CN106053504A - 一种新型无接触无损测量材料硬度的方法 - Google Patents

一种新型无接触无损测量材料硬度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型无接触无损测试材料硬度的方法，该技术要点是，以强度为0.50+0.30+0.15mmA喷丸处理后的GCr15钢为研究对象，其表面具有较大的残余压应力和细化的组织结构，在高温退火时组织结构也会回复，实际可通过FWHM变化来间接表达组织结构的变化，同时残余压应力也会减小，并引起表面硬度的降低。通过不同温度下FWHM和残余应力随退火时间的变化趋势，建立不同退火温度下材料表面硬度与FWHM及残余应力的关系式。在对相同材料的硬度测试时，只需通过XRD技术测量对应的FWHM和残余应力大小，结合得到的关系式，即可计算得到硬度值。此方法为XRD测试技术的延伸，测试中不与试样接触，属于完全无损测试，不但便捷而且更有效。可以广泛应用于金属材料硬度的测量。

Description

一种新型无接触无损测量材料硬度的方法
技术领域
本发明涉及的是采用X射线衍射(XRD)技术来测量金属材料的硬度，可用于金属材料或零部件表面硬度无接触无损测量领域。
背景技术
为建立材料微观组织结构和残余应力与硬度之间的关系，本方法采用了具有微观组织结构和残余应力梯度变化都较大的喷丸件表层进行技术表征。喷丸是用大量高速的弹丸连续冲击材料表面，在材料表层产生较大的残余压应力，并使得表层晶粒尺寸变小，显微畸变增大，残余压应力以及微观组织结构的改变在表面形成硬化层，两者都对材料喷丸层硬度有所贡献，起到良好的强化效果。一般情况下，在高温下退火时，喷丸层的残余应力及微观组织结构都会发生变化，并因此带来硬度的变化，通过建立三者之间的变化关系，可实现对硬度的精确表征。
通常，测量喷丸层硬度都采用传统压痕法，即通过硬度仪压头在表面留下的压痕面积、深度或大小等来判断硬度的大小。但此测试过程产生的压痕会对材料或器件(尤其是正在使用中的零部件以及厚度、体积较小的零部件)本身造成损害，甚至失效。为避免此类不利现象的出现，本专利采取XRD测试技术，设计了一种无接触无损的硬度检测方法，尤其适合具有较大残余压应力和微观组织结构变化的材料硬度的测量。XRD测试硬度技术要点是，建立材料样品喷丸表面不同温度下XRD衍射峰半高宽(FWHM)、残余应力与硬度之间的关系式：第一，利用XRD技术测试样品喷丸表面不同温度下FWHM随退火时间的变化关系，并测量不同温度下退火不同时间后的硬度值，建立不同温度下样品喷丸表面FWHM与其硬度之间的关系式，由于FWHM是与微观组织结构(主要是晶块尺寸和微观畸变)有关的量，即相当于建立了材料表面微观组织结构与其硬度之间的关系式；第二，利用XRD应力测试技术，测试不同温度下样品喷丸表面的残余压应力随退火时 间的变化关系，对第一步得到的FWHM与硬度之间的关系式进行修正，得到残余压应力对硬度贡献的量化关系。通过建立不同材料喷丸层FWHM、残余压应力和硬度之间的关系式，在后续测量相同材料硬度过程中，只需通过XRD技术得到此材料FWHM和残余压应力的数值，即可准确表征此种材料或零部件喷丸层硬度的大小。此方法不但便捷有效而且属于完全无接触无损检测，可完全避免硬度测量对材料或器件的破坏。
本发明的发明目的是克服传统硬度测量方法的不足，提供一种既能准确表征材料硬度的方法，又能完全避免被测材料破坏的新型硬度测试技术。
发明内容
本发明提供了一种无接触无损测量喷丸层硬度的新型技术，在准确表征喷丸层硬度同时，还可以完全避免对测试材料的损坏。
本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤、工作过程和原理如下：
