CN106087092B - 一种抗菌透气功能纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织材料领域，公开了一种抗菌透气功能纤维的制备方法，按以下步骤进行：步骤1：载银γ‑环糊精的制备；步骤2：纤维素‑丝素‑二氧化钛干凝胶粒子的制备；步骤3：抗菌透气母粒的制备；步骤4：纺丝。本发明制得的抗菌透气功能纤维具有缓释抗菌效果，时效长；且不会影响纤维的柔顺性和舒适性，此外纤维强度也得到加强。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，尤其涉及一种抗菌透气功能纤维的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高，人们对于穿着的要求也不断提高。如今人们对于服饰不仅讲究款式，而且对于服饰的面料的功能性需求也越来越高。
特别是对于健康方面，在生活中，人们不可避免地接触到各种各样的细菌、真菌等微生物，这些微生物在合适的外界条件下，通过接触等方式传播疾病，从而影响人们的身体健康和正常的工作、学习和生活。此外，纺织材料的透气性对于人体健康也很重要，如果纺织材料的透气性差，会导致皮肤表面的湿气无法及时排除，从而引发各种疾病。
要达到抗菌功能，目前的普遍做法是实用具有抗菌功能的整理液对对纺织材料进行浸渍，使抗菌成分附着于纺织材料表面，从而使得纺织材料具有抗菌性。但是如此的做法会严重影响纺织材料的舒适性，纺织材料手感会偏硬，且透气性严重下降。此外，抗菌成分附着于纺织材料表面，其牢度较低，不耐水洗，容易流失，时效性差。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌透气功能纤维的制备方法。本发明制得的抗菌透气功能纤维具有缓释抗菌效果，时效长；且不会影响纤维的柔顺性和舒适性，此外纤维强度也得到加强。
本发明的具体技术方案为：一种抗菌透气功能纤维的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：将γ-环糊精配制为质量浓度为4-6％的γ-环糊精溶液，向γ-环糊精溶液中添加质量为γ-环糊精0.3-0.5倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在4-6，在避光条件下，加热至50-60℃并保温2-3h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体0.5-1.5％的硼氢化钠，调节pH至7-8，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精。
步骤2：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为2-4％、丝素蛋白质量浓度为1-3％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量0.5-1.5％的载银γ-环糊精和混合溶液质量0.1-0.3％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后制得混合溶胶，将混合溶胶与二氧化钛水溶胶按质量比4-6:1混合，搅拌均匀后转移至-10℃至-6℃的环境中冰冻2-3天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶；用乙醇对纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶；对纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子。
步骤3：将纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子配制呈质量浓度为3-5％的分散液，向分散液中分别添加丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵，在55-65℃的搅拌条件下反应2-4h；其中纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子、丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵质量比为1:0.3-0.4:0.3-0.4:0.02-0.03；反应后自然冷却，当反应物呈黏液状时，对黏液真空干燥，并进行粉碎，制得抗菌透气母粒。
步骤4：将抗菌透气母粒与粘胶纤维纺丝液混合，通过纺丝机进行熔融纺丝，制得抗菌透气功能纤维。
本发明步骤1利用环糊精的络合能力进行载银，制得载银γ-环糊精，从而具有抗菌功能；步骤2纤维素、丝素蛋白、载银γ-环糊精制得纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子，具有超大比表面积和三维孔道结构，具有良好的透气性，且选用纤维素、丝素蛋白作为主要材料，能够提升纤维的抗拉强度，二氧化钛也具有出色的抗菌性和抗光老化性；乙二醇二缩水甘油醚能够提高水凝胶形成过程中的交联度，稳定性更好。步骤3将纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子与丙烯酸、聚乙二醇复合制得抗菌透气母粒，该抗菌透气母粒在纺丝液中的分散性好。步骤4将抗菌透气母粒与粘胶纺丝液共同纺丝。由于粘胶纤维主要成分为α-纤维素，而纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子中也含有纤维素，因此亲和性、分散性好，结合牢度高。
进一步地，所述纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子的粒径小于等于1微米。
进一步地，所述抗菌透气母粒的粒径为2-3微米。
进一步地，所述抗菌透气母粒与粘胶纤维纺丝液按质量比4-8:92-96混合。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明制得的抗菌透气功能纤维具有缓释抗菌效果，时效长；且不会影响纤维的柔顺性和舒适性，此外纤维强度也得到加强。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种抗菌透气功能纤维的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：将γ-环糊精配制为质量浓度为5％的γ-环糊精溶液，向γ-环糊精溶液中添加质量为γ-环糊精0.4倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在5，在避光条件下，加热至55℃并保温2.5h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体1％的硼氢化钠，调节pH至7.5，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精。
步骤2：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为3％、丝素蛋白质量浓度为2％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量1％的载银γ-环糊精和混合溶液质量0.2％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后制得混合溶胶，将混合溶胶与二氧化钛水溶胶按质量比5:1混合，搅拌均匀后转移至-8℃的环境中冰冻2.5天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶；用乙醇对纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶；对纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得粒径小于等于1微米的纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子。
步骤3：将纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子配制呈质量浓度为4％的分散液，向分散液中分别添加丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵，在60℃的搅拌条件下反应3h；其中纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子、丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵质量比为1:0.35:0.35:0.025；反应后自然冷却，当反应物呈黏液状时，对黏液真空干燥，并进行粉碎，制得粒径为2-3微米的抗菌透气母粒。
