CN106076274A - 一种去除重金属离子的巯基化磁性壳聚糖复合材料的制备方法 - Google Patents
一种去除重金属离子的巯基化磁性壳聚糖复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种去除重金属离子的巯基化磁性壳聚糖复合材料的制备方法,属于环境技术领域,本发明采用可生物降解、环境友好的巯基功能化壳聚糖季铵盐衍生物为载体材料,用反相悬浮交联法包覆四氧化三铁纳米粒子制备复合材料,该复合材料具有磁分离功能,在中性和弱碱性条件下同时对多重金属离子均具有较好的去除效果,本发明可以同时去除多种重金属离子,制备方法简便可靠,生产周期较短,可望应用于实际水处理中。
Description
技术领域
本发明属于环境技术领域,具体涉及具有磁分离功能且具有高效性的净化材料的制备技术。
背景技术
污水中有毒重金属导致的环境污染问题越来越引起人们的关注。并且随着工业的快速发展和环保要求的日益严格,水污染控制也越来越得到政府和工业部门密切重视。重金属离子对人体有毒、甚至致癌,并且不具有生物可降解性,在生物体内积累,导致各种不同的疾病,因此应严格控制环境中(尤其是水体中)重金属离子的含量。
壳聚糖等天然吸附剂可有效去除污水中的重金属和有机污染物,具有良好的工业应用前景。壳聚糖是除纤维素之外的第二大天然聚合物,其来源广泛、价格低廉、用途广泛,并且属可再生资源,为亲水性生物聚合物,并且易于改性。此外,壳聚糖还具有无毒、生物可降解性、生物相容性、多功能性、高化学反应性,对金属离子有良好的络合和吸附能力。对比其它吸附剂,壳聚糖衍生物吸附剂具有吸附容量高、吸附选择性好、成本低、易于操作的优点。壳聚糖对金属离子的良好的吸附性能是由于:1) 聚合物中羟基的亲水性;2) 存在大量吸附功能基(酰胺基、胺基和羟基);3) 这些吸附功能基有良好的化学反应性,易于改性;4)聚合物链有良好的灵活性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高效环保的重金属离子吸附剂,尤其是可简单有效地同时去除重金属离子(砷、汞、铅、铜、镁、镉、锌)的绿色环保的巯基化磁性壳聚糖复合材料的制备方法。
本发明包括以下步骤:
1)将巯基功能化的壳聚糖季铵盐衍生物 (cyshtcc) 溶解于2wt%醋酸溶液中,搅拌条件下,加入Fe3O4纳米粒子,形成混合液;
2)采用反相悬浮交联法,将所述混合液滴加到由液体石蜡、司班80和乙酸乙酯组成的混合溶液中,乳化,得W/O乳液;
3)将W/O乳液升温至40℃后,加入甲醛,再升温至50℃后加入戊二醛,形成混合体系;
4)用氢氧化钠水溶液调节所述混合体系的pH值至9~10,搅拌反应至结束,再依次以石油醚、丙酮、乙醇和二次水洗涤,取固相干燥,得复合材料。
本发明以采用一种可生物降解、环境友好的巯基功能化壳聚糖季铵盐衍生物为载体材料,用反相悬浮交联法包覆四氧化三铁纳米粒子制备复合材料 (cyshtcc-Fe3O4),研究其对重金属离子(砷、汞、铅、铜、镁、镉、锌)的同时去除能力以及使用条件。最终制得的复合材料 (cyshtcc-Fe3O4) 具有磁分离功能,在中性和弱碱性条件下同时对砷、汞、铅、铜、镁、镉、锌等7种重金属离子均具有较好的去除效果,对铅、铜的去除效果最好,去除率达95%以上;当吸附剂用量达1.5 g/L 时,对铅、铜、镁、镉的去除率均高于90%,对锌、砷、汞的去除率也在80%以上;去除效率随温度升高而升高,且吸附是较短时间内完成的。
实践证明,在步骤4)时采用弱碱性条件更利于壳聚糖交联的发生。
本发明可以同时去除多种重金属离子,制备方法简便可靠,生产周期较短,可望应用于实际水处理中。
本发明所制得的复合材料 (cyshtcc-Fe3O4) 在pH值为8,吸附剂用量为1.5 g/L、离子初始浓度为5 mg/L时对砷、汞、铅、铜、镁、镉、锌的去除效率分别为80.88%、88.52%、99.90%、98.64%、92.38%、91.75和88.01%;材料对铅、铜、镁、镉、锌等5种金属离子的吸附在10 min 内达到饱和,对砷、汞两种离子的吸附饱和时间略长一些;吸附效率随温度升高而升高;四氧化三铁的加入使其具有磁分离功能,便于后续处理。Cyshtcc-Fe3O4有望成为一种高效具有磁分离功能的可同时去除重金属离子(砷、汞、铅、铜、镁、镉、锌)的新型绿色环保材料。
进一步地,本发明步骤1)中所述的巯基功能化的壳聚糖季铵盐衍生物和Fe3O4纳米粒子的混合质量比为2∶1,混合时采用超声处理。可以同时满足材料的吸附能力及磁分离能力。
步骤2)中,所述混合液和液体石蜡的混合体积比为1∶1。
步骤2)中,所述司班80占混合溶液的体积百分比为1.5%,所述乙酸乙酯占混合溶液的体积百分比为10 %。实验证明乳化剂的用量过少不利于乳化,过多则不易清洗干净,不利于材料的后处理;乙酸乙酯起到致孔剂的作用,实验表明此比例下吸附效果更佳。
