终得到所制 WS2超薄纳米片。
图4a是未经球磨剥离的WS2前驱粉末的SEM图，图4b是经过球磨剥离得到的WS2超薄纳米片的SEM图，从图中可以清晰看到经过球磨诱导机械剥离，WS2的片层厚度发生非常明显减小，从微米级别降到很小的纳米级别。
实施例3：
(1)按照1：2.2的摩尔比称取粒度为300目、纯度为99.95％的铌粉和粒度为200目、纯度为99.9％的Se粉，Se粉过量10％，将二者混合后，再按照8：1的球料比称取8mm的不锈钢磨球，将球料一起密封入真空球磨罐，抽真空后通入氩气，在氩气气氛下使用行星式球磨机以300rpm的转速干磨15h以达到活化样品和均匀混合的目的；然后，将球磨混合料放置于真空干燥箱中，60℃真空干燥2h后，留待反应；
(2)将待反应物装入直径为15mm的石英管，并使用封管机进行真空密封，然后，将密封好的石英管置于不锈钢水热反应釜中，注意防止***，再将釜置于高温箱式电阻炉内，按照15℃/min的升温速率将炉内温度升高至750℃，保温1h后随炉冷却，得到NbSe2前驱粉末；
(3)称取NbSe2前驱粉末5g，将其加入到100mL无水乙醇中，并加入5mL司盘-80，磁力搅拌30min调制成NbSe2悬浮浆料；然后，将NbSe2悬浮浆料转移至真空球磨罐，在Ar 气氛下使用行星式球磨机以250rpm的转速进行球磨诱导机械剥离10h，球料比10：1，球径 8mm，待球磨完成，将二次球磨的产物进行过滤、洗涤，并在60℃下真空干燥4h，最终得到所制NbSe2超薄纳米片。
图5a和图5b分别是球磨剥离前后的NbSe2的SEM图，从图中可以清晰看到经过球磨诱导机械剥离，NbSe2的片层厚度发生非常明显减小，从微米级别降到很小的纳米级别，尺寸约为50nm。
实施例4：
将实施例1中NbTe2前驱粉末和NbTe2超薄纳米片按2％的质量比添加到液体石蜡基础油中，并加入适量span-80分散剂，超声波分散30min，配置成润滑油油样。在UMT-2型摩擦磨损试验机上考察纯液体石蜡基础油和自制润滑油油样的摩擦学性能。实验中使用45#钢盘与直径为4mm的GCr15轴承钢球进行球-盘式回转摩擦，载荷为5～40N，转速为100rpm，实验时间20min。
纯液体石蜡基础油与含有2wt％NbTe2的润滑油油样在不同载荷下的摩擦系数、磨损率结果如图6所示，可见本发明制备的NbTe2超薄纳米片与初始NbTe2相比较，作为基础油添加剂具有更好的摩擦磨损性能，同时也明显提高了润滑油的性能指标。
实施例5：
将实施例2中WS2前驱粉末和WS2超薄纳米片按2％的质量比添加到液体石蜡基础油中，并加入适量span-80分散剂，超声波分散30min，配置成润滑油油样。在UMT-2型摩擦磨损试验机上考察纯液体石蜡基础油和自制润滑油油样的摩擦学性能。实验中使用45#钢盘与直径为4mm的GCr15轴承钢球进行球-盘式回转摩擦，载荷为10N，转速为100rpm，实验时间20min。
纯液体石蜡基础油与含有2wt％WS2的润滑油摩擦系数曲线如图7所示，可见本发明制备的WS2超薄纳米片与初始WS2相比较，作为基础油添加剂具有更低的摩擦系数。
实施例6：
将实施例3中NbSe2前驱粉末和NbSe2超薄纳米片按2％的质量比添加到液体石蜡基础油中，并加入适量span-80分散剂，超声波分散30min，配置成润滑油油样。在UMT-2型摩擦磨损试验机上考察纯液体石蜡基础油和自制润滑油油样的摩擦学性能。实验中使用45#钢盘与直径为4mm的GCr15轴承钢球进行球-盘式回转摩擦，载荷为10N，转速为100rpm，实验时间20min。
纯液体石蜡基础油与含有2wt％NbSe2的润滑油摩擦系数曲线如图8所示，可见本发明制备的NbSe2超薄纳米片与初始NbSe2相比较，作为基础油添加剂具有更低的摩擦系数。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照1：2.2的摩尔比称取过渡金属M的粉末和硫族元素X的粉末，其中X粉末过量10％；将二者混合连同磨球一起密封入真空球磨罐，抽真空后通入氩气，在氩气气氛下使用行星式球磨机干磨15h以达到活化样品和均匀混合的目的；
(2)将(1)中球磨料放置于真空干燥箱中，60℃真空干燥2h后，留待反应；
(3)将(2)中待反应物装入石英管，并使用封管机进行真空密封，然后，将密封好的石英管置于不锈钢水热反应釜中，再将釜置于高温箱式电阻炉内，按照5～15℃/min的升温速率将炉内温度升高至600～900℃，保温0.5h～2h后随炉冷却，得到MX2前驱粉末；
(4)称取(3)中的MX2前驱粉末，将其加入到无水乙醇中，磁力搅拌30min，制得50mg/mL的悬浮浆料，并加入适量的表面活性剂司盘-80，起到稳定分散的作用；
(5)将(4)中的MX2浆料转移至真空球磨罐，使用行星式球磨机进行球磨诱导机械剥离，待球磨完成，将二次球磨的产物进行过滤、洗涤，并在60℃下真空干燥4h，最终得到所制MX2超薄纳米片。
2.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中行星式球磨机球磨的球料比为12：1～8：1，转速为300rpm，球径8mm。
3.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料粉规格为≤300目，纯度为≥99.5％。
4.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中若MX2为MS2或MSe2，烧结温度是600～800℃；若MX2为MTe2烧结温度是800～900℃。
5.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中高温箱式电阻炉内按照10℃/min的升温速率升温，保温1h。
6.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中密封的石英玻璃管直径为15mm，长度为10cm。
7.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所用表面活性剂司盘-80的体积分数为5％。
8.根据权利要求1所述的过渡金属硫族化物MX2超薄纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中二次球磨在氩气气氛中进行，球料比为10：1，球径8mm，球磨机在250rpm转速下运行10～20h。
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