CN106124575B - 一种no2传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NO2传感器及其制备方法。传感器包括氧化物单晶基片、WO3外延薄膜、测试电极和贵金属催化剂，通过测试电极间的WO3外延薄膜电阻值变化标定环境中NO2气体浓度。本发明技术方案是通过调控氧化物单晶基片与WO3外延薄膜界面处应力，实现WO3外延薄膜结构基元“WO6八面体”的扭曲和倾转，以获得具有特定晶相和外露晶面、拥有较高表面活性和反应位点浓度且性能稳定的WO3外延薄膜，并籍此提高NO2传感器的探测能力和稳定性。本发明提供的传感器可探测浓度为40μg/m3至20mg/m3 NO2，响应时间短、性能稳定，可用于大气环境中NO2浓度的实时监控，具有广阔的应用前景。

Description

一种NO2传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物基电阻型气体传感技术领域，具体涉及一种基于WO3外延薄膜的NO2传感器及其制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展，汽车及工厂排放的二氧化氮（NO2）已成为主要大气污染物之一，严重威胁人类健康。世界卫生组织研究表明，免疫力较低人群在NO2浓度为20～200μg/m3的环境下生活1～8小时会出现肺功能减退、气管道炎症等症状。当NO2浓度为41.7mg/m3时，即使短期暴露也会危及生命。因此，中国和WHO均将NO2的1小时浓度限值和年均浓度限制分别设定为200μg/m3和40μg/m3。
目前普遍采用的NO2检测技术有分光光度法、化学发光法和差分吸收光谱法。这些方法虽能准确测定NO2浓度，但需要昂贵的检测仪器和复杂的操作流程，难以实现NO2浓度的实时监控。以金属氧化物为敏感材料的电阻型NO2传感器具有体积小、成本低、全固态等优势有望取代现有检测方法以实现对NO2的多点在线检测，具有广阔的市场前景。
在众多金属氧化物中，WO3对NO2具有极佳的选择性是目前研究的热点。已公开的文献中，WO3基NO2传感器通常采用WO3纳米材料，如介孔WO3粉体、中空WO3纳米球以及WO3纳米线。这些纳米材料通常为室温下稳定存在且表面能较低的单斜相WO3，因此响应时间普遍较长（>120s）。而且纳米材料在传感器制作和使用过程中易发生团聚导致传感器性能不稳定，如灵敏度降低、基线电阻漂移等。同时，WO3纳米材料的制备工艺复杂、量产重复性较低阻碍了其推广和普及。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种响应时间短、灵敏度高、性能稳定且可批量生产的基于WO3外延薄膜的NO2传感器及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种NO2传感器的制备方法，包括如下步骤：
（1）将经洁净处理后的氧化物单晶基片置于真空镀膜装置中，在温度为 400～800℃的条件下，以0.01～10nm每秒的速率生长WO3薄膜，得到四方相WO3外延薄膜；
（2）先在WO3外延薄膜表面制备测试电极，再在WO3外延薄膜表面沉积贵金属催化剂；或先在WO3外延薄膜表面沉积贵金属催化剂，再在WO3外延薄膜表面制备测试电极；得到一种NO2传感器。
本发明所述的真空镀膜装置为激光分子束外延、溅射、蒸发或化学气相沉积装置中的一种；在激光分子束外延装置中，用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面。
在WO3外延薄膜表面沉积贵金属催化剂，采用的是真空蒸发或溅射的方法。
所述的氧化物单晶基片，其化学成为如下氧化物中的一种：Al2O3、SrTiO3、LaAlO3、MgO。
所述贵金属催化剂为Ag、Au、Pd、Pt、Cu、Ni中的一种。
所述贵金属催化剂为单质Ag、Au、Pd、Pt、Cu、Ni的化合物中的一种。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种NO2传感器。
本发明提供的NO2传感器，由氧化物单晶基片、WO3外延薄膜、测试电极和贵金属催化剂四部分构成；通过测量不同气体环境下测试电极间的WO3外延薄膜电阻值变化标定环境中NO2气体浓度；利用氧化物单晶基片与WO3外延薄膜界面处应力来调控WO3外延薄膜结构基元“WO6八面体”的扭曲和倾转，以获得具有特定晶相和外露晶面、拥有较高表面活性和反应位点浓度且性能稳定的WO3外延薄膜，并籍此提高NO2传感器的探测能力和稳定性。
本发明依据的原理是：WO3外延薄膜具有单一、稳定且可人为调控的晶相和外露晶面，是理想的NO2探测材料。本发明从晶体结构调控的角度出发，利用氧化物单晶基片与WO3外延薄膜界面的应力调控WO3薄膜结构基元“WO6八面体”的扭曲和倾转，从而使高温下才存在的四方或正交等亚稳相WO3可在室温下稳定存在。这些高温相WO3的外露晶面具有较高表面活性，有利于提高NO2探测效率。与此同时，WO3外延薄膜与氧化物单晶基片间的晶格失配会在WO3外延薄膜表面引入更多氧空位等反应位点以促进NO2吸附、反应并进一步提高传感器性能。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、利用氧化物单晶基片与WO3外延薄膜界面处应力调控薄膜晶体结构，获得具有较高表面活性和反应位点浓度的WO3外延薄膜，并籍此提高NO2传感器的探测效率。
