CN106076301A - 琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法 - Google Patents

琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106076301A
CN106076301A CN201610499376.0A CN201610499376A CN106076301A CN 106076301 A CN106076301 A CN 106076301A CN 201610499376 A CN201610499376 A CN 201610499376A CN 106076301 A CN106076301 A CN 106076301A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pomelo peel
oil absorption
absorption material
preparation
anhydride modified
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610499376.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106076301B (zh
Inventor
刘仁植
李晓严
高永平
吴艳玲
张秋平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinyang Normal University Huarui College
Original Assignee
Xinyang Normal University Huarui College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinyang Normal University Huarui College filed Critical Xinyang Normal University Huarui College
Priority to CN201610499376.0A priority Critical patent/CN106076301B/zh
Publication of CN106076301A publication Critical patent/CN106076301A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106076301B publication Critical patent/CN106076301B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/286—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using natural organic sorbents or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/32—Hydrocarbons, e.g. oil

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法。其组分包含柚子皮、琥珀酸酐、有机溶剂、催化剂。其中有机溶剂可以是二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基苯酰胺、吲哚乙酸等一种或多种，催化剂可以是吡啶、4‑二甲氨基吡啶、异烟肼、吡啶盐酸盐等一种或多种。该吸油材料可应用于水体油污染的治理。本发明提供了一种新型吸油材料的制备方法，该吸油材料可应用于吸附水体中石油等有机物。本发明制备工艺简单，可操作性强，吸附性能好，选用的改性剂本身属于食品添加剂，不会造成二次污染，且实现了“以废治废”，利于环境的可持续发展。

Description

琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法。
背景技术
吸附法是目前常用的治理水体油污染的方法，吸附法的载体主要是多孔性的吸附材料，主要包括无机矿物材料、合成有机材料和天然有机材料。无机矿物材料（如黏土、二氧化硅、海泡石等）吸油能力低、漂浮性不好、水选择差，限制其在环境中的广泛应用；合成有机材料（如聚氨脂）有高效的吸油特性，但合成技术成本和操作成本高，产生副产物多，不易回收且难以降解，易造成二次污染。获得一种价格低廉，且在自然条件下可自然降解的吸附材料是目前亟待解决的问题。
柚子是我国的主要水果之一，在南方许多地区广泛种植，柚子皮占柚子总质量的50%左右，是一种常见的农林废弃物，其表皮中含有大量的纤维素、半纤维素、木质素等有机物，含有羟基、羧基、酯基等亲水亲油基团。与传统吸附材料相比，柚子皮具有价格低廉、来源广泛，且有丰富的微孔结构、比表面积大，不溶于水易回收处理等独特优势，在水体油污染处理方面有十分巨大的潜力。如CN103785356A公布了一种利用柚子皮、核桃壳、麻杆为原材料制备活性炭作吸油材料的方法，CN103342990A公布了一种利用油酸改性柚子皮制备吸油材料的方法，CN104258819A公布了一种利用FeCl3.6H2O、油酸改性柚子皮制备磁性吸油材料的方法，CN103086368A公布了一种以废弃柚子皮为碳源制备磁性纳米碳吸附材料的方法。但目前针对柚子皮的改性大多是亲水性的，且采用的改性剂会造成二次污染。琥珀酸酐是一种典型的食品加工助剂，无毒无害，微溶于水，本发明以琥珀酸酐改性柚子皮制备吸油材料，以期为柚子皮在水体油污染治理中的应用提供科学依据。
发明内容
本发明提供一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法，可应用于吸附水体中石油等有机物。本发明制备工艺简单，可操作性强，吸附性能好，选用的改性剂本身属于食品添加剂，不会造成二次污染，且实现了“以废治废”，利于环境的可持续发展。
本发明的具体技术方案如下：
一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
①柚子皮的预处理：
新鲜健康的柚子皮自然晾干，用去离子水洗涤浸泡，在鼓风干燥箱中烘干至恒重。除去外黄色表皮，研磨筛分，置于干燥器中待用。
称取一定量上述柚子皮粉末，加入0.1mol/L的NaOH溶液，室温下搅拌2h，抽滤，用无水乙醇洗涤，60℃烘干至恒重。
②改性柚子皮：
取100ml三颈烧瓶，依次加入步骤①中的柚子皮粉末、琥珀酸酐、有机溶剂和催化剂，60℃-100℃下回流2h-6h。冷却，抽滤，依次用无水乙醇、去离子水洗涤滤渣，转入鼓风干燥箱中60℃烘干至恒重，即制得改性柚子皮吸油材料。
步骤②所述的有机溶剂可以是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯酰胺、吲哚乙酸等一种或多种。
步骤②所述的催化剂可以是吡啶、4-二甲氨基吡啶、异烟肼、吡啶盐酸盐等一种或多种。
步骤②所述的柚子皮粉末与酸酐改性剂的质量体积比优选为1:1~5。
步骤②所述的柚子皮粉末与有机溶剂的质量体积比为1:20~1:100。
本发明有益效果为：
（1）本发明以柚子皮为原料制备吸油材料，不仅解决了水体油污染治理，而且能解决农业废弃物的处理，使废弃的生物质变废为宝，具有净化环境的双重效果。
（2）本发明采用的柚子皮表层中含有大量的纤维素、半纤维素、木质素等，主要官能团有-OH、-COOH、酯基等活性基团，同时具有亲水性和亲油性，可以通过化学改性降低亲水性，增强亲油性。
（3）本发明制备琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料可操作性强，吸附容量高，油水选择性强，便于分离，可循环次数高。
（4）本发明选用琥珀酸酐改性柚子皮制备吸油材料，所用改性剂属食品添加剂，无毒无害，不会造成二次污染。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的内容进行详细描述，但应当理解本发明的内容不受下列实施例具体描述的限制。
实例一
取新鲜健康的柚子皮自然晾干，用去离子水洗涤浸泡，在鼓风干燥箱中烘干至恒重。除去外黄色表皮，研磨筛分，置于干燥器中待用。
称取一定量上述柚子皮粉末，加入0.1mol/L的NaOH溶液，室温下搅拌2h，抽滤，用无水乙醇洗涤，60℃烘干至恒重。
取100ml三颈烧瓶，依次加入上述预处理过的1g柚子皮粉末、2g琥珀酸酐、30ml N,N-二甲基甲酰胺和0.3g 4-二甲氨基吡啶，80℃下回流3h。冷却，抽滤，依次用无水乙醇、去离子水洗涤滤渣，转入鼓风干燥箱中60℃烘干至恒重，即制得改性柚子皮吸油材料。
实例二
取新鲜健康的柚子皮自然晾干，用去离子水洗涤浸泡，在鼓风干燥箱中烘干至恒重。除去外黄色表皮，研磨筛分，置于干燥器中待用。
称取一定量上述柚子皮粉末，加入0.1mol/L的NaOH溶液，室温下搅拌2h，抽滤，用无水乙醇洗涤，60℃烘干至恒重。
取100ml三颈烧瓶，依次加入上述预处理过的1g柚子皮粉末、1.5g琥珀酸酐、30ml二甲亚砜和0.3g异烟肼，100℃下回流2h。冷却，抽滤，依次用无水乙醇、去离子水洗涤滤渣，转入鼓风干燥箱中60℃烘干至恒重，即制得改性柚子皮吸油材料。
综上所述仅为发明的较佳实例，并非用来限定本发明的实施范围，凡依本发明申请专利范围的内容所做的等效变化与修饰，都应为本发明的技术范畴。

