CN106082149B - 氮化铝粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铝粉体的制备方法。该氮化铝粉体的制备方法包括如下步骤：将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂混合，得到混合物；在氮气的气氛下，将混合物于1250～1700℃中氮化，得到还原产物；在有氧条件下，将还原产物在600～720℃的条件下煅烧3～10小时，得到氮化铝粉体。该方法制备的氮化铝粉体的纯度较高。

Description

氮化铝粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，尤其涉及一种氮化铝粉体的制备方法。
背景技术
氮化铝陶瓷材料具有高热导率、优良的电学性能、较优良的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数，同时具有优良的抗氧化、耐热冲击性能，是高功率密度集成电路、高功率LED及IGBT模块用理想的散热封装材料。
目前的氮化铝粉的制备方法主要包括：碳热还原法、铝粉氮化法、高温自蔓延法、溶胶凝胶法、气相法等，其中，碳热还原法和铝粉氮化法是目前适合大规模量产的两种方法。
碳热还原法主要是将铝源和碳源均匀混合，在氮气气氛下进行氮化，反应过程中通常添加少量的反应助剂，如稀土氧化物、弱碱氧化物等，提高反应速率并降低氮化温度。然而通常碳热还原法是采用氧化铝作为铝源，由于氧化铝粉与碳源的比重及表面性质差异太大，较难混合均匀，使得反应不完全，导致粉体的纯度较低。铝粉氮化法是将铝粉通过高温在氮气气氛下加热直接氮化，生成氮化铝粉，由于铝粉在氮化过程中易结块或形成熔融的铝，也会导致氮化不完全，影响粉体纯度。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够制备出具有较高纯度的粉体的氮化铝粉体的制备方法。
一种氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳和助烧剂混合，得到混合物；
在氮气的气氛下，将所述混合物于1400～1700℃下氮化，得到还原产物；
在有氧条件下，将所述还原产物在600～720℃的条件下煅烧3～10小时，得到氮化铝粉体。
在其中一个实施例中，所述无机碳源选自碳黑、焦炭、石墨粉及木炭等中的一种。
在其中一个实施例中，所述水溶性有机碳选自蔗糖、葡萄糖及糖糠中的一种。
在其中一个实施例中，所述助烧剂选自氧化钙、氧化钙、氧化钡及氧化钇中的至少一种。在其中一个实施例中，所述无机碳源和所述水溶性有机碳中的碳的摩尔量之和与所述拟薄水铝石凝胶中的铝的摩尔量的比为1.5～6:1。
在其中一个实施例中，所述无机碳源、所述水溶性有机碳和所述拟薄水铝石凝胶的质量之和与所述助烧剂的质量的比为100:0.1～1.5。
在其中一个实施例中，还包括拟薄水铝石凝胶的制备步骤：
将氢氧化铝和氢氧化钠于水中反应，得到偏铝酸钠的水溶液；
对所述偏铝酸钠的水溶液通入二氧化碳反应，得到拟薄水铝石凝。
在其中一个实施例中，将所述氢氧化铝和所述氢氧化钠于水中反应的步骤为：按照体积质量比为10毫升:2克～6克，将所述氢氧化铝加入质量百分浓度为10～40％的氢氧化钠的水溶液中，在90～110℃下搅拌反应，得到偏铝酸钠的水溶液。
在其中一个实施例中，在将所述混合物氮化的步骤中，所述氮气的流量为20升/分钟～50升/分钟。
在其中一个实施例中，所述拟薄水铝石凝胶中所述拟薄水铝石的质量百分含量为5～30％。