2、WO3外延薄膜具有稳定的晶体结构、化学组成和表面形貌，能有效提高NO2传感器的稳定性。
3、WO3外延薄膜由激光分子束外延或其他真空镀膜方法制备，具有工艺重复性好、与微加工技术兼容等优势，可实现批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的WO3外延薄膜NO2传感器的结构示意图，其中，1、氧化物单晶基片；2、WO3外延薄膜；3、测试电极；4；贵金属催化剂颗粒。
图2为本发明实施例提供的SrTiO3（001）单晶基片上外延生长WO3薄膜的X射线衍射谱。
图3为本发明实施例提供的SrTiO3（001）单晶基片和其上生长的WO3外延薄膜的反射式高能电子衍射图样。
图4为本发明实施例提供的WO3外延薄膜传感器对浓度为40μg/m3至20mg/m3时NO2的测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步阐述。
实施例1
参见附图1，它是本实施例提供的NO2传感器的结构示意图，以SrTiO3（001）为单晶基片，传感器采用激光分子束外延（Laser-MBE）方法在氧化物单晶基片1上生长WO3外延薄膜2，再制备测试电极3，并在WO3外延薄膜表面沉积贵金属催化剂颗粒4，制作NO2传感器。具体制作过程如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至600℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
参见附图2，它是本实施例提供的SrTiO3（001）单晶基片上外延生长WO3薄膜的X射线衍射（XRD）谱，扫描模式为θ-2θ，图中★号标注的是SrTiO3单晶基片衍射峰。
参见附图3，它为本实施例中SrTiO3（001）单晶基片和其上生长的WO3外延薄膜的反射式高能电子衍射（RHEED）图样。与SrTiO3（001）单晶基片相似的XRD衍射峰以及条状的RHEED衍射条纹均表明，本实施例中所生长的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜。通过XRD和RHEED测量了WO3薄膜的晶格参数，结果表明以本实施例的生长条件得到的是四方相WO3外延薄膜。
参见附图4，它是在200℃的测试温度下，本实施例提供的四方相WO3外延薄膜对浓度为40μg/m3至20mg/m3 NO2的电阻响应曲线。测试结果表明，传感器对浓度仅为40μg/m3的NO2仍具有较强电阻响应，可实现痕量NO2检测。同时，该传感器对浓度为20mg/m3 NO2的响应时间仅为20s，可实现对高浓度NO2的快速检测，有效保障人身安全。该传感器电阻基线十分稳定，能在近1年的长期测试中能够稳定工作。因此该传感器可用于大气环境中NO2浓度的实时监控。
实施例2
本实施例采用的材料、工艺步骤与实施例1基本相同，仅将步骤（2）中WO3外延薄膜的生长速率调整为10nm/s。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例3
本实施例提供的NO2传感器，制备步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至600℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
（4）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例4
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗MgO（001）单晶基片。将MgO（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将MgO（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至600℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至MgO（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例5
本实施例采用LaAlO3（001）单晶基片，其它材料、工艺条件与实施例1相同。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例6
本实施例采用Al2O3（01 2）单晶基片，其它材料、工艺条件与实施例1相同。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例7
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入离子束溅射镀膜装置中，并将其加热至600℃，以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例8
