CN106109510A - 精制银杏黄酮提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种精制银杏黄酮提取工艺，其包括如下步骤（1）将原料银杏叶提取物溶解到水中；将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用溶解，离心并收集滤液；（2）将步骤（1）中滤液进行萃取，取水相萃余液；（3）将步骤（2）中水相萃余液进行萃取，取酯相萃取液，将萃取液减压浓缩，将浓缩后的萃取液进行冷冻干燥，得到精制黄酮；本发明所公开的技术方案能够快捷有效并且稳定的将银杏叶提取物中的黄酮提取出来，最终提取物的总黄酮平均含量远高于市场上同类型产品，并且所采用的萃取剂成本低，可回收，降低了生产成本，适用于推广使用。

Description

精制银杏黄酮提取工艺
技术领域
本发明涉及一种精制银杏黄酮提取工艺。
背景技术
银杏，又名白果树、公孙树, 是我国特有树种。银杏的叶、果、树皮均可入药, 尤以叶的药用价值最高。银杏叶的化学成分较为复杂，其提取物中主要含有黄酮类化合物和二萜类化合物，银杏黄酮能够增加脑血管血液流量，改善脑血管血液循环功能，保护脑细胞，扩张冠状动脉，预防心绞痛及心肌梗塞，预防血栓形成，提高机体免疫能力。
现有的银杏叶黄酮类化合物的提取方法有有机溶剂提取法、超临界点纯化提取法、水提取法，但是都存在提取率低，成本高的缺陷。
由于银杏黄酮极高的药用价值，使其提取方法成为国内外研发领域的热点话题之一，怎样能够提高其提取率，降低提取成本，成为众多科研机构一直关注的问题。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供精制银杏黄酮提取工艺，其提取效率高，并且有效降低了提取成本，从而有效的降低了生产成本。
为了达到上述技术效果本发明采用如下技术方案：
一种精制银杏黄酮提取工艺，包括如下步骤：
（1）将原料银杏叶提取物加入30℃~75℃的水中，溶解，形成银杏叶提取物溶液；
将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用浓度为0.1%~0.15%的磷酸氢二钠溶液在55℃~60℃下溶解，离心并收集滤液；
合并上述滤液；
（2）将步骤（1）中合并后的滤液pH调至4.5~5.0，再向该滤液中加入等体积的有机溶剂Ⅰ进行萃取，取水相萃余液；
所述有机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯和石油醚混合溶液或乙酸乙酯和正庚烷混合溶液，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比或乙酸乙酯和正庚烷的体积比为3:1~6:1；
（3）将步骤（2）中水相萃余液pH调整至6.50~8.50，向水相萃余液中加入等体积的有机溶剂Ⅱ进行萃取，取酯相萃取液，将萃取液减压浓缩，将浓缩后的萃取液进行冷冻干燥，得到精制黄酮；
所述有机溶剂Ⅱ包括乙酸乙酯和正丁醇，所述乙酸乙酯和正丁醇的体积比为3:1~6:1。
作为优选的，所述步骤（1）水温为55℃，所述原料银杏叶提取物与水的质量体积浓度（w/v）为1g/20ml-25ml。
作为优选的，所述步骤（2）中乙酸乙酯和石油醚的体积比或乙酸乙酯和正庚烷的体积比为4:1。
作为优选的，所述步骤2中采用稀磷酸和氢氧化钠组合或稀盐酸和氢氧化钠组合。
作为优选的，所述步骤（3）中萃余液pH值为7.5。
作为优选的，所述有机溶剂Ⅱ中乙酸乙酯与正丁醇的体积比为4:1。
作为优选的，所述溶解用水为注射用水。
本发明提供一种精制银杏黄酮提取工艺，包括如下步骤：
（1）将原料银杏叶提取物加入30℃~75℃的水中，超声波震荡溶解，形成银杏叶提取物溶液；
将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用浓度为0.1%~0.15%的磷酸氢二钠溶液在55℃~60℃下超声溶解，离心并收集滤液；
合并上述滤液；
（2）将步骤（1）中合并后的滤液pH调至4.5~5.0，再向该滤液中加入等体积的有机溶剂Ⅰ进行萃取，取水相萃余液；