上述氮化铝粉体的制备方法通过采用拟薄水铝石凝胶、无机碳源和水溶性有机碳作为原料，而拟薄水铝石凝胶本身在水中具有较好的分散性，加入水溶性碳源能够均匀混合，能够实现原料的均匀混合，有利于后续氮化反应的完全，提高氮化铝粉体的纯度；通过添加助烧剂促进氮化反应的进行，提高反应速率，降低氮化温度，缩短反应时间，通过将还原产物在600～720℃的条件下煅烧3～10小时以去除还原产物中的碳，提高氮化铝的纯度，从而得到纯度较高的氮化铝粉体。
附图说明
图1为一实施方式的氮化铝粉体的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的拟薄水铝石凝胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂混合，得到混合物。
其中，拟薄水铝石凝胶的质量百分含量为5～30％。拟薄水铝石凝胶可通过市面购买得到，也可以通过制备得到。如图2所示，拟薄水铝石凝胶的制备方法如下：
步骤S210：将氢氧化铝和氢氧化钠于水中反应，得到偏铝酸钠的水溶液。
将氢氧化铝和氢氧化钠于水中反应的步骤为：按照体积质量比为10毫升:2克～6克，将氢氧化铝加入质量百分浓度为10～40％的氢氧化钠的水溶液中，在90～110℃下搅拌反应，得到偏铝酸钠的水溶液。即质量百分浓度为10～40％的氢氧化钠的水溶液的体积与氢氧化铝的质量的比为10毫升:2克～6克。
步骤S220：对偏铝酸钠的水溶液通入二氧化碳，得到拟薄水铝石凝胶。
具体的，对偏铝酸钠的水溶液通入二氧化碳的步骤具体为：在25℃～60℃的条件下，向偏铝酸钠的水溶液通入二氧化碳50～120分钟，接着加入氨水，直至pH值为10～12，继续通入二氧化碳直至pH值为8.5～9.5，得到拟薄水铝石凝胶。其中，二氧化碳的流量为2～12Nm3/h。
其中，氨水的质量百分浓度为5～15％。且氨水采用滴加的方式加入；滴加速率为3～5分钟1滴。
其中，无机碳源选自碳黑、焦炭、木炭及石墨粉中的一种。
其中，水溶性有机碳源选自蔗糖、葡萄糖及糖糠中的一种。
其中，无机碳源和水溶性有机碳源中的碳的摩尔量之和与拟薄水铝石凝胶中的铝的摩尔量的比为1.5～6:1。
其中，无机碳源和水溶性有机碳源中碳的摩尔比为1～3:1。
其中，助烧剂选自氧化钙、氧化钡及氧化钇中的至少一种。可以理解，助烧剂还可以为氧化钇以外的其它稀土氧化物。
其中，无机碳源、水溶性有机碳源和拟薄水铝石凝胶的质量之和与助烧剂的质量比为100:0.1～1.5。
步骤S120：在氮气的气氛下，将混合物于1400～1700℃中氮化，得到还原产物。
其中，步骤S120中，氮气的流量为20升/分钟～50升/分钟。
其中，将混合物于1400～1700℃中氮化的时间为5～10小时。即氮化时间较短，降低了能耗，有利于降低氮化铝粉体的制备成本。
步骤S130：在有氧的条件下，将还原产物在600～720℃的条件下煅烧3～10小时，得到氮化铝粉体。
其中，将还原产物在600～720℃的条件下煅烧3～10小时以去除还原产物中的碳，提高粉体的纯度。
其中，将还原产物在600～720℃的条件下煅烧3～10小时的步骤使用的装置为回转炉、箱式炉或钢带炉。
上述氮化铝粉体的制备方法通过采用拟薄水铝石凝胶、无机碳源和水溶性有机碳作为原料，而拟薄水铝石凝胶本身在水中具有较好的分散性，加入水溶性碳源能够均匀混合，能够实现原料的均匀混合，有利于后续氮化反应的完全，提高氮化铝粉体的纯度；通过添加助烧剂促进氮化反应的进行，提高反应速率，降低氮化温度，缩短反应时间，通过将还原产物在600～720℃的条件下煅烧3～10小时以去除还原产物中的碳，提高氮化铝的纯度，从而得到纯度较高的氮化铝粉体。