Claims (9)

1.一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
①柚子皮的预处理：
新鲜健康的柚子皮自然晾干，用去离子水洗涤浸泡，在鼓风干燥箱中烘干至恒重。
2.除去外黄色表皮，研磨筛分，置于干燥器中待用。
3.称取一定量上述柚子皮粉末，加入0.1mol/L的NaOH溶液，室温下搅拌2h，抽滤，用无水乙醇洗涤，60℃烘干至恒重。
4.②改性柚子皮：
取100ml三颈烧瓶，依次加入步骤①中的柚子皮粉末、琥珀酸酐、有机溶剂和催化剂，60℃-100℃下回流2h-6h。
5.冷却，抽滤，依次用无水乙醇、去离子水洗涤滤渣，转入鼓风干燥箱中60℃烘干至恒重，即制得改性柚子皮吸油材料。
6.根据权利要求1中所述一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的有机溶剂可以是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基苯酰胺、吲哚乙酸等一种或多种。
7.根据权利要求1中所述一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的催化剂可以是吡啶、4-二甲氨基吡啶、异烟肼、吡啶盐酸盐等一种或多种。
8.根据权利要求1中所述一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的柚子皮粉末与酸酐改性剂的质量体积比优选为1:1~5。
9.根据权利要求1中所述一种酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法，其特征在于，步骤②所述的柚子皮粉末与有机溶剂的质量体积比为1:20~1:100。
CN201610499376.0A 2016-06-30 2016-06-30 琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法 Expired - Fee Related CN106076301B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610499376.0A CN106076301B (zh) 2016-06-30 2016-06-30 琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610499376.0A CN106076301B (zh) 2016-06-30 2016-06-30 琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106076301A true CN106076301A (zh) 2016-11-09
CN106076301B CN106076301B (zh) 2020-01-31