步骤2)中乳化时间为0.5h。实践证明0.5 h 能够达到理想的乳化效果。
步骤3)中,所述甲醛占混合体系的体积百分比为8%,戊二醛占混合体系的体积百分比为4%。甲醛的作用是近程交联而戊二醛是远程交联,联合使用交联效果更佳,且相对于戊二醛,甲醛的成本更低,能够降低工业成本。
所述步骤3)中,在转速为500 rpm的条件下,于30min内将甲醛加入W/O乳液中。转速较高且缓慢滴加为了体系交联的更加均匀,防止局部交联度过大。
所述步骤3)中,戊二醛以缓慢逐滴加入到混合体系中,以使反应交联完全,防止局部交联度过大。
附图说明
图1为Fe3O4的SEM图。
图2为cyshtcc-Fe3O4的SEM图。
图3为Fe3O4和cyshtcc-Fe3O4的FTIR图。
图4为Fe3O4和cyshtcc-Fe3O4的VSM图。
图5为离子初始浓度对cyshtcc-Fe3O4去除7种重金属离子的影响图。
图6为pH对cyshtcc-Fe3O4去除7种重金属离子的影响图。
图7为吸附剂用量对cyshtcc-Fe3O4去除7种重金属离子的影响图。
图8为温度对cyshtcc-Fe3O4去除7种重金属离子的影响图。
图9为接触时间对cyshtcc-Fe3O4去除7种重金属离子的影响图。
具体实施方式
一、制备工艺:
1、合成壳聚糖季铵盐衍生物 (HTCC):
将0.5g白色絮状壳聚糖分散在15mL异丙醇中,分散均匀后呈糊状的壳聚糖体系。将2.0g的2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵 (GTA) 溶解在5 mL异丙醇中,在80℃下,2h滴完将其缓慢滴加至糊状壳聚糖体系中,反应6 h,用无水乙醇作沉淀剂将产物沉淀出来,经抽滤、干燥,即得壳聚糖季铵盐衍生物HTCC。
2、制备巯基功能化的季铵盐衍生物 (cyshtcc):
取0.5g HTCC 溶解于50ml 水溶液中,溶解后加入1.4mmol (0.16g) N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 和1.3mmol (0.24g) 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐 (EDC),随后加入0.5 g L-半胱氨酸,混合均匀,调节体系 pH 为5,室温下反应24 h,离心,上清液透析2天,冷冻干燥即得巯基功能化的壳聚糖季铵盐衍生物 (cyshtcc)。
3、共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子:
将含Fe2+的溶液和含Fe3+的溶液以Fe2+和Fe3+摩尔比为1∶2混合进行反应,以浓度为1mol/L的氨水调pH值至13,待不再有黑色沉淀物产生后,再用无氧水洗涤至反应后体系的pH值至7~8,冷冻干燥,得Fe3O4 纳米粒。
4、制备复合材料 (cyshtcc-Fe3O4):
1)超声条件下将20mg巯基功能化的壳聚糖季铵盐衍生物 (cyshtcc) 溶解于20 mL浓度为2wt%的醋酸溶液中,搅拌条件下,再加入10mg Fe3O4纳米粒子,形成混合液。
2)采用反相悬浮交联法,将步骤1)制得的20 mL混合液滴加到由20 mL液体石蜡、0.6 mL司班80和4 mL乙酸乙酯组成的混合溶液中,乳化0.5h后,得W/O乳液,其中司班80占1.5 % v/v、乙酸乙酯占10 % v/v。
3)将 45 mL W/O乳液升温至40℃后,在转速为500 r/min的条件下,在30min内加入3.6 mL甲醛,再升温至50℃后逐滴加入1.8 mL戊二醛,形成混合体系,其中甲醛占混合体系的体积百分比为8%,戊二醛占混合体系的体积百分比为4%。
4)用氢氧化钠水溶液调节步骤3)取得的混合体系的pH值至9~10,在转速为175r/min的条件下,搅拌反应3h,再依次以石油醚、丙酮、乙醇和二次水洗涤,经干燥,即得净化材料(cyshtcc-Fe3O4)。
二、复合材料的表征:
采用型号为S-4800 II的扫描电子显微镜 (SEM) 对Fe3O4和以上工艺制成的净化材料(cyshtcc-Fe3O4)进行表征。
从图1中可以看出,共沉淀法制备的 Fe3O4 纳米粒子呈现球形的微观形貌,尺寸较为均一,纳米粒径在20-30 nm,由于比表面能较高,样品团聚明显;图2是净化材料(cyshtcc-Fe3O4)复合材料的表征,从图2可以看出,壳聚糖成功包覆在了纳米铁粒子的表面。
采用型号为TENSOR27的傅立叶红外谱仪 (FTIR) 对制成的纳米粒分别进行表征。对比图3中的曲线,cyshtcc和Fe3O4的特征峰都出现在了净化材料(cyshtcc-Fe3O4)的FTIR图中,2603cm−1 (巯基功能化后的−SH的伸缩振动峰),1479cm−1 (季铵盐改性后−CH2的伸缩振动峰),590cm−1 (四氧化三铁中Fe−O的伸缩振动峰),此结果进一步说明了cyshtcc和Fe3O4的成功交联。
