CN106082233A - 从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法 - Google Patents

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方明
李鹏廷
谭毅
姜大川
张磊
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Abstract

本发明属于硅材料制备技术领域，具体涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法。往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降，沉降结束后，采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料；将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉。本发明废弃的“硅泥”实现回收再利用，解决硅泥对环境的污染问题；回收过程中，产生的废酸、废水可以反复使用，杜绝二次污染；回收后的高纯硅粉分布均匀，无明显团聚现象。

Description

从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法
技术领域
本发明属于硅材料制备技术领域，具体涉及一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法。
背景技术
生产光伏组件包括四个关键环节：多晶硅生产、铸锭切片、电池和组件生产。随着光伏市场对晶硅电池的效率要求越来越高，切片已成为制约电池效率提升的重要环节。目前，切片是通过将涂有碳化硅(SiC)和油浆的细钢丝(SW)穿过硅锭完成，俗称：砂浆切割。用金刚线(DW)切锭与之类似，但这种情况是通过电镀技术将金刚石附着在切割线上，俗称：金刚线切割。在过去的三到五年中，随着产业规模的扩张以及成本增长的压力，业内已经开始寻求切片工具的替代品。相比砂浆切割技术，镀金刚石的金刚线切割有三处关键优势：(1)切割速度可以快2-3倍，提升了机器生产率超过1.5倍；(2)不使用昂贵且难以处理的砂浆；(3)单片耗材远远降低。
目前，金刚线切片在单晶硅企业中广泛应用；以及，在多晶硅切片中，金刚线有望取代钢丝和砂浆切片，已被诸多企业争先开发。金刚线在切割单晶硅、多晶硅过程中，会产生大量的切割硅粉，该硅粉的平均尺寸为5um；此外，切割硅粉中含有大量的切割液。该粉末通过絮凝沉降，然后通过压滤机收集，最终得到“泥饼”，此处简称为“硅泥”。由于“硅泥”中硅粉的尺寸较小，且含有水分和非硅的杂质；大多数企业对“硅泥”没有回收能力，以及没有再利用的经济价值。因此，在光伏行业内，生产过程中产生大量的“硅泥”，已成为行业内无法解决的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，工艺简单，能高效、低成本的从金刚线切割浆料中回收高纯硅粉，避免了大量硅泥对环境造成污染。
本发明所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，步骤如下：
(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降，沉降结束后，采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料；
(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉。
步骤(1)中所述的金刚线切割单晶硅的浆料的含水量>80％，硅粉粒度尺寸范围为2-10um，含有少量的冷却液，不含有碳化硅等不溶物。
步骤(1)中所述的絮凝剂为铁制剂系列絮凝剂、铝制剂系列絮凝剂或有机高分子絮凝剂中的一种。铁制剂系列絮凝剂，如：硫酸铁、氯化铁等；铝制剂系列絮凝剂，如：硫酸铝、氯化铝、明矾等；有机高分子絮凝剂，如聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺等。
步骤(1)中所述的压滤机的压滤流量为25m3/h，滤布孔径为500目，且耐酸碱腐蚀，压滤机的电机采用气动隔膜泵。
步骤(2)中所述的搅拌池中设置有电机，电机的搅拌速度为1440r/min。
步骤(2)中所述的酸洗中使用的酸为盐酸和硝酸的混合物或盐酸，酸的浓度为0.1-5mol/L，固液比为1：5-20。
步骤(2)中所述的第一次酸洗的时间为1-24h。
步骤(2)中所述的第二次酸洗的时间为1-24h。
步骤(2)中所述的水洗时间为15-45min。
步骤(2)中浮选出硅粉中非硅的漂浮物。
步骤(3)中获得的硅粉纯度：B<0.1ppmw；P<1ppmw；金属<30ppmw。
本发明针对硅泥的特殊物理化学性质，探究一种高效、低成本的酸洗方法，获得纯度为99.99％的硅粉，实现硅粉再利用的市场价值。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、废弃的“硅泥”实现回收再利用，解决硅泥对环境的污染问题。
2、回收过程中，产生的废酸、废水可以反复使用，杜绝二次污染。
3、回收后的高纯硅粉分布均匀，无明显团聚现象，且粒径尺寸范围：2-10um。
4、回收后的高纯硅粉中杂质的含量：B<0.1ppmw；P<1ppmw；金属<30ppmw。
附图说明
图1是本发明酸洗的工艺流程图；
图中：1、电机；2、叶片；3、搅拌池；4、泵；5、滤网；6、压滤机；7、废酸；8、硅粉滤饼。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下：
(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加硫酸铁絮凝剂进行沉降，沉降24h后，采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类：HCl，酸的浓度为0.15mol/L，酸洗固液比为1：5，酸洗时间：1h。第一次酸洗结束后，然后压滤，再进行第二次酸洗。酸的种类：HCl，酸的浓度为0.15mol/L，酸洗固液比为1：5，酸洗时间：1h。第二次酸洗结束后，然后压滤，水洗。水洗固液比为1：5，水洗时间：30min。水洗后得到硅粉浆料；
(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉，其纯度：B<0.1ppmw；P<1ppmw；金属<30ppmw。
实施例2
从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下：
(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加硫酸铝絮凝剂进行沉降，沉降48h后，采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类：HNO3，酸的浓度为0.2mol/L，酸洗固液比为1：10，酸洗时间：2h。第一次酸洗结束后，然后压滤，再进行第二次酸洗。HNO3，酸的浓度为0.2mol/L，酸洗固液比为1：10，酸洗时间：2h。第二次酸洗结束后，然后压滤，水洗。水洗固液比为1：10，水洗时间：40min。水洗后得到硅粉浆料；
(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉，其纯度：B<0.08ppmw；P<0.8ppmw；金属<20ppmw。
实施例3
从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法如下：
(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加聚丙烯酰胺絮凝剂进行沉降，沉降36h后，采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、然后进行第一次酸洗。酸的种类：HCl+HNO3，酸的浓度为0.25mol/L，酸洗固液比为1：15，酸洗时间：1.5h。第一次酸洗结束后，然后压滤，再进行第二次酸洗。HCl+HNO3，酸的浓度为0.25mol/L，酸洗固液比为1：15，酸洗时间：1.5h。第二次酸洗结束后，然后压滤，水洗。水洗固液比为1：10，水洗时间：45min。水洗后得到硅粉浆料；
(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉，其纯度：B<0.05ppmw；P<0.5ppmw；金属<10ppmw。

