CN106085277A - 一种硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法，涉及纳米材料技术领域，以水玻璃和浓盐酸为原料，制得纳米二氧化硅，再利用水解聚马来酸酐、四丁基氯化铵、聚乙二醇400和月桂醇聚氧乙烯醚对其进行化学改性，制得亲水型纳米二氧化硅，粒度达到20‑30nm。本发明所制亲水型纳米二氧化硅应用于硅酮密封胶中，不仅能缩短硅酮密封胶与水的固化时间，还能增强硅酮密封胶的粘结性、耐候性、抗振性和耐高低温性，有效扩大密封胶的使用范围。

Description

一种硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法。
背景技术：
硅酮密封胶是以聚二甲基硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成的膏状物，在室温下通过与空气中的水发生固化形成弹性硅橡胶。纳米二氧化硅由于属于超细纳米级，因此具有许多独特的性质，能够大大提高材料的强度、抗老化、耐化学和耐候性，但其亲水性有限，尤其是与硅酮密封胶的其余原料混合后亲水性大大降低，影响与水的固化，因此需要对纳米二氧化硅的结构进行化学改性，以提高其亲水性。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种粒度分布窄且有利于提高硅酮密封胶耐候性、抗振性和耐高低温性的硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
(1)搅拌下向质量浓度40％的水玻璃溶液中滴加浓盐酸，控制溶液pH值在5-6，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后自然冷却至50-60℃，保温3h后继续微波处理5min，所得混合溶液于0-5℃下静置8h，过滤，滤渣水洗三次，最后于100-110℃下干燥5h，即得中间体I；
(2)将中间体I研磨成粉末，再加入水解聚马来酸酐和四丁基氯化铵，研磨1h后向混合粉末中加入异丙醇，充分混合后静置30min，然后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，即得中间体II；
(3)向中间体II中加入聚乙二醇400和月桂醇聚氧乙烯醚，混合均匀后加热至回流状态保温30min，保温结束后在冰水浴下以5℃/min降温，直至温度降至-5℃，再在-5℃下保温3h，然后过滤，所得滤渣于80-90℃下干燥3h，最后于550-600℃下煅烧2h即可。
所述水玻璃、水解聚马来酸酐、四丁基氯化铵、异丙醇、聚乙二醇400和月桂醇聚氧乙烯醚的用量比为1:0.15:0.02:3:0.05:0.03。
本发明的有益效果是：本发明以水玻璃和浓盐酸为原料，制得纳米二氧化硅，再利用水解聚马来酸酐、四丁基氯化铵、聚乙二醇400和月桂醇聚氧乙烯醚对其进行化学改性，制得亲水型纳米二氧化硅，粒度达到20-30nm；将所制亲水型纳米二氧化硅应用于硅酮密封胶中，不仅能缩短硅酮密封胶与水的固化时间，还能增强硅酮密封胶的粘结性、耐候性、抗振性和耐高低温性，有效扩大密封胶的使用范围。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)搅拌下向质量浓度40％的水玻璃溶液(以10g水玻璃加水配制而成)中滴加浓盐酸，控制溶液pH值在5-6，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后自然冷却至50-60℃，保温3h后继续微波处理5min，所得混合溶液于0-5℃下静置8h，过滤，滤渣水洗三次，最后于100-110℃下干燥5h，即得中间体I；
(2)将中间体I研磨成粉末，再加入1.5g水解聚马来酸酐和0.2g四丁基氯化铵，研磨1h后向混合粉末中加入30g异丙醇，充分混合后静置30min，然后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，即得中间体II；
(3)向中间体II中加入0.5g聚乙二醇400和0.3g月桂醇聚氧乙烯醚，混合均匀后加热至回流状态保温30min，保温结束后在冰水浴下以5℃/min降温，直至温度降至-5℃，再在-5℃下保温3h，然后过滤，所得滤渣于80-90℃下干燥3h，最后于550-600℃下煅烧2h即可。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)搅拌下向质量浓度40％的水玻璃溶液中滴加浓盐酸，控制溶液pH值在5-6，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后自然冷却至50-60℃，保温3h后继续微波处理5min，所得混合溶液于0-5℃下静置8h，过滤，滤渣水洗三次，最后于100-110℃下干燥5h，即得中间体I；
(2)将中间体I研磨成粉末，再加入水解聚马来酸酐和四丁基氯化铵，研磨1h后向混合粉末中加入异丙醇，充分混合后静置30min，然后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，即得中间体II；
(3)向中间体II中加入聚乙二醇400和月桂醇聚氧乙烯醚，混合均匀后加热至回流状态保温30min，保温结束后在冰水浴下以5℃/min降温，直至温度降至-5℃，再在-5℃下保温3h，然后过滤，所得滤渣于80-90℃下干燥3h，最后于550-600℃下煅烧2h即可。
2.根据权利要求1所述的硅酮密封胶用亲水型纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述水玻璃、水解聚马来酸酐、四丁基氯化铵、异丙醇、聚乙二醇400和月桂醇聚氧乙烯醚的用量比为1:0.15:0.02:3:0.05:0.03。
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