所述有机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯和石油醚混合溶液或乙酸乙酯和正庚烷混合溶液，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比或乙酸乙酯和正庚烷的体积比为3:1~6:1；
（3）将步骤（2）中水相萃余液pH调整至6.50~8.50，向水相萃余液中加入等体积的有机溶剂Ⅱ进行萃取，取酯相萃取液，将萃取液减压浓缩，将浓缩后的萃取液进行冷冻干燥，得到精制黄酮；
所述有机溶剂Ⅱ包括乙酸乙酯和正丁醇，所述乙酸乙酯和正丁醇的体积比为3:1~6:1。
本发明所公开的技术方案能够快捷有效并且稳定的将银杏叶提取物中的黄酮提取出来，最终提取物的总黄酮平均含量远高于市场上同类型产品，并且所采用的萃取剂成本低，可回收,降低了生产成本,适用于推广使用。
本发明实施例公开了一种精制银杏黄酮提取工艺。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品
和方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
具体实施方式
实施例1
一种精制银杏黄酮提取工艺，其包括如下步骤：
（1）将原料银杏叶提取物中加入55℃的水，超声波震荡溶解2min，形成银杏叶提取物溶液；所述原料银杏叶提取物为1g，水为20mL，所述原料银杏叶提取物与水的质量体积浓度（w/v）为1g/20ml；
将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用0.1%磷酸氢二钠溶液在55℃下超声溶解溶解15min，离心并收集滤液；
合并两次得到的滤液；
（2）将步骤（1）中合并后的滤液用稀磷酸和氢氧化钠溶液将pH调至4.5~5.0，再向该滤液中加入等体积的有机溶剂Ⅰ进行萃取3次，取水相萃余液；其中酯相分离并收集备用，在其它工序中使用；
所述有机溶剂Ⅰ包括乙酸乙酯以及石油醚，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为4:1； （调整pH的试剂组合可以更换为稀盐酸和氢氧化钠组合）；
（3）将步骤（2）中水相萃余液用稀氢氧化钠溶液调整pH至7.5，向水相萃余液中加入等体积的有机溶剂Ⅱ进行萃取3次，合并酯相萃取液，将合并后的萃取液减压浓缩并回收溶剂，将浓缩后的萃取液进行冷冻干燥，得到精制黄酮；以上所述有机溶剂Ⅱ包括乙酸乙酯和正丁醇，所述乙酸乙酯和正丁醇的体积比为4:1。
实施例2
一种精制银杏黄酮提取工艺，其包括如下步骤：
（1）将原料银杏叶提取物中加入30℃的水，超声震荡溶解2min，形成银杏叶提取物溶液；所述原料银杏叶提取物为1g，水为20mL，所述原料银杏叶提取物与水的质量体积浓度（w/v）为50g/L；
将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用0.1%磷酸氢二钠溶液在55℃下超声溶解15min，离心并收集滤液；
合并上述滤液；
（2）将步骤（1）中合并后的滤液pH调至4.5~5.0，再向该滤液中加入等体积的有机溶剂Ⅰ进行萃取3次，取水相萃余液；
所述有机溶剂Ⅰ包括乙酸乙酯以及石油醚，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为3:1；
（3）将步骤（2）中水相萃余液用稀氢氧化钠溶液调整pH至6.50，向水相萃余液中加入等体积的有机溶剂Ⅱ进行萃取3次，合并酯相萃取液，将合并后的萃取液减压浓缩并回收溶剂，将浓缩后的萃取液进行冷冻干燥，得到精制黄酮；
以上所述有机溶剂Ⅱ包括乙酸乙酯和正丁醇，所述乙酸乙酯和正丁醇的体积比为3:1。
实施例3
一种精制银杏黄酮提取工艺，其包括如下步骤：
（1）将原料银杏叶提取物中加入75℃的水，超声波震荡溶解2min，形成银杏叶提取物溶液；所述原料银杏叶提取物为1g，水为20mL，所述原料银杏叶提取物与水的质量体积浓度（w/v）为50g/L；
将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用0.1%磷酸氢二钠溶液在60℃下超声溶解15min，离心并收集滤液；
合并上述滤液；
（2）将步骤（1）中合并后的滤液pH调至4.5~5.0，再向该滤液中加入等体积的有机溶剂Ⅰ进行萃取3次，取水相萃余液；
