CN106119587A - 一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，碳纳米管铝基复合粉体的制备：将碳纳米管、铝粉和发泡剂按照一定的比例放入到高能球磨机中混合均匀，冷却，制得复合粉体；碳纳米管铝基复合坯锭的制备：将复合粉体放入真空热压炉中进行烧结致密化，制得复合坯锭；熔炼：待纯铝锭熔化后，在一定温度下加入复合坯锭，经搅拌、保温熔炼、浇铸，制得产品碳纳米管铝基复合材料。本发明可实现利用搅拌铸造工艺有效将碳纳米管添加进入铝基体中，增加碳纳米管与铝液之间的润湿性能，提升碳纳米管在铝基体中的分散性能，从而提升碳纳米管铝基复合材料的性能，而且具有制备效率高、产品力学性能优、品质均匀、应用前景广等优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制造技术领域，具体涉及一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管具有优良的力学、光学、电学、耐高温、耐腐蚀、质量轻等优异性能，这使得其可以作为一种理想的纳米添加相。到目前为止关于碳纳米管铝基复合材料的消息已经有大量的报道，但利用搅拌铸造工艺来制备碳纳米管铝基复合材料的报道却相对较少。例如曾刚等发表了一篇文章名为一种有效添加碳纳米管到合金熔体的工艺优化研究，其是将纯化后的多壁碳纳米管与铝粉按质量比为1:5混合球磨后压制成块，待铝合金熔化后，将碳纳米管预制块直接加入铝合金熔体，然后用叶片搅拌器分别搅拌1、2、3、5、10min后取出合金熔体，水淬。此方法虽然首先也将碳纳米管与铝粉球磨，在一定程度上分散了碳纳米管，但其没有经过后续处理而是直接冷压成型。其不足之处在于：(1)由于球磨过程中极易造成颗粒氧化，所以在冷压成型后加入到铝液中将导致整体坯锭不熔化现象，甚至由于铝液温度高而导致坯锭烧结成更加坚硬的物质，更加剧了其不熔化现象，结果往往是碳纳米管完全不能进入到铝液中；(2)球磨后复合粉末冷压成型，颗粒与颗粒之间结合是很强的机械结合，复合坯锭加入铝液后利用搅拌方式很难使得机械结合的颗粒分散开，从而在铝液内形成很大块颗粒，这极不利于性能的提升。
总的来说，利用搅拌铸造工艺来制备碳纳米管铝基复合材料至少存在如下不足：(1)由于碳纳米管有巨大的比表面积，其本身是极易团聚的，在铸造中很难用搅拌工艺使其在基体中分散在基体中，容易在基体中形成弱项，从而恶化基体性能；(2)由于碳纳米管与铝液有较大的密度差异，在铝液中容易产生漂浮现象，很难进入到基体中；(3)总所周知碳材料与铝液本身润湿性不佳，导致碳纳米管很难被铝液包裹，界面结合较差，力学性能提升有限。
基于此，有必要研发出一种新型搅拌铸造工艺来制备碳纳米管铝基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，可实现利用搅拌铸造工艺有效将碳纳米管添加进入铝基体中，增加碳纳米管与铝液之间的润湿性能，提升碳纳米管在铝基体中的分散性能，从而提升碳纳米管铝基复合材料的性能，而且具有制备效率高、产品力学性能优、品质均匀、应用前景广等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)碳纳米管铝基复合粉体的制备：
将碳纳米管、铝粉和发泡剂按照一定的比例放入到高能球磨机中混合均匀，冷却，制得复合粉体；
2)碳纳米管铝基复合坯锭的制备：
将步骤1)制得的复合粉体放入真空热压炉中进行烧结致密化，制得复合坯锭；
3)熔炼：
待纯铝锭熔化后，在一定温度下加入步骤2)制得的复合坯锭，经搅拌、保温、浇铸，制得产品碳纳米管铝基复合材料。
根据以上方案，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和双壁碳纳米管中的任意一种或一种以上的混合物，所述发泡剂为液体石蜡、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸中的任意一种或一种以上的混合物，所述铝粉为粒径为10-100μm的纯铝粉或铝合金粉末。
根据以上方案，所述碳纳米管的管径为1-100nm、质量为所述铝粉质量的0％-50％，所述发泡剂的质量为所述铝粉质量的1％-20％。
根据以上方案，所述高能球磨机的球料比为1:1-30:1，转速为100-800rpm，球磨时间为10-600min，球磨气氛为真空或者氩气保护。
根据以上方案，所述真空热压炉的烧结温度为500-800℃，烧结时间为0.5-8h，真空度为10-1Pa～10-4Pa，热压压力为40-400MPa。
根据以上方案，待纯铝锭熔化后，在660～900℃温度下加入步骤2)制得的复合坯锭，所述复合坯锭质量占复合坯锭与纯铝锭总质量的1％～20％。
根据以上方案，所述搅拌的速度为100～1000rpm，时间为10min～1h。
根据以上方案，所述保温的时间为30min～2h，浇铸时的温度控制在660～900℃。
本发明步骤1)的高能球磨使得碳纳米管能够在铝粉颗粒中预先均匀分散，能消除碳纳米管的团簇状态，使得碳纳米管均匀分散在铝颗粒内部，为后期添加复合坯锭进入铝液中碳纳米管在铝液中均匀分布提供良好基础；步骤2)控制好烧结温度、真空度和压力，使得得到的坯锭尽量致密化，能达到最佳的融合效果，消除明显的大颗粒界面的存在，为后期复合坯锭在铝液中发泡形成细小增强相提供基础；步骤3)在发泡剂的作用下产生剧烈的发泡现象，形成细小的复合颗粒增强相，通过控制搅拌温度和搅拌速度，将细小的复合颗粒带入到铝液内部，提升碳纳米管在铝基体中的分散性能，消除二者之间的密度差异，使其均匀分散在铝基体中，浇铸成型后，能得到品质均一、性能优异的碳纳米管铝基复合材料产品。
本发明的有益效果是：
1)本发明通过在复合粉体中添加发泡剂，结合真空热压烧结工艺，使得颗粒之间融合，消除颗粒之间较强的机械结合力，在复合坯锭加入铝液后产生剧烈发泡现象并形成细小颗粒，解决了碳纳米管与铝液的润湿性问题、密度差异大问题，等同于碳纳米管在铝液中也实现了均匀分布，从而提升材料性能
2)本发明搅拌铸造工艺是一种高效生产工艺，能够高效率的生产碳纳米管铝基复合材料，并且避免目前添加碳纳米管所遇到的各种问题，具有巨大的前景和优势。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，如图1所示：
本发明提供一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)碳纳米管铝基复合粉体的制备：
原始管径为20nm的多壁碳纳米管(占铝粉质量为5％)、粒径为20μm的纯铝粉和硬脂酸(占铝粉质量为1％)一起放入高能球磨机中混合，抽真空保护，球料比10:1，在转速为500rpm的参数下球磨2h后冷却至室温，制得复合粉体；
2)碳纳米管铝基复合坯锭的制备：
将步骤1)制得的复合粉体装入钢制模具中进行真空热压烧结，真空热压烧结温度为600℃，烧结时间为6h，真空度为10-3Pa，热压压力为70MPa，制得复合坯锭；
3)熔炼：
待纯铝锭熔化后，在700℃温度下加入步骤2)制得的复合坯锭，所述复合坯锭质量占复合坯锭与纯铝锭总质量的10％，以500rpm的速度搅拌30min，保温30min，在700℃的温度下完成浇铸，制得产品碳纳米管铝基复合材料。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)中所采用的碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为2nm。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)中所采用发泡剂为聚乙烯吡咯烷酮。
实施例4：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤1)中多壁碳纳米管占铝粉质量的3％。
实施例5：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤2)中真空热压压力为50MPa。
实施例6：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤3)中所用的铝锭为5083铝合金锭。
实施例7：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤3)中加入的复合坯锭占复合坯锭与纯铝锭总质量的20％。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (8)
1.一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)碳纳米管铝基复合粉体的制备：
将碳纳米管、铝粉和发泡剂按照一定的比例放入到高能球磨机中混合均匀，冷却，制得复合粉体；
2)碳纳米管铝基复合坯锭的制备：
将步骤1)制得的复合粉体放入真空热压炉中进行烧结致密化，制得复合坯锭；
3)熔炼：
待纯铝锭熔化后，在一定温度下加入步骤2)制得的复合坯锭，经搅拌、保温、浇铸，制得产品碳纳米管铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管和双壁碳纳米管中的任意一种或一种以上的混合物，所述发泡剂为液体石蜡、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸中的任意一种或一种以上的混合物，所述铝粉为粒径为10-100μm的纯铝粉或铝合金粉末。
3.根据权利要求1所述的有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管的管径为1-100nm、质量为所述铝粉质量的0％-50％，所述发泡剂的质量为所述铝粉质量的1％-20％。
4.根据权利要求1所述的有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高能球磨机的球料比为1:1-30:1，转速为100-800rpm，球磨时间为10-600min，球磨气氛为真空或者氩气保护。
5.根据权利要求1所述的有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述真空热压炉的烧结温度为500-800℃，烧结时间为0.5-8h，真空度为10-1Pa～10-4Pa，热压压力为40-400MPa。
6.根据权利要求1所述的有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，待纯铝锭熔化后，在660～900℃温度下加入步骤2)制得的复合坯锭，所述复合坯锭质量占复合坯锭与纯铝锭总质量的1％～20％。
7.根据权利要求1所述的有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为100～1000rpm，时间为10min～1h。
8.根据权利要求1所述的有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为30min～2h，浇铸时的温度控制在660～900℃。
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