CN106093009A - 一种快速检测吊白块的拉曼增强光谱法 - Google Patents

一种快速检测吊白块的拉曼增强光谱法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用拉曼光谱快速检测吊白块的方法，特别是应用于食品快速检测。具体为：（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围；（2）绘制吊白块标准曲线；（3）待测样品溶液制备；（4）用拉曼光谱仪检测待测样品溶液，得到样品的拉曼谱图；（5）定性判断：当样品的拉曼谱图存在明显特征拉曼峰时，样品中存在吊白块；（6）根据吊白块标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中吊白块的含量。本发明为吊白块的检测提供了一种新的快速检测的方法，该方法操作过程简便快速，结果准确，灵敏度高，检出限为0.5mg/kg；此外配合手持拉曼分析仪可以实现现场和户外的实时分析。

Description

一种快速检测吊白块的拉曼增强光谱法
技术领域
本发明属于物质的分析检测领域，特别是食品安全快速检测技术领域。
背景技术
吊白块学名甲醛次硫酸氢钠，分子式为NaHSO2·CH2O·2H2O，具有漂白、防腐和增强韧性的作用。吊白块是一种强致癌物质，其分解产物甲醛、二氧化硫和硫化氢等有毒气体，对人体的肺、肝脏和肾脏损害极大，普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死，国家明文规定严禁在食品加工中使用。
目前，国内外有关吊白块的检测方法主要有变色酸法、乙酰丙酮法、盐酸苯肼比色法、酚试剂法、示波极谱法、高效液相色谱法和气相色谱法。其中，上述方法大部分是在酸性条件下先将吊白块分解为甲醛和二氧化硫，通过测定二氧化硫或甲醛的含量来确定吊白块的含量。这种方法测定过程繁琐，而且无法辨别测得的甲醛是吊白块的分解产物还是本身存在的添加剂，容易造成假阳性。而色谱方法对实验仪器和环境要求较高，不能满足用于现场简单快速测定的需要。
本发明开发了一种利用拉曼光谱，快速分析吊白块的方法。拉曼光谱1928 年被发现，1930年获得诺贝尔物理学奖，它普遍存在于一切分子中，能够可靠地提供分子的结构信息，不受溶剂水等影响，随着激光光源的使用，激光拉曼光谱已经成为重要的化合物分析手段，广泛应用于刑侦鉴定、矿物质分析等领域，近年来随着表面增强技术、傅里叶红外技术与激光拉曼光谱的结合，已开始应用于食品安全检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速检测吊白块的拉曼增强光谱方法，以实现对吊白块的定性和定量分析。
本发明通过如下步骤实现。
（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围为：602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1；
（2）绘制吊白块标准曲线；
（3）待测样品溶液制备：准确称取0.5~2 g待测样于离心管中，加入NaOH水溶液震荡萃取；
（4）在检测池中按比例加入待测样品溶液、表面增强试剂，摇匀，置检测池于激光拉曼光谱仪检测室内，在300~4500cm-1范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光谱图；
（5）定性判断：当样品的拉曼谱图在602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1存在明显特征拉曼峰时，样品中存在吊白块；
（6）定量测定：以602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，根据吊白块标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中吊白块的含量。
其中，步骤（4）中所述的表面增强试剂为银纳米溶胶，该银纳米粒子溶胶可以是南京简智仪器设备有限公司以SN-01或SN-05型号产品对外出售的商品，也可以是南京橄榄枝生物科技有限公司出售的同类商品。
步骤（3）所述的待测物，可以是食品、植物、生物提取物等，特别是食品。所述的食品，可以是粉丝、腐竹、蜂蜜、白糖或面粉等。
步骤（3）所述的１所述的比例为待测样品：表面增强试剂（v:v）=5:2。
步骤（3）所述的震荡萃取，具体为准确称取0.5~2.0g待测物于离心管中，加入5-10mL 5-10mmol/L浓度的NaOH水溶液并置于超声萃取5 min，以3000 r/min离心3 min，取溶液层直接过0.22μm滤膜，得待测液。
本发明的有益效果是：
1、本发明可以用于吊白块的定性、定量分析，操作简单，不需要操作人员有较强的专业背景；灵敏度高，成本低，适用于现场应急检测、企业自控检测和大批量样品筛查检测等；检测速度快，一个样品在15 分钟内检测完成。
2、可实现现场快速检测。
附图说明
图1 是吊白块标准溶液的表面增强拉曼图谱，激光波长为785 nm，能量为100 mW，积分时间2 s。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步详细的说明。
实施例1. 测定腐竹样品中吊白块的含量，具体如下。
（1）配制吊白块标准溶液：准确称取0.050 g 吊白块标准品，用水溶解后，定容到100 mL，4 ℃避光保存，将标准溶液分别稀释到0.5 mg/kg，1 mg/kg，5 mg/kg，10.0 mg/kg，50.0 mg/kg，100mg/kg的系列标准溶液备用。