(1)选取GCr15钢作为原始材料制备成30×10×5mm3试样，利用气压式喷丸机对试样进行复合喷丸处理，复合喷丸工艺包括三道工序，第一道工序喷丸强度为0.50mmA，第二道工序喷丸强度为0.30mmA，两次喷丸的弹丸介质不变(铸钢丸，直径为0.6mm)，第三道工序喷丸强度为0.15mmA，第三次喷丸的弹丸介质为陶瓷丸，粒径更小(直径为0.3mm)，经过三道工序喷丸后的样品表面具有较大的残余压应力和细化的微观组织结构。
(2)建立残余应力与退火温度和时间的关系
喷丸后的样品在不同温度下进行退火处理，在一定温度下，随时间的延长，残余压应力会逐渐减小，根据XRD测试应力方法可得到不同温度下残余压应力随时间的变化关系，其测试原理是，利用X衍射应力分析测量方法，为了与残余应力测量相配套，选择Fe(211)衍射晶面，X射线弹性常数为S2/2＝5.92×10-6MPa-1及S1＝-1.28×10-6MPa-1，在2θ范围内确保衍射峰完整。利用不同温度下退火时间为横坐标以及已测对应的残余压应力为纵坐标，建立残余应力与退火时间之间的关系。
(3)材料X射线衍射，获取衍射线形，建立FWHM与退火时间的关系。
利用和第(2)步一样的退火过程，利用XRD测试方法获取衍射线形，其工作原理是，X射线照射在晶体材料表面时，当衍射方向与衍射晶面符合布拉格衍射方程时，相应的衍射峰就会出现加强，衍射线形是由晶体材料的微结构决定。根据测试材料的衍射谱线，选择Fe(211)衍射晶面。具体测试参数为：管电压：40Kv，管电流：30mmA，Cu-Kα辐射，用Ni为滤波片，以确保衍射X射线的单色性，扫描步长和速度分别设置为0.01°和2°/min，从而保证了测量结果的可靠性。通过衍射峰形直接获得FWHM，利用不同温度退火时衍射峰FWHM，间接表征材料的不同温度下喷丸表面组织结构随退火时间之间的关系。
(4)建立不同退火温度下材料表面硬度与退火时间之间的关系
其工作原理是，采用DHV-1000型显微硬度计，根据自带的压痕图象分析软件，测量不同温度下喷丸表面显微硬度随退火时间的变化关系，测试条件为：施加载荷50g，保持载荷时间15s，在表面随机测量3个点的显微硬度，最后取其平均值进行表征。
(5)建立不同退火温度下材料表面XRD峰线FWHM与硬度之间的关系
其工作原理是，利用第(3)步和第(4)步测试的不同温度下FWHM和硬度值，建立不同退火温度下材料表面XRD峰线FWHM与硬度之间的关系式，比较不同退火温度下硬度与FWHM之间的关系，来间接说明组织结构对喷丸表面硬度的贡献。
(6)建立不同退火温度下材料喷丸表面硬度与FWHM及残余应力的关系
通过对比高温和低温退火时硬度与FWHM之间的关系，对不同温度下残余应力对硬度的贡献进行解释，并对FWHM与硬度之间的关系式进行修正，在式中引入残余应力，即间接说明组织结构和残余应力对硬度的大小都有贡献，并建立材料喷丸表面硬度与FWHM及残余应力的精确关系式。在对相同材料硬度测试时，只需通过XRD技术测量对应的FWHM和残余应力大小，结合得到的关系式，即可得到硬度值。
本发明的有益效果是：本发明所提出的无接触无损检测硬度的方法，可完全消除传统硬度测试方法对材料的损害。与传统喷丸技术相比，对于测试硬度 后的材料尤其是成品零部件的使用性能完全没有影响。
附图说明
图1：退火过程中GCr15钢喷丸表面Fe(211)面FWHM随时间的变化
图2：不同温度下GCr15钢表面残余应力随退火时间的变化
图3：不同温度下GCr15钢退火时喷丸表面显微硬度随时间的变化
图4：不同温度退火时GCr15钢喷丸表面硬度随FWHM的变化
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例：