Family

ID=57215354

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610499376.0A Expired - Fee Related CN106076301B (zh) 2016-06-30 2016-06-30 琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106076301B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107189245A (zh) * 2017-05-31 2017-09-22 晋源电气集团股份有限公司 一种高温高湿环境用电力电缆
CN107200942A (zh) * 2017-05-31 2017-09-26 晋源电气集团股份有限公司 一种耐高温高湿电缆用复合氯化聚乙烯
CN110152611A (zh) * 2019-07-04 2019-08-23 浙江海洋大学 一种吸附材料的制备方法
CN115739035A (zh) * 2022-12-05 2023-03-07 南京信息工程大学 一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863041A (zh) * 2012-09-17 2013-01-09 常州大学 一种采用柚子皮去除餐饮废水中油脂的方法
CN104226269A (zh) * 2014-08-28 2014-12-24 天津市利顺塑料制品有限公司 改性柚子皮吸附剂及其制备方法
CN104492386A (zh) * 2014-10-27 2015-04-08 河南城建学院 一种草酸改性柚子皮生物吸附剂的制备方法
CN104923168A (zh) * 2015-03-24 2015-09-23 信阳师范学院华锐学院 一种硫代氨基甲酸盐类改性柚子皮吸附剂及其制备方法
CN105289524A (zh) * 2015-11-09 2016-02-03 湖南有色金属研究院 柚子皮重金属吸附剂及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863041A (zh) * 2012-09-17 2013-01-09 常州大学 一种采用柚子皮去除餐饮废水中油脂的方法
CN104226269A (zh) * 2014-08-28 2014-12-24 天津市利顺塑料制品有限公司 改性柚子皮吸附剂及其制备方法
CN104492386A (zh) * 2014-10-27 2015-04-08 河南城建学院 一种草酸改性柚子皮生物吸附剂的制备方法
CN104923168A (zh) * 2015-03-24 2015-09-23 信阳师范学院华锐学院 一种硫代氨基甲酸盐类改性柚子皮吸附剂及其制备方法
CN105289524A (zh) * 2015-11-09 2016-02-03 湖南有色金属研究院 柚子皮重金属吸附剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WENBO CHAI ET AL.: "Pomelo peel modified with acetic anhydride and styrene as new sorbents for removal of oil pollution", 《CARBOHYDRATE POLYMERS》 *
倪平: "改性柚皮纤维素CPP-SA的制备", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *
倪平: "改性柚皮纤维素的制备及其对金属离子Cd2+的吸附研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107189245A (zh) * 2017-05-31 2017-09-22 晋源电气集团股份有限公司 一种高温高湿环境用电力电缆
CN107200942A (zh) * 2017-05-31 2017-09-26 晋源电气集团股份有限公司 一种耐高温高湿电缆用复合氯化聚乙烯
CN110152611A (zh) * 2019-07-04 2019-08-23 浙江海洋大学 一种吸附材料的制备方法
CN115739035A (zh) * 2022-12-05 2023-03-07 南京信息工程大学 一种丁二酸酐改性红麻秸秆的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106076301B (zh) 2020-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106914225B (zh) 一种纤维素基双功能吸附剂的制备方法
CN104289188B (zh) 一种均苯四甲酸二酐改性香蕉皮吸附剂的制备
CN106076301A (zh) 琥珀酸酐改性柚子皮吸油材料的制备方法
CN107096500A (zh) 一种利用中药渣制备磁性生物炭的方法、磁性生物炭与应用
CN104226259B (zh) 一种苏氨酸改性凹凸棒土吸附剂及其应用
CN103100376B (zh) 一种纤维类天然高分子吸附剂及其应用
CN107115843A (zh) 一种源于花生壳改性活性炭的制备方法及其应用
CN106423086A (zh) 生物基纤维素改性功能化磁性复合材料的制备及其应用
CN101934223B (zh) 一种用于废水处理的复合交联吸附剂的制备方法
CN103464111B (zh) 十六烷基三甲基溴化铵改性核桃壳吸附剂及其制备方法和应用
CN103012945B (zh) 一种环保壁纸及其制备方法
CN106219657A (zh) 一种改性生物质吸附剂及其制备方法和应用
CN110015661A (zh) 一种利用废弃烟头制备氮掺杂活性炭的方法
CN106824088A (zh) 一种板栗果蓬基光催化蜂窝活性炭及其废气净化设备
CN106943999A (zh) 一种石墨烯改性凹凸棒土吸附剂及制备方法
CN111167417A (zh) 一种改性甘蔗渣及其制备方法和作为吸附剂的应用
CN108097313A (zh) 一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用
CN106378103A (zh) 一种甲醛吸附剂的制备工艺
CN105195116B (zh) 一种β‑环糊精修饰多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备方法
CN109759024A (zh) 一种基于植物纤维素的轻质吸附剂的制备方法
CN108993393A (zh) 一种基于鱼骨生物质炭油污吸附材料的制备
CN103691408B (zh) 丁二酸酐修饰野生芦苇秆吸附剂及其制备和应用
CN109603768B (zh) 一种经济可再生的沼渣基重金属吸附剂的制备方法
CN109319777A (zh) 一种松塔基制备生物活性炭的方法及其应用
CN111530436A (zh) 一种贝壳改性的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 464000 No. 237 nanhu road, the Shihe River District, Henan, Xinyang

Applicant after: Xinyang College

Address before: 464000 No. 237 nanhu road, the Shihe River District, Henan, Xinyang

Applicant before: XINYANG NORMAL UNIVERSITY HUARUI COLLEGE

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20200131

Termination date: 20200630