所述有机溶剂Ⅰ包括乙酸乙酯以及石油醚，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为6:1；
（3）将步骤（2）中水相萃余液用稀氢氧化钠溶液调整pH至8.50，向水相萃余液中加入等体积的有机溶剂Ⅱ进行萃取3次，合并酯相萃取液，将合并后的萃取液减压浓缩，将浓缩后的萃取液进行冷冻干燥，得到精制黄酮；
以上所述有机溶剂Ⅱ包括乙酸乙酯和正丁醇，所述乙酸乙酯和正丁醇的体积比为6:1。
实施例4
本实施例为对照例，相对于实施例1~3不同之处在于其中：所述原料银杏叶提取物为1g，水为25mL，所述原料银杏叶提取物与水的质量体积浓度（w/v）为40g/L。
实施例5
本实施例为对照例，相对于实施例1~3不同之处在于其中：机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯和正庚烷。
以上实施例中，所用到的溶解用水均为注射用水，所述质量体积浓度即溶质质量与溶剂体积之比，即w/v。
以上实施例中所用到的“银杏叶提取物”为符合国家标准的原料，其有效成分含量：银杏黄酮（参照国家相关标准方法分析，以槲皮素、山奈酚以及异鼠李素为对照品计算），含量不低于24%；银杏内酯（以银杏内酯A、B、C以及白果内酯总量计算），含量不低于6%。银杏酸的含量不超过国家标准。
通过测定实施例1得到的最终产品的总黄酮平均含量为46.14%，实施例2得到的最终产品中的总黄酮平均含量为42.60%，实施例3得到的最终产物中总黄酮平均含量为41.56%；以上实施例总黄酮的含量均高于市场上同类型产品的总黄酮含量28%~33.5%。实施例4与实施例5所得到产品与相应对照的实施例所得到的产品中平均总黄酮含量相同，即两者最终测定总黄酮平均含量差值为0.01%~0.05%，符合实验允许误差值。
对比实施例1~3，显然实施例1所得到的产品总黄酮平均含量远远高于市场上同类型产品的总黄酮含量，并且其总黄酮平均含量远高于其它实施例的总黄酮平均含量。
表1 为实施例1所得产品用HPLC进行测量，得到银杏叶精制提取物中总黄酮的含量测定结果。
表1实施例1产品中总黄酮平均含量结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种精制银杏黄酮提取工艺，其特征在于其包括如下步骤：
（1）将原料银杏叶提取物加入30℃~75℃的水中，溶解，形成银杏叶提取物溶液；
将银杏叶提取物溶液进行离心分离，收集滤液；将滤渣用浓度为0.1%~0.15%的磷酸氢二钠溶液在55℃~60℃下溶解，离心并收集滤液；
合并上述滤液；
（2）将步骤（1）中合并后的滤液pH调至4.5~5.0，再向该滤液中加入等体积的有机溶剂Ⅰ进行萃取，取水相萃余液；
所述有机溶剂Ⅰ为乙酸乙酯和石油醚混合溶液或乙酸乙酯和正庚烷混合溶液，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比或乙酸乙酯和正庚烷的体积比为3:1~6:1；
将步骤（2）中水相萃余液pH调整至6.50~8.50，向水相萃余液中加入等体积的有机溶剂Ⅱ进行萃取，取酯相萃取液，将萃取液减压浓缩，将浓缩后的萃取液进行冷冻干燥，得到精制黄酮；
所述有机溶剂Ⅱ包括乙酸乙酯和正丁醇，所述乙酸乙酯和正丁醇的体积比为3:1~6:1。
2.根据权利要求1所述的精制银杏黄酮提取工艺，其特征在于所述步骤（1）水温为55℃，所述原料银杏叶提取物与水的质量体积浓度为50g/L~40g/L。
3.根据权利要求1所述的精制银杏黄酮提取工艺，其特征在于，所述步骤（2）中乙酸乙酯和石油醚的体积比或乙酸乙酯和正庚烷的体积比为4:1。
4.根据权利要求1、2或3所述的精制银杏黄酮提取工艺，其特征在于，所述步骤2中采用稀磷酸和氢氧化钠组合或稀盐酸和氢氧化钠组合。
5.根据权利要求1、2或3任意一项所述的精制银杏黄酮提取工艺，其特征在于，所述步骤（3）中萃余液pH值为7.5。
6.根据权利要求1~3任意一项所述的精制银杏黄酮提取工艺，其特征在于，所述有机溶剂Ⅱ中乙酸乙酯与正丁醇的体积比为4:1。
7.根据权利要求5所述的精制银杏黄酮提取工艺，其特征在于所述有机溶剂Ⅱ中乙酸乙酯与正丁醇的体积比为4:1。
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