(1)原始材料喷丸处理
选择牌号为GCr15钢，热处理工艺：在840℃加热15min后油淬，在200℃保持120min退火。经过线切割成尺寸为：30×20×5mm3。利用气动式喷丸机，对试样进行复合喷丸处理，喷丸工艺包括三道工序：第一道工序喷丸强度为0.50mmA，第二道工序喷丸强度为0.30mmA，两次喷丸的弹丸介质不变(铸钢丸，直径为0.6mm)，第三道工序喷丸强度为0.15mmA，第三次喷丸的弹丸介质为陶瓷丸，粒径更小(直径为0.3mm)。
(2)退火处理
对试样在不同温度下进行退火，退火温度分别为：300℃、400℃、500℃和600℃，保温时间从0-120min之间变化。
(3)X射线衍射谱线采集
利用X射线衍射仪采集不同退火温度和时间的喷丸表面衍射谱线，管电压：40Kv，管电流：30mmA，Cu-Kα辐射，用Ni为滤波片，以确保衍射X射线的单色性，扫描步长和速度分别设置为0.01°和2°/min。通过衍射谱线获得不同退火温度下FWHM随退火时间的变化关系，如图1所示。
(4)残余应力的测试
利用X衍射应力分析仪进行测量，选择Fe(211)衍射晶面，X射线弹性常数为S2/2＝5.92×10-6MPa-1及S1＝-1.28×10-6MPa-1，在2θ范围内确保衍射峰完整。利用不同温度下退火时间为横坐标以及已测对应的残余压应力为纵坐标，建立 残余应力与退火时间之间的关系，如图2所示。
(5)硬度测量
采用DHV-1000型显微硬度计，根据自带的压痕图象分析软件，测量不同温度下喷丸表面显微硬度随退火时间的变化关系，测试条件为：施加载荷50g，保持载荷时间15s，在表面随机测量3个点的显微硬度，最后取其平均值进行表征。不同温度下喷丸表面显微硬度随退火时间的变化关系如图3所示。
(6)建立材料喷丸表面硬度与X衍射峰线FWHM及残余应力的关系式
根据图1和图3得到的数据，建立不同温度退火时18CrNiMo7-6钢喷丸表面硬度随FWHM的变化，如图4所示。从图4可以看出，在FWHM存在较大值时，各温度下对应的硬度和FWHM都近似为直线关系，这是由于残余应力在退火初期下降迅速，且基本呈线性变化(图4所示)，此时喷丸组织结构(以FWHM表示，通过FWHM的值可以得出晶粒尺寸和显微畸变的值)的变化在退火初期对硬度的变化贡献占主导，同时残余应力的线性变化也决定了硬度变化不会偏离线性变化；同时在图4中还可以发现，在温度较高时，硬度和FWHM近似为线性关系，但在低温下，较小FWHM对应的硬度值会明显偏离变化直线。喷丸材料表面的硬度不但和组织结构有关，还和残余应力有关。经退火后喷丸层晶块尺寸增大、微观畸变减小，因此引起FWHM值的减小；同时低温退火一定时间后还存在较大且稳定的残余压应力，此时残余压应力对硬度的贡献变大，两者的共同作用依然会使硬度保持较大的值，因此较小FWHM对应的硬度值会因残余压应力对硬度的贡献加大而有所偏离原来的线性关系，且硬度值向较大值偏离，退火温度越小偏离越明显。而高温退火后残余压应力降到很小的值，对硬度的贡献很小，甚至可以忽略，故喷丸层组织结构对硬度的贡献占绝对主导，因此高温退火时硬度和FWHM值之间基本呈线性关系，硬度值偏离较小。对于较小FWHM值区域，所对应硬度值的偏离会随着退火温度的增加偏离程度越来越小，这也进一步说明高温退火后组织结构对硬度的贡献占有主导地位。通过对图4的分析说明，在材料中可以用其FWHM来近似描述硬度的变化趋势，
但不能简单地用线性关系来精确表达其数值变化，尤其是对残余压应力 较大的材料。准确描述材料硬度的变化还要考虑残余压应力的影响，根据这一特点以及图4的数据可以近似得到材料硬度与其FWHM和残余应力的关系式模型，如式(1)所示：
HV＝aFWHM(deg.)+b+0.1RS (1)