采用型号为EV7的振荡样品磁强计 (VSM) 对其进行测试,图4中显示了Fe3O4和净化材料(cyshtcc-Fe3O4)的磁滞回线图,由于cyshtcc的包覆,磁饱和强度对比Fe3O4稍有降低,磁饱和强度为42.26 emu/g,说明该复合材料可在水处理中通过外加磁场分离。
三、复合材料去除重金属离子效率的研究:
1、初始浓度的影响:
采用型号为普析PF7的原子荧光光度计测定荧光强度,根据标准曲线计算出吸附率。改变待净化水体中各离子的初始浓度从1到15 mg/L,计算复合材料吸附效率,结果见图5。从图5中可以看出,在浓度小于5mg/L,材料对砷、汞、铅、铜、镁、镉、锌7种重金属离子都具有较好的去除效率,当初始浓度大于10mg/L时,去除效率降低明显。
2、pH的影响:
改变待净化水体中pH从3到11,计算复合材料吸附效率,结果见图6。从图6中可以看出:当待净化水体中pH值在6-11时,复合材料对汞、铅、铜、镁、镉、锌6种离子都具有较好的去除效果,复合材料在pH值为6-8时对砷 (III) 具有较好的去除效果,综合看来,当待净化水体中pH值为8时,复合材料对7种离子的去除效率最好。
3、吸附剂用量的影响:
吸附剂用量对7种重金属离子的吸附影响是在固定待净化水体中离子初始浓度在5mg/L、pH为8的条件下,改变吸附剂的用量从0.5到3 g/L最终计算吸附效率,结果见图7。从图7中可以看出材料对各离子的去除效率随着吸附剂用量的增加而增加,但是1.5 g/L后去除效率上升变得缓慢,综合去除效率、吸附容量以及经济效益考虑,最终确定吸附剂用量为1.5 g/L。
4、温度的影响:
改变待净化水体的温度从293K到313K,计算复合材料去除重金属离子的效率,结果见图8。从图中总体来看,复合材料对各离子的去除效率随着温度的升高而升高,即在313 K时去除效率最高,这可能是由于温度越高布朗运动越强,增加了离子和吸附剂的接触几率。
5、接触时间的影响:
图9是时间对复合材料去除7种离子的影响,从图中可以看出材料对铅、铜、镁、镉、锌等5种金属离子的吸附在10 min 内达到饱和,对砷、汞两种离子的吸附饱和时间略长一些。总体看来,制备的复合材料能在较短时间内对7种重金属离子均具有较好的去除效果。
总结:
本发明方法制备的复合材料在较短的时间内可同时对重金属离子(砷、汞、铅、铜、镁、镉、锌)均具有较好的去除效果,可有望批量生产以应用于实际水处理,有望成为一种具有磁分离功能的高效新型绿色水处理材料。
Claims (8)
1.一种去除重金属离子的巯基化磁性壳聚糖复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将巯基功能化的壳聚糖季铵盐衍生物溶解于2wt%醋酸溶液中,搅拌条件下,加入Fe3O4纳米粒子,形成混合液;
2)采用反相悬浮交联法,将所述混合液滴加到由液体石蜡、司班80和乙酸乙酯组成的混合溶液中,乳化,得W/O乳液;
3)将W/O乳液升温至40℃后,加入甲醛,再升温至50℃后加入戊二醛,形成混合体系;
4)用氢氧化钠水溶液调节所述混合体系的pH值至9~10,搅拌反应至结束,再依次以石油醚、丙酮、乙醇和二次水洗涤,取固相干燥,得复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤1)中所述的巯基功能化的壳聚糖季铵盐衍生物和Fe3O4纳米粒子的混合质量比为2∶1,混合时采用超声处理。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤2)中,所述混合液和液体石蜡的混合体积比为1∶1。
4.根据权利要求1或3所述制备方法,其特征在于步骤2)中,所述司班80占混合溶液的体积百分比为1.5%,所述乙酸乙酯占混合溶液的体积百分比为10 %。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤2)中乳化时间为0.5h。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤3)中,所述甲醛占混合体系的体积百分比为8%,戊二醛占混合体系的体积百分比为4%。
7.根据权利要求1或6所述制备方法,其特征在于所述步骤3)中,在转速为500 rpm的条件下,于30min内将甲醛加入W/O乳液中。
8.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于所述步骤3)中,戊二醛以缓慢逐滴加入到混合体系中。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161109 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |