CN106118642A - 一种led用硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法，化学组成为Al2‑xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值范围为0.03～0.20，通过如下步骤制成：步骤S1，按Al2‑xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值范围为0.03～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300～1500℃条件下烧结3～5小时，冷却即得；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1。本发明硼硅酸盐红色纳米荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中草酸钠和氟化铵重量比有关，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
Description
技术领域
本发明属于LED发光材料领域，具体涉及一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED作为一种新型的绿色环保固体照明光源，以其节能、环保(无污染、可回收)、体积小(颗粒小、易组合)、发热量低(无热辐射)、耗电少、寿命长(大于10000小时)、反应快等优点，广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、广告牌、交通指示灯等，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。目前，白光LED主要是利用发光二极管(LED)的发射光去激发荧光粉而实现白光发射。实现白光LED主要有以下3种途径:一是蓝光芯片和可被蓝光有效激发的黄色荧光粉组合成白光LED，目前是实现白光LED的一种主流技术方案，但是缺乏红光成分；二是用紫外芯片和能被紫外光有效激发而发射红、绿、蓝三基色光的荧光粉组合成白光LED；三是将红、绿、蓝三基LED芯片组装实现白光。但是能够被近紫外光和蓝光有效激发的荧光粉较缺乏，尤其是高效红色荧光粉的匮乏，导致白光LED的显色指数偏低，色温偏高，影响了LED的普及应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值范围为0.03～0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值范围为0.03～0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300～1500℃条件下烧结3～5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1。
进一步地，所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为7:1。
进一步地，所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.03，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.03；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300℃条件下烧结5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6:1。
进一步地，所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结3小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为8:1。
进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
本发明的优点：
本发明提供的硼硅酸盐红色纳米荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中草酸钠和氟化铵重量比有关，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备
化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为7:1。
实施例2：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备
化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.03，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.03；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300℃条件下烧结5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6:1。
实施例3：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备
化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结3小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为8:1。
实施例4：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备
化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6:1。
实施例5：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备
化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为8:1。
实施例6：对比实施例，草酸钠和氟化铵的重量比为5:1
化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为5:1。
实施例7：对比实施例，草酸钠和氟化铵的重量比为9:1
化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为9:1。
实施例8：效果实施例
分别测试实施例1～7制备的荧光粉的发光性能，不同实施例荧光粉的激发和发射光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发光强度以实施例1为基准，设为100，其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。
表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性
| 发光强度 | 发光稳定性 | 分散性 | |
| 实施例1 | 100 | 非常稳定 | 分散性非常好 |
| 实施例4 | 99 | 较稳定 | 分散性较好 |
| 实施例5 | 99 | 较稳定 | 分散性较好 |
| 实施例6 | 70 | 不稳定 | 分散性不好 |
| 实施例7 | 72 | 不稳定 | 分散性不好 |
实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。
上述实验结果表明，本发明提供的硼硅酸盐红色纳米荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中草酸钠和氟化铵的重量比有关，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。
Claims (5)
1.一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值范围为0.03～0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值范围为0.03～0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300～1500℃条件下烧结3～5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1。
2.根据权利要求1所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为7:1。
3.根据权利要求1所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.03，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.03；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300℃条件下烧结5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.20，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.20；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结3小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为8:1。
5.根据权利要求1～4任一所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其特征在于：所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
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| CN1207758A (zh) * | 1996-01-22 | 1999-02-10 | 化成光学仪器株式会社 | 蓄光性荧光体 |
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2016
- 2016-06-24 CN CN201610473873.3A patent/CN106118642A/zh active Pending
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