式1中，a、b为与温度有关的参数(可根据使用的温度，通过实验确定)，RS为残余压应力绝对值(此式计算中FWHM和残余应力只取其数值，不考虑其计量单位)。此式在较低温和FWHM较小时表达更为准确。
测量结果表明，通过硬度与FWHM和残余应力的关系式，结合XRD测试技术，可以精确得到材料的硬度值，同时对于材料本身完全没有损坏，且易操作，特别适合各种金属材料或成品零部件硬度的测量。

Claims (5)

1.一种新型无接触无损测试材料硬度的方法，其特征是采用XRD方法测试相应衍射面FWHM及残余应力来表征材料的硬度。其中，利用FWHM来表示微观组织结构对材料硬度的贡献；在利用残余应力表征硬度值时，只用其数值，不考虑其计量单位。
2.根据权利要求1所述，首先建立材料残余应力与退火温度和时间的关系，喷丸后的样品在不同温度下进行退火处理，在一定温度下，随时间的延长，残余压应力会逐渐减小，根据XRD测试应力方法可得到不同温度下残余压应力随时间的变化关系，其测试原理是，利用X衍射应力分析测量方法，为了与残余应力测量相配套，选择Fe(211)衍射晶面，X射线弹性常数为S2/2＝5.92×10-6MPa-1及S1＝-1.28×10-6MPa-1，在2θ范围内确保衍射峰完整。测定不同温度下退火时间对应的残余压应力，建立残余应力与退火温度和时间之间的变化关系。
3.根据权利要求1所述，还需通过XRD测试技术获取衍射线形，建立FWHM与退火时间的关系。利用和权利要求2所述一样的退火过程，利用XRD测试方法获取衍射线形，其工作原理是，X射线照射在晶体材料表面时，当衍射方向与衍射晶面符合布拉格衍射方程时，相应的衍射峰就会出现加强，衍射线形是由晶体材料的微结构决定。根据测试材料的衍射谱线，选择Fe(211)衍射晶面。具体测试参数为：管电压：40Kv，管电流：30mmA，Cu-Kα辐射，用Ni为滤波片，以确保衍射X射线的单色性，扫描步长和速度分别设置为0.01°和2°/min，从而保证了测量结果的可靠性。通过衍射峰形可获得FWHM，利用不同温度不同退火时间衍射峰的FWHM，间接表征材料的不同温度下材料组织结构随退火温度和时间之间的变化关系。
4.建立不同退火温度下材料表面硬度与退火时间之间的关系。其工作原理是，采用DHV-1000型显微硬度计，根据自带的压痕图象分析软件，测量不同温度下材料表面显微硬度随退火温度和时间的变化关系，测试条件为：施加载荷50g，保持载荷时间15s，在表面随机测量3个点的显微硬度，最后取其平均值进行表征。
5.根据权利要求1所述，先建立不同退火温度下材料表面XRD峰线FWHM与硬度之间的关系。利用第(3)步和第(4)步测试的不同温度下FWHM和硬度值，建立不同退火温度下材料表面FWHM与其硬度之间的关系式，比较不同退火温度下硬度与FWHM之间的关系，来间接说明组织结构对喷丸表面硬度的贡献。结合权利要求2，通过对比高温和低温退火时硬度与FWHM之间的关系，对不同温度下残余应力对硬度的贡献进行修正，在硬度与FWHM关系式中引入残余应力，，最终建立材料硬度与FWHM及残余应力之间的精确关系式:HV＝aFWHM+b+0.1RS，即表达了组织结构和残余应力对硬度大小共同的贡献。在对相同材料硬度测试时，只需通过XRD技术测量对应的FWHM和残余应力大小，结合已得到的关系式，即可计算出硬度值，并实现完全的无接触无损性。
本发明的有益效果是：本发明所提出的无接触无损检测硬度的方法，可完全消除传统硬度测试时对材料的损害。与传统喷丸技术相比，对于测试硬度后的材料尤其是成品零部件的使用性能完全没有影响，具有明显的优势。
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