CN106085341B - 单组分硅酮导电银胶及其制备方法 - Google Patents

单组分硅酮导电银胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种单组分硅酮导电银胶及其制备方法，属于导电胶技术领域。将按重量份数称取的a，w‑二羟基聚二甲基硅氧烷60‑75份、稀释剂10‑15份、银粉95‑105份、碳纤维8‑15份和石墨粉12‑15份加入到搅拌机中搅拌，出搅拌机并冷却至常温后转入研磨机研磨并且控制研磨细度，得到基料；将得到的基料投入搅拌机中，向搅拌机中投入交联剂3.5‑5.5份、偶联剂1‑2份和催化剂1‑3份，进行搅拌，出料灌装，得到单组分硅酮导电银胶。便于贮存与运输且节省物流成本；满足工业化生产流水线上要求；能满足航天、航空、军工之类的产品的使用要求；施工方便高效；具有环保性；工艺简单。

Description

单组分硅酮导电银胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导电胶技术领域，具体涉及一种单组分硅酮导电银胶，并且还涉及其制备方法。
背景技术
已有技术中的导电银胶大都以环氧树脂为基料并添银粉等，典型的如CN1227320C(耐候环氧导电胶粘剂)、CN1247729C(单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶)、CN1939999A(银粉导电胶及其制备方法)、CN102925110B(一种高导热性能导电银胶及其制备方法)和CN102634312A(一种用于LED封装的镀银粉末导电胶及其制备方法)，等等。前述CN1247729C室温24h即固化(说明书第3页第5行)，但不能贮存；前述CN1939999A以酸酐为固化剂，贮存期为3个月(说明书技术效果栏)。
并非限于上面例举的以环氧树脂为基料的导电银胶存在贮存时间短、贮存条件苛刻(需要密闭、避光以及低温环境下贮存)，正是由于这种苛刻的要求，已有技术中的以环氧树脂为基料的导电银胶尚未见诸得以在常温下贮存期超过3个月，在低温环境下超过6个月的产品。尤其，环氧树脂基导电银胶在使用后会出现大收缩的情形，收缩严重时导致电子产品的导体断裂。在环氧树脂基中加入固化剂、固化促进剂、稀释剂等虽然有助于增进固化速度和改善固化效果，但是，固化剂的选择范围有限(如CN1939999A、CN10525538A和CN102825110B)并且固化剂主要有两类：一为光固化型；二为热固化型。由于固化剂的加入，因而在使用加入有固定剂的导电银胶的过程中需配套诸多的辅助设备，于是不利于工业化流水线上应用；再者，在固化过程中，固化促进剂、稀释剂等的挥发较为严重，而且挥发的气体中具有一定的有毒有害物质，既影响作业环境，又存在损及在线作业人员健康之虞。
针对上述已有技术，有必要对导电银胶加以合理探索与优化，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于显著延长在常温下的贮存期限而藉以方便贮存与运输并且节省物流环节中的成本、有利于摒弃高温固化或UV灯固化而藉以满足在工业化生产流水线上应用的要求、有益于显著降低热失重以及提高粘接强度并且显著改善导电率而藉以保障电子产品的应用要求的单组分硅酮导电银胶。
本发明的另一任务在于提供一种单组分硅酮导电银胶的制备方法，该方法工艺简练、工艺要素不苛刻并且无需依赖复杂的设备而藉以满足工业化放大生产要求。
本发明的首要任务是这样来完成的，一种单组分硅酮导电银胶，其是由以下按重量份数配比的原料组成：
在本发明的一个具体的实施例中，所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为15000-20000mPa·s。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的稀释剂为密度为0.963g/cm3并且粘度为100-500mPa·s的二甲基硅油或乙烯基硅油。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷。；
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的偶联剂为γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的碳纤维为过100-300目筛的并且体积密度在300-570g/L的导电碳纤维粉；所述的石墨粉为粒径＜1.2mm并且体积密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉；所述的银粉的粒径为0.2-2.0μm、比表面积为1.2-2.5m2/g并且松装密度为0.6-1.9g/m3。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种单组分硅酮导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
A)制备基料，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-75份、稀释剂10-15份、银粉95-105份、碳纤维8-15份和石墨粉12-15份加入到搅拌机中分散搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出搅拌机并冷却至常温后转入研磨机研磨并且控制研磨细度，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入搅拌机中，同时向搅拌机中投入按重量份数称取的交联剂3.5-5.5份、偶联剂1-2份和催化剂1-3份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料灌装，得到单组分硅酮导电银胶。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的研磨机为三辊研磨机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为100-115℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为120-150min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为400-550rpm；所述的控制研磨细度是将研磨细度控制为＜20μm。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为50-60℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为30-40min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为500-650rpm。
本发明提供的技术方案的技术效果之一，由于以硅酮为基料并且配比合理，因而常温贮存时间可达7个月以上，十分便于贮存与运输并且得以节省物流环节中的成本；之二，由于摒弃了已有技术中的固化剂、固化促进剂等，因而无需在使用过程中依赖高温固化装置或UV灯之类的设施，得以满足工业化生产流水线上的应用要求；之三，由于粘接强度可达到1.6-1.72MPa、热失重仅为0.1-0.2％、体积电阻率在1.6×10-5～2×10-5Ω·㎝、导热值为4.3～4.6W/m·k以及具有良好的耐高低温和导电性能，因而不仅能满足电子产品的应用要求，而且能满足航天、航空、军工之类的产品的严苛使用要求；之四，由于粘接范围广且具有良好的触变和室温固化特性，因而施工方便高效；之五，由于在固化后无挥发物析出，因而具有环保性并且不会对使用者的健康产生影响；之六，提供的制备方法工艺简单、无苛刻的工艺要素以及无需依赖复杂的设备，因而能满足工业化放大生产要求。
具体实施方式