Claims (9)

1.一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤如下：
(1)往金刚线切割单晶硅的浆料中添加絮凝剂进行沉降，沉降结束后，采用离心泵将浆料抽至压滤机中进行压滤，得到硅泥；
(2)将压滤后的硅泥加入搅拌池中浮选、过滤、第一次酸洗、压滤、第二次酸洗、压滤、水洗后得到硅粉浆料；
(3)将硅粉浆料采用气动隔膜泵抽至压滤机进行压滤收集，获得高纯硅粉。
2.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(1)中所述的金刚线切割单晶硅的浆料的含水量>80％，硅粉粒度尺寸范围为2-10um。
3.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(1)中所述的絮凝剂为铁制剂系列絮凝剂、铝制剂系列絮凝剂或有机高分子絮凝剂中的一种。
4.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(1)中所述的压滤机的压滤流量为25m3/h，滤布孔径为500目。
5.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌池中设置有电机，电机的搅拌速度为1440r/min。
6.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸洗中使用的酸为盐酸和硝酸的混合物或盐酸，酸的浓度为0.1-5mol/L，固液比为1：5-20。
7.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的第一次酸洗的时间为1-24h。
8.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的第二次酸洗的时间为1-24h。
9.根据权利要求1所述的从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法，其特征在于步骤(2)中所述的水洗时间为15-45min。
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