且同时由于上述制备方法采用的原料能够均匀混合，同时氮气能够与原料充分接触，有利于降低氮化铝粉体的氧含量。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的氮化铝粉体的制备过程如下：
(1)拟薄水铝石凝胶的制备：按照体积质量比为10毫升:4克，将氢氧化铝加入到质量百分浓度为25％的氢氧化钠的水溶液中，并在100℃搅拌反应，得到偏铝酸钠的水溶液；在40℃的条件下，向偏铝酸钠的水溶液中通入二氧化碳50分钟，中和至pH值为11，再按照3分钟1滴的速率滴加质量百分浓度为5％的氨水，继续通入二氧化碳直至pH值为9，得到拟薄水铝石的质量百分含量为25％的拟薄水铝石凝胶，其中，二氧化碳的通入流量为8Nm3/h。
(2)将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂球磨混合，以使拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂混合均匀，得到混合物。其中，无机碳源为碳黑；水溶性有机碳源为蔗糖和葡萄糖的混合物；无机碳源和水溶性有机碳源中的碳的摩尔量之和与拟薄水铝石凝胶中的铝的摩尔量的比为1.5:1；无机碳源和水溶性有机碳源碳的摩尔比为1:1，助烧剂为氧化钙；无机碳源、水溶性有机碳源和拟薄水铝石凝胶的质量之和与助烧剂的质量比为100:0.8。
(3)在氮气的气氛下，将混合物于氮化炉中1600℃中氮化10小时，其中，氮气的流量为25升/分钟。
(4)在空气的气氛下，将还原产物在660℃的条件下于回转炉中煅烧3小时以去除还原产物中的碳，得到氮化铝粉体，将氮化铝粉体真空包装。
将本实施例的氮化铝粉体干压成型，再经1600℃烧结得到基片。
采用马尔文激光粒度仪测试本实施例的氮化铝粉体的粒径分布；采用LECO公司氮氧测试仪测试本实施例的氮化铝粉体的含氮量和含氧量；采用LECO公司碳硫测试仪测试本实施例的氮化铝粉体的含碳量；采用耐驰激光导热仪测试本实施例的氮化铝粉体制备基片的热导率；采用Instro的材料试验机测试本实施例的氮化铝粉体制备基片的三点抗弯强度。其中，本实施例的氮化铝粉体的颗粒粒径、含氮量、含氧量、含碳量、制备基片的热导率及强度见表1。
实施例2
本实施例的氮化铝粉体的制备过程如下：
(1)拟薄水铝石凝胶的制备：按照体积质量比为10毫升:2克，将氢氧化铝加入到质量百分浓度为10％的氢氧化钠水溶液中，在90℃搅拌反应，得到偏铝酸钠的水溶液；在25℃的条件下，向偏铝酸钠的水溶液中通入二氧化碳120分钟，中和至pH值为10，再按照5分钟1滴的速率滴加质量百分浓度为5％的氨水，继续通入二氧化碳直至pH值为8.5，得到拟薄水铝石的质量百分含量为5％的拟薄水铝石凝胶，其中，二氧化碳的通入流量为2Nm3/h。
(2)将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂球磨混合，得到混合物。其中，无机碳源为焦炭；水溶性有机碳源为葡萄糖；无机碳源和水溶性有机碳源中的碳的摩尔量之和与拟薄水铝石凝胶中的铝的摩尔量的比为2:1；无机碳源和水溶性有机碳源的摩尔比为1.5:1；助烧剂为氧化钙和氧化钡的混合物；无机碳源、水溶性有机碳源和拟薄水铝石凝胶的质量之和与助烧剂的质量比为100:0.1。
(3)在氮气的气氛下，将混合物于氮化炉中1650℃中氮化的时间为8小时，其中，氮气的流量为30升/分钟。
(4)在空气的气氛下，将还原产物在620℃的条件下于箱式炉中煅烧5小时以去除还原产物中的碳，得到氮化铝粉体，将氮化铝粉体真空包装。