实施例1：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为15000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)60份、密度为0.963g/cm3并且粘度为100mPa·s的二甲基硅油15份、粒径为1μm并且比表面积为1.72m2/g以及松装密度为1.9g/m3的超细球形或近似于球形银粉105份、过300目筛并且体积密度为300g/L的导电碳纤维粉13份和粒径1.2㎜并且体积密度在1.74g/cm3的多晶石墨粉12份加入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.09MPa，控制搅拌温度115℃，控制搅拌时间120min，控制搅拌速度450rpm，搅拌结束冷却到常温后转入三辊研磨机中研磨至细度＜20μm(即研磨至物料的粒径小于20μm)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三甲氧基硅烷3.5份、六甲基二硅氧烷1份、γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷1份和二丁基二乙酸锡3份，开启搅拌机(即开启高速分散搅拌机)进行搅拌，在搅拌过程中控制真空度0.09MPa，控制搅拌温度为50℃，控制搅拌时间为40min，控制搅拌速度为610rpm，出料并灌装，得到单组分硅酮导电银胶。
实施例2：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为20000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)65份、密度为0.963g/cm3并且粘度为500mPa·s的乙烯基硅油10份、粒径为0.2μm并且比表面积为1.2m2/g以及松装密度为0.6g/m3的超细球形或近似于球形银粉100份、过100目筛并且体积密度为570g/L的导电碳纤维粉15份和粒径1㎜并且体积密度在1.76g/cm3的多晶石墨粉15份加入到行星搅拌机中分散搅拌并且在行星搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.08MPa，控制搅拌温度110℃，控制搅拌时间130min，控制搅拌速度550rpm，搅拌结束冷却到常温后转入三辊研磨机中研磨至细度＜20μm(即研磨至物料的粒径小于20μm)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入行星搅拌机中，同时向该行星搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三甲氧基硅烷4份、γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷1份和二丁基二辛酸锡2份，开启搅拌机(即开启行星搅拌机)进行搅拌，在搅拌过程中控制真空度0.08MPa，控制搅拌温度为55℃，控制搅拌时间为35min，控制搅拌速度为650rpm，出料并灌装，得到单组分硅酮导电银胶。
实施例3：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为18000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)75份、密度为0.963g/cm3并且粘度为450mPa·s的甲基乙烯基硅油12份、粒径为0.6μm并且比表面积为2.5m2/g以及松装密度为1.6g/m3的超细球形或近似于球形银粉95份、过150目筛并且体积密度为480g/L的导电碳纤维粉11份和粒径0.8㎜并且体积密度在1.75g/cm3的多晶石墨粉13份加入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.095MPa，控制搅拌温度100℃，控制搅拌时间140min，控制搅拌速度400rpm，搅拌结束冷却到常温后转入三辊研磨机中研磨至细度＜20μm(即研磨至物料的粒径小于20μm)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三甲氧基硅烷5.5份、γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷1.5份和二丁基二辛酸锡1.5份，开启搅拌机(即开启高速分散搅拌机)进行搅拌，在搅拌过程中控制真空度0.095MPa，控制搅拌温度为60℃，控制搅拌时间为36min，控制搅拌速度为550rpm，出料并灌装，得到单组分硅酮导电银胶。
实施例4：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为16000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)70份、密度为0.963g/cm3并且粘度为300mPa·s的二甲基硅油13份、粒径为2μm并且比表面积为2m2/g以及松装密度为1.2g/m3的超细球形或近似于球形银粉98份、过200目筛并且体积密度为360g/L的导电碳纤维粉8份和粒径1.15㎜并且体积密度在1.745g/cm3的多晶石墨粉14份加入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.085MPa，控制搅拌温度105℃，控制搅拌时间150min，控制搅拌速度480rpm，搅拌结束冷却到常温后转入三辊研磨机中研磨至细度＜20μm(即研磨至物料的粒径小于20μm)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三异丁酮肟基硅烷5份、γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷1.6份和二丁基二辛酸锡2.5份，开启搅拌机(即开启高速分散搅拌机)进行搅拌，在搅拌过程中控制真空度0.085MPa，控制搅拌温度为52℃，控制搅拌时间为30min，控制搅拌速度为500rpm，出料并灌装，得到单组分硅酮导电银胶。
实施例5：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为17000mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)63份、密度为0.963g/cm3并且粘度为200mPa·s的二甲基硅油11份、粒径为1.5μm并且比表面积为1.8m2/g以及松装密度为1.5g/m3的超细球形或近似于球形银粉102份、过250目筛并且体积密度为420g/L的导电碳纤维粉12份和粒径0.9㎜并且体积密度在1.755g/cm3的多晶石墨粉12.5份加入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.08MPa，控制搅拌温度108℃，控制搅拌时间125min，控制搅拌速度500rpm，搅拌结束冷却到常温后转入三辊研磨机中研磨至细度＜20μm(即研磨至物料的粒径小于20μm)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的乙烯基三异丁酮肟基硅烷3.8份、六甲基二硅氧烷2份和二丁基二乙酸锡1份，开启搅拌机(即开启高速分散搅拌机)进行搅拌，在搅拌过程中控制真空度0.08MPa，控制搅拌温度为56℃，控制搅拌时间为38min，控制搅拌速度为600rpm，出料并灌装，得到单组分硅酮导电银胶。
上述实施例1至5所述的三辊研磨机的研磨辊由冷硬合金铸铁铸造而成，研磨辊的表面硬度HS达70°以上，经三辊研磨后的物料十分细腻并且细度达到20μm以下，这种三辊研磨机优选采用由中国江苏省苏州市华丰精密机械制造有限公司生产的并且在本申请提出之前在市场销售的牌号为HF-Ⅱ型多辊研磨机。
由上述实施例1至5得到的单组分硅酮导电银胶经测试具有下表所示的技术指标：