步骤4：将抗菌透气母粒与粘胶纤维纺丝液按质量比6:94混合，通过纺丝机进行熔融纺丝，制得抗菌透气功能纤维。
实施例2
一种抗菌透气功能纤维的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：将γ-环糊精配制为质量浓度为4％的γ-环糊精溶液，向γ-环糊精溶液中添加质量为γ-环糊精0.3倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在4，在避光条件下，加热至50℃并保温3h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体0.5％的硼氢化钠，调节pH至7，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精。
步骤2：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为2％、丝素蛋白质量浓度为1％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量0.5％的载银γ-环糊精和混合溶液质量0.1％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后制得混合溶胶，将混合溶胶与二氧化钛水溶胶按质量比4:1混合，搅拌均匀后转移至-10℃的环境中冰冻2天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶；用乙醇对纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶；对纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得粒径小于等于1微米的纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子。
步骤3：将纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子配制呈质量浓度为3％的分散液，向分散液中分别添加丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵，在55℃的搅拌条件下反应4h；其中纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子、丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵质量比为1:0.3:0.3:0.02；反应后自然冷却，当反应物呈黏液状时，对黏液真空干燥，并进行粉碎，制得粒径为2-3微米的抗菌透气母粒。
步骤4：将抗菌透气母粒与粘胶纤维纺丝液按质量比4:96混合，通过纺丝机进行熔融纺丝，制得抗菌透气功能纤维。
实施例3
一种抗菌透气功能纤维的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：将γ-环糊精配制为质量浓度为6％的γ-环糊精溶液，向γ-环糊精溶液中添加质量为γ-环糊精0.5倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在6，在避光条件下，加热至60℃并保温2h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体1.5％的硼氢化钠，调节pH至8，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精。
步骤2：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为4％、丝素蛋白质量浓度为3％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量1.5％的载银γ-环糊精和混合溶液质量0.3％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后制得混合溶胶，将混合溶胶与二氧化钛水溶胶按质量比6:1混合，搅拌均匀后转移至-6℃的环境中冰冻3天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶；用乙醇对纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶；对纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得粒径小于等于1微米的纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子。
步骤3：将纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子配制呈质量浓度为5％的分散液，向分散液中分别添加丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵，在65℃的搅拌条件下反应2h；其中纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子、丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵质量比为1:0.4:0.4:0.03；反应后自然冷却，当反应物呈黏液状时，对黏液真空干燥，并进行粉碎，制得粒径为2-3微米的抗菌透气母粒。
步骤4：将抗菌透气母粒与粘胶纤维纺丝液按质量比8:92混合，通过纺丝机进行熔融纺丝，制得抗菌透气功能纤维。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种抗菌透气功能纤维的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
步骤1：将γ-环糊精配制为质量浓度为4-6％的γ-环糊精溶液，向γ-环糊精溶液中添加质量为γ-环糊精0.3-0.5倍的硝酸银，搅拌均匀后，将溶液pH值控制在4-6，在避光条件下，加热至50-60℃并保温2-3h，然后离心分离得到固体，将固体洗净、干燥后，溶于氢氧化钠溶液中，向氢氧化钠溶液中添加质量为固体0.5-1.5％的硼氢化钠，调节pH至7-8，然后进行搅拌，再次离心分离并干燥后制得载银γ-环糊精；
步骤2：将纤维素、丝素蛋白配制为纤维素质量浓度为2-4％、丝素蛋白质量浓度为1-3％的混合溶液，向混合溶液中先后添加混合溶液质量0.5-1.5％的载银γ-环糊精和混合溶液质量0.1-0.3％的乙二醇二缩水甘油醚，分散均匀后制得混合溶胶，将混合溶胶与二氧化钛水溶胶按质量比4-6:1混合，搅拌均匀后转移至-10℃至-6℃的环境中冰冻2-3天，冰冻后进行解冻，制得纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶；用乙醇对纤维素-丝素-二氧化钛水凝胶进行数次溶剂置换后，制得纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶；对纤维素-丝素-二氧化钛醇凝胶进行超临界流体干燥，最终经过研磨制得纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子；
步骤3：将纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子配制呈质量浓度为3-5％的分散液，向分散液中分别添加丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵，在55-65℃的搅拌条件下反应2-4h；其中纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子、丙烯酸、聚乙二醇和过硫酸铵质量比为1:0.3-0.4:0.3-0.4:0.02-0.03；反应后自然冷却，当反应物呈黏液状时，对黏液真空干燥，并进行粉碎，制得抗菌透气母粒；
步骤4：将抗菌透气母粒与粘胶纤维纺丝液混合，通过纺丝机进行熔融纺丝，制得抗菌透气功能纤维。
2.如权利要求1所述的一种抗菌透气功能纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素-丝素-二氧化钛干凝胶粒子的粒径小于等于1微米。
3.如权利要求1或2所述的一种抗菌透气功能纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌透气母粒的粒径为2-3微米。
4.如权利要求1或2所述的一种抗菌透气功能纤维的制备方法，其特征在于，所述抗菌透气母粒与粘胶纤维纺丝液按质量比4-8:92-96混合。
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