（2）待测样品溶液制备：取1.0 g细磨腐竹，加入5.0 mL 5mmol/L浓度的NaOH水溶液振荡20 s，超声萃取5 min；取0.5 mL 萃取液，以3000 r/min离心5 min，取溶液层直接过0.22μm滤膜，得待测液。
（3）绘制标准曲线及测定样品：设定拉曼光谱仪所带的波长为785 nm激光器的激光功率200 mW，积分时间2 s，平均次数2次，平滑参数5，扫描范围300~4500cm-1。对于每个标准溶液，在10 s的时间内迅速按顺序在1 cm光学玻璃比色皿中加入2体积SN-01银纳米粒子溶胶和5体积标准溶液，置于激光拉曼光谱仪检测室内检测。以926cm-1± 3cm-1峰强度为特征，对不同浓度吊白块标准溶液分别按此条件进行测量，绘制强度-浓度标准曲线，并测试待测液特征峰强度。待测液在602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1处出现特征峰，说明腐竹样品中含有吊白块，进而将待测液特征峰强度代入标准曲线得到待测食品腐竹中吊白块的含量为79.8 mg/kg。
实施例2. 定性判断白糖中是否含有吊白块，具体如下。
（1）待测样品溶液制备：取2.0 g白糖，加入10.0 mL 10mmol/L浓度的NaOH水溶液充分溶解，将溶液直接过0.22μm滤膜，得待测液。
（2）设定拉曼光谱仪所带的波长为785 nm，激光器的激光功率150 mW，积分时间1s，平均次数1次，平滑参数5，扫描范围300~4500cm-1。在10 s的时间内迅速按顺序在1 cm光学玻璃比色皿中加入2体积SN-05银纳米粒子溶胶和5体积待测溶液，置于激光拉曼光谱仪检测室内检测。经检测，在603cm-1和926cm-1位置出现特征峰，说明待测物白糖中含有吊白块。
实施例3. 测定豆腐样品中吊白块的含量，具体如下。
（1）配制吊白块标准溶液：准确称取0.050 g 吊白块标准品，用水溶解后，定容到100 mL，4 ℃避光保存，将标准溶液分别稀释到0.5 mg/kg，1 mg/kg，5 mg/kg，10.0 mg/kg，50.0 mg/kg，100mg/kg的系列标准溶液备用。
（2）待测样品溶液制备：取1.5 g豆腐捣碎，加入10.0 mL 5mmol/L浓度的NaOH水溶液振荡20 s，超声萃取5 min；取0.5 mL 萃取液，以3000 r/min离心5 min，取溶液层直接过0.22μm滤膜，得待测液。
（3）绘制标准曲线及测定样品：设定拉曼光谱仪所带的波长为785 nm激光器的激光功率200 mW，积分时间2 s，平均次数2次，平滑参数5，扫描范围300~4500cm-1。对于每个标准溶液，在10 s的时间内迅速按顺序在1 cm光学玻璃比色皿中加入2体积SN-05银纳米粒子溶胶和5体积标准溶液，置于激光拉曼光谱仪检测室内检测。以926cm-1±3 cm-1峰强度为特征，对不同浓度吊白块标准溶液分别按此条件进行测量，绘制强度-浓度标准曲线，并测试待测液特征峰强度。待测液在602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1处出现特征峰，说明豆腐样品中含有吊白块，进而将待测液特征峰强度代入标准曲线得到待测食品豆腐中吊白块的含量为19.5 mg/kg。
以上实施例均说明了本发明的使用方法，但本发明所保护的内容不仅限于实施例中的用法，专业领域技术人员根据本发明进行的属自然延伸性质的改进也属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种快速检测吊白块的拉曼增强光谱法，其特征在于，通过如下步骤实现：
（1）确定特征拉曼峰及峰移动范围为：602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1；
（2）绘制吊白块标准曲线；
（3）待测样品溶液制备：准确称取0.5~2.0 g待测样于离心管中，加入NaOH水溶液震荡萃取；
（4）在检测池中按比例加入待测样品溶液、表面增强试剂，摇匀，置检测池于激光拉曼光谱仪检测室内，在300~4500cm-1范围内进行拉曼光谱扫描获得拉曼光谱图；
（5）定性判断：当样品的拉曼谱图在602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1存在明显特征拉曼峰时，样品中存在吊白块；
（6）定量测定：以602cm-1± 3cm-1，926cm-1± 3cm-1处的特征拉曼峰作为定量基准峰，根据吊白块标准曲线和归一化处理的样品的拉曼谱图计算出样品中吊白块的含量。
2.根据权利要求1所述的的待测物，其特征在于，可以是食品、植物、生物提取物等，特别是食品。
3.根据权利要求2所述的食品，其特征在于，可以是粉丝、腐竹、蜂蜜、白糖或面粉等。
4.根据权利要求１所述的表面增强试剂，其特征在于，是银纳米溶胶。
5.根据权利要求１所述的比例，其特征在于，所述比例为待测样品：表面增强试剂（v:v）=5:2。
6.根据权利要求１所述的震荡萃取，其特征在于，准确称取0.5~2.0g待测物于离心管中，加入5-10毫升5-10mmol/L浓度的NaOH水溶液并置于超声萃取5 min，以3000 r/min离心3 min，取溶液层直接过0.22μm滤膜，得待测液。
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