CN106082146B - 一种氮化铁磁性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化铁磁性材料的制备方法。该发明采用物理法或化学法在Al板表面包覆一层α‑Fe，α‑Fe厚度为0.1~10μm；在氨气气氛中加热Al板至100~200℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在30~200%；在氮气气氛中保温渗氮2‑30h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干，获得氮化铁磁性材料。该方法在渗氮过程中通过热加工变形，在材料内部造成大量位错等缺陷，使体系处于高能态，加速渗氮过程。

Description

一种氮化铁磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化铁磁性材料的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
铁氮化合物α"-Fe16N2相的饱和磁化强度值为2.83 T，远高于其他已知的材料，引起人们浓厚的兴趣。多年来，众多科学家使用了多种方法，如：氮化退火法、共析法、离子注入法、化学气相沉积法，物理气相沉积法等。然而令人遗憾的是单相的α"-Fe16N2的制备一直是个难题。一个可能的原因是：α"-Fe16N2是亚稳相，在温度超过200℃时易分解为α+γ´-Fe4N。而Fe4N，Fe3N是稳定的相，在用传统的薄膜沉积技术制备Fe-N薄膜的过程中，具有较低饱和磁化强度的Fe4N，Fe3N化合物比亚稳相α"-Fe16N2更易形成，所以制备纯单相α"-Fe16N2是比较困难的。1989 年，日本日立研究所的 Sugita 等人用分子束外延法在In0.2Ga0.8As(001)单晶基片上成功制备出α"-Fe16N2单晶薄膜，并用振动样品磁强计测得其饱和磁化强度值为2.9T。
近年来，采用纳米氧化铁粉，采用H2还原，NH3氮化制备也被广泛关注。但这种方法一个缺点在于H2还原后获得的铁粉活性大，相互团聚严重，阻碍了氮化进程。为了克服纳米颗粒的团聚，不少科学家采用纳米氧化铁粉外包覆氧化铝或者氧化硅的方法，并且取得了一定效果。但新的问题出现了，氧化铝和氧化硅为非磁性组元，降低了体系的磁化强度。
针对以上，本发明的目的是采用热变形的方式，在α-Fe中引入大的变形量和缺陷，同时通入氨气进行氮化，制备了含α"-Fe16N2相的铁磁性材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含α"-Fe16N2相的氮化铁磁性材料的制备方法。
因为气相渗氮获得α"-Fe16N2相时，N原子的扩散距离是非常有限的，因此选择的α-Fe为薄膜和丝材。但是微纳米尺度的加工变形难度是非常大的，因此本发明采用将α-Fe涂敷在更大尺寸的Al基体上，在Al基体热变形的同时，使附着在基体上的α-Fe产生变形，采取同步渗氮工艺，获得α"-Fe16N2相。
本发明的具体步骤为：
1）包覆
采用物理法或化学法在Al板表面包覆一层α-Fe，α-Fe厚度为0.1~10μm；
2）热变形加工
在氨气气氛中加热Al板至100~200℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在30~200%；
3）保温渗氮
在氮气气氛中保温渗氮2-30h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；
4）除去Al基板
在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干，获得氮化铁磁性材料。
本发明的优点是：在渗氮过程中通过热加工变形，在材料内部造成大量位错等缺陷，使体系处于高能态，加速渗氮过程。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。对于未特别标注的工艺参数，可按常规技术进行。
本发明的具体步骤为：
1）包覆
采用物理法或化学法在Al板表面包覆一层α-Fe，α-Fe厚度为0.1~10μm；
2）热变形加工
在氨气气氛中加热Al板至100~200℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在30~200%；
3）保温渗氮
在氮气气氛中保温渗氮2-30h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；
4）除去Al基板
在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干，获得氮化铁磁性材料。
通过本发明可以更加有效地制备含α"-Fe16N2相的氮化铁磁粉。
实施例1：
步骤为：
1）包覆
采用磁控溅射法在Al板表面沉积一层α-Fe，α-Fe厚度为3μm；
2）热变形加工
在氨气气氛中加热Al板至100℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在30%；
3）保温渗氮
在氮气气氛中保温渗氮30h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；
4）除去Al基板
在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干。
对实施例1所制备的样品进行XRD表征，检测到了α"-Fe16N2相。
实施例2：
步骤为：
1）包覆
采用电镀法在Al板表面镀上一层α-Fe，α-Fe厚度为0.6μm；
2）热变形加工
在氨气气氛中加热Al板至140℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在80%；
3）保温渗氮
在氮气气氛中保温渗氮20h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；
4）除去Al基板
在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干。
对实施例2所制备的样品进行XRD表征，检测到了α"-Fe16N2相。
实施例3：
步骤为：
1）包覆
采用激光脉冲沉积法在Al板表面沉积一层α-Fe，α-Fe厚度为10μm；
2）热变形加工
在氨气气氛中加热Al板至170℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在120%；
3）保温渗氮
在氮气气氛中保温渗氮10h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；
4）除去Al基板
在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干。
对实施例3所制备的样品进行XRD表征，检测到了α"-Fe16N2相。
实施例4：
步骤为：
1）包覆
采用化学镀法在Al板表面包覆一层α-Fe，α-Fe厚度为0.1μm；
2）热变形加工
在氨气气氛中加热Al板至200℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在200%；
3）保温渗氮
在氮气气氛中保温渗氮2h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；
4）除去Al基板
在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干。
对实施例4所制备的样品进行XRD表征，检测到了α"-Fe16N2相。

Claims (1)

1.一种氮化铁磁性材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1）包覆
采用物理法或化学法在Al板表面包覆一层α-Fe，α-Fe厚度为0.1~10μm；
2）热变形加工
在氨气气氛中加热Al板至100~200℃；对Al板进行热变形加工，变形量控制在30~200%；
3）保温渗氮
在氮气气氛中保温渗氮2-30h；渗氮结束后，冷却至室温，取出样品；
4）除去Al基板
在氢氧化钠溶液中浸泡，除去Al基板，经洗涤、过滤、烘干，获得氮化铁磁性材料。
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