Claims (10)

1.一种单组分硅酮导电银胶，其特征在于其是由以下按重量份数配比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的单组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为15000-20000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的单组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的稀释剂为密度为0.963g/cm3并且粘度为100-500mPa·s的二甲基硅油或乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的单组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡。
5.根据权利要求1所述的单组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷。
6.根据权利要求1所述的单组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的偶联剂为γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的单组分硅酮导电银胶，其特征在于所述的碳纤维为过100-300目筛的并且体积密度在300-570g/L的导电碳纤维粉；所述的石墨粉为粒径＜1.2mm并且体积密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉；所述的银粉的粒径为0.2-2.0μm、比表面积为1.2-2.5m2/g并且松装密度为0.6-1.9g/m3。
8.一种如权利要求1所述的单组分硅酮导电银胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A)制备基料，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60-75份、稀释剂10-15份、银粉95-105份、碳纤维8-15份和石墨粉12-15份加入到搅拌机中分散搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出搅拌机并冷却至常温后转入研磨机研磨并且控制研磨细度，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入搅拌机中，同时向搅拌机中投入按重量份数称取的交联剂3.5-5.5份、偶联剂1-2份和催化剂1-3份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料灌装，得到单组分硅酮导电银胶。
9.根据权利要求8所述的单组分硅酮导电银胶的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的研磨机为三辊研磨机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为100-115℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为120-150min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为400-550rpm；所述的控制研磨细度是将研磨细度控制为＜20μm。
10.根据权利要求8所述的单组分硅酮导电银胶的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为50-60℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为30-40min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为500-650rpm。
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