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至300℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为多晶薄膜而非外延薄膜，这是由于基片温度太低无法实现外延生长。
实施例9
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至400℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量良好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例10
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至800℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为结晶质量较好的外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例11
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至900℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）用溅射沉积的方法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为多晶薄膜而非外延薄膜，这是由于基片温度过高导致WO3薄膜外延取向杂乱。
实施例12
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至600℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）采用蒸发法在WO3外延薄膜表面制作Pt颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为外延薄膜，其对NO2的测试结果与实施例1相当。
实施例13
本实施例制作步骤如下：
（1）清洗SrTiO3（001）单晶基片。将SrTiO3（001）单晶基片放入丙酮溶液中超声清洗5分钟，取出后用去离子水冲洗并放入HF溶液中腐蚀5分钟，随后再用去离子水冲洗并烘干以获得洁净的单晶基片。
（2）生长WO3外延薄膜。将SrTiO3（001）单晶基片放入激光分子束外延装置中，并将其加热至600℃。用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至SrTiO3（001）单晶基片表面以获得WO3外延薄膜，生长速率约为0.01nm/s。
（3）利用不锈钢掩膜在WO3外延薄膜表面蒸发沉积Au电极。
（4）采用溅射法在WO3外延薄膜表面制作Ni颗粒作为NO2探测的催化剂。
XRD和RHEED测试结果表明，沉积的WO3薄膜为外延薄膜，其对NO2的测试结果弱于实施例1，这是由于Ni的催化性能弱于Pt造成的。
参见表1，它是本发明实施例1～13提供的传感器的主要工艺参数及产物结果。
表1
实施例3和实施例1的区别在于步骤（3）和步骤（4）顺序互换。

Claims (6)

1.一种NO2传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将经洁净处理后的氧化物单晶基片置于真空镀膜装置中，在温度为 400～800℃的条件下，以0.01～10nm每秒的速率生长WO3薄膜，使WO3材料瞬间蒸发并沉积至氧化物单晶基片表面以获得WO3四方相外延薄膜，并利用氧化物单晶基片与WO3外延薄膜界面处应力来调控WO3外延薄膜结构基元“WO6八面体”的扭曲和倾转，以获得具有特定晶相和外露晶面、拥有较高表面活性和反应位点浓度且性能稳定的WO3外延薄膜；所述的真空镀膜装置为激光分子束外延装置；所述的氧化物单晶基片，其化学成份为如下氧化物中的一种：Al2O3、SrTiO3、LaAlO3、MgO；
（2）先在WO3外延薄膜表面制备测试电极，再在WO3外延薄膜表面沉积贵金属催化剂；或先在WO3外延薄膜表面沉积贵金属催化剂，再在WO3外延薄膜表面制备测试电极；得到一种NO2传感器。
2.根据权利要求1所述的一种NO2传感器的制备方法，其特征在于：采用真空蒸发或溅射的方法，在WO3外延薄膜表面沉积贵金属催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种NO2传感器的制备方法，其特征在于：所述贵金属催化剂为Ag、Au、Pd、Pt、Cu、Ni中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种NO2传感器的制备方法，其特征在于：所述贵金属催化剂为Ag、Au、Pd、Pt、Cu、Ni的化合物中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种NO2传感器的制备方法，其特征在于：在激光分子束外延装置中，用1Hz，350mW的KrF脉冲激光轰击WO3固态靶材表面。
6.按权利要求1制备方法得到的一种NO2传感器。
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