将本实施例的氮化铝粉体干压成型，再经1600℃烧结得到基片。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的氮化铝粉体的颗粒粒径、含氮量和含氧量、含碳量及制备基片的热导率及强度见表1。
实施例3
本实施例的氮化铝粉体的制备过程如下：
(1)拟薄水铝石凝胶的制备：按照体积质量比为10毫升:6克，将氢氧化铝加入到质量百分浓度为40％的氢氧化钠水溶液中，在110℃搅拌反应，得到偏铝酸钠的水溶液；在60℃的条件下，向偏铝酸钠的水溶液中通入二氧化碳80分钟，中和至pH值为12，再按照3分钟1滴的速率滴加质量百分浓度为10％的氨水，继续通入二氧化碳直至pH值为9.5，得到拟薄水铝石的质量百分含量为30％的拟薄水铝石凝胶，其中，二氧化碳的通入流量为12Nm3/h。
(2)将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂球磨混合，得到混合物。其中，无机碳源为木炭和石墨粉的混合物；水溶性有机碳源为蔗糖和糖糠的混合物；无机碳源和水溶性有机碳源中的碳的摩尔量之和与拟薄水铝石凝胶中的铝的摩尔量的比为3:1，有机碳源和水溶性有机碳源的摩尔比为6:1；助烧剂为氧化钇；无机碳源、水溶性有机碳源和拟薄水铝石凝胶的质量之和与助烧剂的质量比为100:0.5。
(3)在氮气的气氛下，将混合物于氮化炉中1550℃中氮化的时间为10小时，其中，氮气的流量为5升/分钟。
(4)在空气的气氛下将还原产物在650℃的条件下于回转炉中煅烧3小时以去除还原产物中的碳，得到氮化铝粉体，将氮化铝粉体真空包装。
将本实施例的氮化铝粉体干压成型，再经1600℃烧结得到基片。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的氮化铝粉体的颗粒粒径、含氮量和含氧量、含碳量及制备基片的热导率及强度见表1。
实施例4
本实施例的氮化铝粉体的制备过程如下：
(1)拟薄水铝石凝胶的制备：按照体积质量比为10毫升:3克，将氢氧化铝加入到质量百分浓度为20％的氢氧化钠水溶液中，在95℃搅拌反应，得到偏铝酸钠的水溶液；在50℃的条件下，向偏铝酸钠的水溶液中通入二氧化碳100分钟，中和至pH值为11，再向其中滴入质量百分浓度为15％的氨水，继续通入二氧化碳直至pH值为9，得到拟薄水铝石的质量百分含量为20％的拟薄水铝石凝胶，其中，二氧化碳的通入流量为10Nm3/h。
(2)将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂球磨混合，得到混合物。其中，无机碳源为碳黑、焦炭、木炭和石墨粉的混合物；水溶性有机碳源为葡萄糖、蔗糖和糖糠的混合物；无机碳源和水溶性有机碳源中的碳的摩尔量之和与拟薄水铝石凝胶中的铝的摩尔量的比为6:1；无机碳源和水溶性有机碳源的摩尔比为3:1；助烧剂为氧化钙、氧化钇和氧化钡，质量比1:1；无机碳源、水溶性有机碳源和拟薄水铝石凝胶的质量之和与助烧剂的质量比为100:1.5。
(3)在氮气的气氛下，将混合物于氮化炉中1500℃中氮化的时间为12小时，其中，氮气的流量为50升/分钟。
(4)将还原产物在680℃的条件下于回转炉中煅烧3小时以去除还原产物中的碳，得到氮化铝粉体，将氮化铝粉体真空包装。
将本实施例的氮化铝粉体干压成型，再经1600℃烧结得到基片。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的氮化铝粉体的颗粒粒径、含氮量和含氧量、含碳量及制备基片的热导率及强度见表1。
对比例1
