CN106119649B - 一种Nb‑Si‑Ti‑Mo‑B合金板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Nb‑Si‑Ti‑Mo‑B合金板材,由以下原子百分比的成分组成:Si 8%~18%,Ti 7%~13%,Mo 4%~12%,B 0.5%~2.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。本发明还提供了一种制备该板材的方法,包括以下步骤:一、采用湿法球磨的方法将Nb粉、Si粉、Ti粉、Mo粉和B粉混合均匀,真空烘干后得到混合粉末;二、进行真空烧结,得到烧结体;三、真空自耗电弧熔炼,得到铸锭;四、热挤压,得到棒坯;五、热轧,得到Nb‑Si‑Ti‑Mo‑B合金板材。本发明Nb‑Si‑Ti‑Mo‑B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域,具体涉及一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材及其制备方法。
背景技术
未来航空航天发动机服役温度进一步提高,并且服役环境更加苛刻,难熔金属固溶合金不能满足下一代高性能的先进发动机的需求,由此促进了难熔金属基复合材料的迅猛发展。同时,随着科学技术日新月异发展与更新换代,社会发展迅速以及人们的生活水平日益提高,使得人们对难熔合金及其复合材料的需求量不断增加,同时也对难熔金属合金及其复合材料的性能提出了更高的要求。在所有的难熔金属中,铌(Nb)最有可能在航空发动机上得到应用。铌在室温下具有良好的延性和加工成形性能,但是在单相情况下,大幅提高其力学性能以达到在高推重比发动机上应用的前景有限,并且铌的抗氧化性能极差,阻碍了它在高温氧化气氛中的应用。Nb-Si系合金由原位自生的Nb5Si3金属间化合物相和铌固溶体(Nbss)相复合构成,该材料具有高熔点、低密度和高强度等特点,通过合金化可改善其高温抗氧化性能。因此,Nb-Si系合金最有可能作为下一代先进喷气发动机的候选材料。
然而,这些Nb-Si系合金的一个普遍特点是室温下非常脆,这是由于Nb-Si系合金微观组织由粗大的树枝状Nb5Si3金属间化合物和铌固溶体(Nbss)组成。这种组织使Nb-Si系合金室温断裂韧性很低,即使在高温下也没有塑性,难以加工成形;同时也降低了合金材料的高温抗拉强度。因此,必须通过多成分合金化及工艺控制,获得具有致密、均匀和颗粒细小的合金显微组织来克服Nb-Si系合金室温脆性和难以加工等缺点,使Nb-Si系合金室温塑韧性、高温强度和抗氧化性能达到良好平衡。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为617MPa~709MPa、延伸率为3.1%~5.2%,1450℃的抗拉强度为185MPa~306MPa,拉伸延伸率为89%~216%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,其特征在于,由以下原子百分比的成分组成:Si 8%~18%,Ti7%~13%,Mo 4%~12%,B0.5%~2.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,其特征在于,由以下原子百分比的成分组成:Si 10%~16%,Ti 8%~12%,Mo 6%~10%,B 1%~2%,余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,其特征在于,由以下原子百分比的成分组成:Si 13%,Ti 10%,Mo 8%,B 1.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
另外,本发明还提供了一种制备上述Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉球磨混合均匀,真空烘干后得到混合粉末;
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1400℃~1500℃的条件下保温1h~2h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼2~4次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为7kA~9kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为35V~45V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1100℃~1300℃,挤压比为6~8的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1000℃~1200℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
上述的方法,其特征在于,步骤一中所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%。
上述的方法,其特征在于,步骤一中所述Si粉和B粉的粒径均不大于10μm,所述Ti粉和Nb粉的粒径均不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm。
上述的方法,其特征在于,步骤一中所述球磨为湿法球磨,所述湿法球磨的过程中采用无水乙醇为分散剂,所述无水乙醇的体积为Nb粉、Si粉、Ti粉、Mo粉和B粉质量之和的3~5倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g。
上述的方法,其特征在于,步骤一中所述湿法球磨的速率为100rpm~300rpm,球料质量比为(4~8)∶1,球磨时间为10h~20h。
上述的方法,其特征在于,步骤四中所述挤压温度为1150℃~1250℃,挤压比为6.5~7.5。
上述的方法,其特征在于,步骤五中所述轧制温度为1050℃~1150℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用多成分合金化+真空自耗电弧熔炼+热挤压+热轧工艺过程制备Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,所制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为617MPa~709MPa、延伸率为3.1%~5.2%,1450℃的抗拉强度为185MPa~306MPa,拉伸延伸率为89%~216%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
2、本发明在Nb-Si系合金材料中添加Ti元素,提高了材料的室温塑韧性,并且降低了密度;添加B和Mo元素显著提高了Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材力学性能。
3、本发明采用热挤压+热轧工艺过程制备Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,一方面消除了在真空自耗电弧熔炼过程中产生的空洞等微观缺陷,同时避免了在热轧过程中产生微裂纹;另一方面,Nbss在应力的作用下变成了纤维状,这种相互连接的纤维状Nbss组织使Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材在室温下具有较好的塑韧性;同时采用热挤压+热轧工艺破碎和细化了树枝状组织,并且在应力作用下微观组织发生重排,使细小的Nb5Si3金属间化合物相均匀分布在纤维状的Nbss基体中,这种组织使Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有优异的力学性能和较好的室温塑性。
4、本发明Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材在一定条件下具有超塑性,可通过超塑成形直接制造出接近净尺寸的精密薄壁复杂零件。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材由以下原子百分比的成分组成:Si13%,Ti10%,Mo 8%,B 1.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为200rpm,球料质量比为6:1的条件下湿法球磨15h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉质量之和的4倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g,所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%,所述Si粉的粒径不大于10μm,所述Ti粉的粒径不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm,所述B粉的粒径不大于10μm,所述Nb粉的粒径不大于20μm;
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1450℃的条件下保温1.5h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼3次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为8kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为40V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1200℃,挤压比为7的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1100℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的显微组织如图1所示。从图1中可以看出,本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的显微组织由Nb5Si3金属间化合物相和铌固溶体(Nbss)相组成,没有空洞和微裂纹等缺陷,树枝状组织完全被破碎和细化,细小的Nb5Si3金属间化合物相均匀分布在纤维状的Nbss中。相互连接的纤维状Nbss基体使Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材在室温下具有较好的塑性,细小的均匀分布的Nb5Si3金属间化合物强化相使Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有优异的室温和高温力学性能。在高温下软化的Nbss相协调晶界滑移,释放了晶界滑移在三角晶界处产生的应力集中,避免了早期断裂,从而导致了Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材极大的塑性或超塑性。Nb-Si系合金由于金属间化合物的作用,难以加工成形,由于超塑性可在低应力下获得大的均匀延伸,所以超塑成形是解决这一问题的有效方法。
进一步测试本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材中铌固溶体相(Nbss)和Nb5Si3金属间化合物相的化学组成,结果见表1。
表1实施例1制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的化学组成
如表1所示,Mo元素主要固溶在Nb中与Nb形成固溶体,产生强烈的固溶强化,极大提高了Nbss的高温强度;B元素主要固溶在Nb中与Nb形成固溶体,产生强烈的固溶强化,提高了Nbss的室温强度。因此,通过Mo和B元素合金化,不但提高了Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温强度,而且提高Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的高温强度。Ti元素也主要固溶在Nb中,与Nb形成固溶体,降低了材料的密度和提高了Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温塑韧性。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为709MPa、延伸率为5.2%,1450℃的抗拉强度为306MPa,拉伸延伸率为216%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
实施例2
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材由以下原子百分比的成分组成:Si10%,Ti8%,Mo 6%,B 1%,余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为100rpm,球料质量比为4:1的条件下湿法球磨10h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉质量之和的3倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g,所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%,所述Si粉的粒径不大于10μm,所述Ti粉的粒径不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm,所述Nb粉的粒径不大于20μm;
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1400℃的条件下保温1h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼2次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为7kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为35V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1100℃,挤压比为6的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1000℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为617MPa、延伸率为3.1%,1450℃的抗拉强度为185MPa,拉伸延伸率为89%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
实施例3
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材由以下原子百分比的成分组成:Si16%,Ti12%,Mo 10%,B 2%,余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为100rpm,球料质量比为8:1的条件下湿法球磨20h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉质量之和的5倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g,所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%,所述Si粉的粒径不大于10μm,所述Ti粉的粒径不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm,所述Nb粉的粒径不大于20μm;
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1500℃的条件下保温1h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼4次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为9kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为45V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1300℃,挤压比为8的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1200℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为635MPa、延伸率为4.3%,1450℃的抗拉强度215MPa,拉伸延伸率为173%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
实施例4
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材由以下原子百分比的成分组成:Si8%,Ti 7%,Mo 4%,B 0.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为200rpm,球料质量比为6:1的条件下湿法球磨20h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉质量之和的5倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g,所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%,所述Si粉的粒径不大于10μm,所述Ti粉的粒径不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm,所述B粉的粒径不大于10μm,所述Nb粉的粒径不大于20μm;
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1500℃的条件下保温1h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼3次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为9kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为45V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1150℃,挤压比为6.5的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1050℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为697MPa、延伸率为3.5%,1450℃的抗拉强度为235MPa,拉伸延伸率为216%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
实施例5
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材由以下原子百分比的成分组成:Si18%,Ti13%,Mo 12%,B 2.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为300rpm,球料质量比为8:1的条件下湿法球磨20h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉质量之和的4倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g,所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%,所述Si粉的粒径不大于10μm,所述Ti粉的粒径不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm,所述B粉的粒径不大于10μm,所述Nb粉的粒径不大于20μm;