对比例1的氮化铝粉体的制备步骤为：
在氮气的气氛下，将金属铝在2000℃下煅烧，得到粒径为2.4微米的氮化铝粉体。将对比例1的的氮化铝粉体干压成型，再经1600℃烧结得到基片。
采用实施例1相同的测试方法，得到对比例1的氮化铝粉体的颗粒粒径、含氮量和含氧量、含碳量及制备基片的热导率及强度见表1。
对比例2
对比例2的氮化铝粉体的制备步骤为：
将氢氧化铝与氟化物混合，在900℃下煅烧3小时，得到多孔的活性氧化铝，将活性氧化铝粉碎，再把粉碎后的活性氧化铝加入到水中配制成为悬浮液，然后在悬浮液中加入氯化铝、碳粉进行凝胶化，经干燥、粉碎后通入氮气还原得到粒径为2.2微米的氮化铝粉体。将对比例2的的氮化铝粉体干压成型，再经1600℃烧结得到基片。
采用实施例1相同的测试方法，得到对比例2的本实施例的氮化铝粉体的颗粒粒径、含氮量、含氧量、含碳量及制备基片的热导率及强度见表1。
表1中分别为实施例1～6、对比例1和对比例2的氮化铝粉体的颗粒粒径、含氮量、含氧量、含碳量及制备基片的热导率及强度。
表1
从表1中可以看出，实施例1～4的氮化铝粉体的粒径的D50最大仅为2微米，含氮量至少为32％，含氧量最多仅为1.1％，热导率至少为155w/m·k，三点抗弯强度至少为400Mpa，而对比例1和对比例2的氮化铝粉体的含氮量仅为28％，且颗粒粒径较大，热导率和三点抗弯强度也远低于实施例1～4，显然，实施例1～4的氮化铝粉具有较小的颗粒粒径、较高的含氮量、较低的含氧量、较高的热导率和较好的强度。
且从表1中还可以看出，对比例1和2的氮化铝粉体的含碳量均为700ppm，且含氧量分别为1.5％和1.4％，而实施例1～4的氮化铝粉体的含碳量最多仅为300ppm，且含氧量也最多为1.1％，均远远低于对比例1和对比例2的氮化铝粉体的含碳量和含氧量，而含碳量和含氧量越低说明氮化铝粉体的纯度越高，显然，实施例1～4的氮化铝粉体具有较高的纯度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照体积质量比为10毫升:4克，将氢氧化铝加入到质量百分浓度为25％的氢氧化钠的水溶液中，并在100℃搅拌反应，得到偏铝酸钠的水溶液，在40℃的条件下，向所述偏铝酸钠的水溶液中通入二氧化碳50分钟，中和至pH值为11，再按照3分钟1滴的速率滴加质量百分浓度为5％的氨水，继续通入所述二氧化碳直至pH值为9，得到拟薄水铝石的质量百分含量为25％的拟薄水铝石凝胶，其中，所述二氧化碳的通入流量为8Nm3/h；
将所述拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂球磨混合，以使所述拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助烧剂混合均匀，得到混合物，其中，所述无机碳源为碳黑，所述水溶性有机碳源为蔗糖和葡萄糖的混合物，所述无机碳源和所述水溶性有机碳源中的碳的摩尔量之和与所述拟薄水铝石凝胶中的铝的摩尔量的比为1.5:1，所述无机碳源和所述水溶性有机碳源碳的摩尔比为1:1，所述助烧剂为氧化钙，所述无机碳源、所述水溶性有机碳源和所述拟薄水铝石凝胶的质量之和与所述助烧剂的质量比为100:0.8；
在氮气的气氛下，将所述混合物于氮化炉中1600℃中氮化10小时，得到还原产物，其中，所述氮气的流量为25升/分钟；
在空气的气氛下，将所述还原产物在660℃的条件下于回转炉中煅烧3小时以去除还原产物中的碳，得到氮化铝粉体。
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