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1400℃的条件下保温1h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼3次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为8kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为40V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1250℃,挤压比为7.5的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1150℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为632MPa、延伸率为3.7%,1450℃的抗拉强度为215MPa,拉伸延伸率为193%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
实施例6
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材由以下原子百分比的成分组成:Si8%,Ti 7%,Mo 12%,B 2.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为300rpm,球料质量比为6:1的条件下湿法球磨15h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉质量之和的5倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g,所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%,所述Si粉的粒径不大于10μm,所述Ti粉的粒径不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm,所述B粉的粒径不大于10μm,所述Nb粉的粒径不大于20μm;
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1450℃的条件下保温2h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼3次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为7kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为35V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1200℃,挤压比为7的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1100℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为676MPa、延伸率为4.9%,1450℃的抗拉强度为259MPa,拉伸延伸率为206%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
实施例7
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材由以下原子百分比的成分组成:Si18%,Ti13%,Mo 4%,B 0.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉置于球磨机中,以无水乙醇为分散剂,在转速为200rpm,球料质量比为6:1的条件下湿法球磨20h,球磨后在真空条件下烘干,得到混合粉末;所述无水乙醇的体积为Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉质量之和的3倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g,所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%,所述Si粉的粒径不大于10μm,所述Ti粉的粒径不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm,所述B粉的粒径不大于10μm,所述Nb粉的粒径不大于20μm;
步骤二、将步骤一种所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1480℃的条件下保温1.8h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10- 2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼3次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为8.2kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为41V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1200℃,挤压比为8的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1100℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
本实施例制备的Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的室温抗拉强度为703MPa、延伸率为5.1%,1450℃的抗拉强度为295MPa,拉伸延伸率为210%,该Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材具有高的室温和高温强度、优异高温塑性以及较好的室温塑性,能够作为下一代超高温结构材料。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,其特征在于,由以下原子百分比的成分组成:Si 8%~18%,Ti 7%~13%,Mo 4%~12%,B 0.5%~2.5%,余量为Nb和不可避免的杂质;制备所述Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉球磨混合均匀,真空烘干后得到混合粉末;
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1400℃~1500℃的条件下保温1h~2h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10-2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼2~4次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为7kA~9kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为35V~45V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1100℃~1300℃,挤压比为6~8的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1000℃~1200℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
2.根据权利要求1所述的一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,其特征在于,由以下原子百分比的成分组成:Si 10%~16%,Ti 8%~12%,Mo 6%~10%,B 1%~2%,余量为Nb和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的一种Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材,其特征在于,由以下原子百分比的成分组成:Si 13%,Ti 10%,Mo 8%,B 1.5%,余量为Nb和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉球磨混合均匀,真空烘干后得到混合粉末;
步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型,得到坯料,然后将所述坯料置于真空烧结炉中,在真空度不大于3×10-1Pa,温度为1400℃~1500℃的条件下保温1h~2h进行烧结处理,随炉冷却后得到烧结体;
步骤三、将步骤二中所述烧结体置于真空自耗电弧炉中,在真空度不大于5×10-2Pa的条件下真空自耗电弧熔炼2~4次,自然冷却后进行扒皮处理,得到铸锭;所述真空自耗电弧熔炼的电流为7kA~9kA,所述真空自耗电弧熔炼的电压为35V~45V;
步骤四、将步骤三中所述铸锭在温度为1100℃~1300℃,挤压比为6~8的条件下进行挤压,自然冷却后进行扒皮处理,得到棒坯;
步骤五、将步骤四中所述棒坯在轧制温度为1000℃~1200℃,厚度变形量为80%的条件下进行轧制,自然冷却后去除表面的氧化皮,得到Nb-Si-Ti-Mo-B合金板材。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤一中所述Si粉、Ti粉、Mo粉、B粉和Nb粉的质量纯度均不小于99%。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤一中所述Si粉和B粉的粒径均不大于10μm,所述Ti粉和Nb粉的粒径均不大于20μm,所述Mo粉的粒径不大于15μm。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤一中所述球磨为湿法球磨,所述湿法球磨的过程中采用无水乙醇为分散剂,所述无水乙醇的体积为Nb粉、Si粉、Ti粉、Mo粉和B粉质量之和的3~5倍,其中体积的单位为mL,质量的单位为g。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤一中所述湿法球磨的速率为100rpm~300rpm,球料质量比为(4~8)∶1,球磨时间为10h~20h。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤四中所述挤压温度为1150℃~1250℃,挤压比为6.5~7.5。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤五中所述轧制温度为1050℃~1150℃。
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