CN106048728B - 一种生长高品质碳化硅晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅溶液法技术领域，尤其涉及一种生长高品质碳化硅晶须的方法，采用了以一种生长装置实现，通过将晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，通过调整合成位置和合成温度，可调控生长晶须。采用本发明提供了一种生产高品质SiC晶须的方法，生产过程简单，操作性强，生产成本低，可批量化生长可控尺寸的高品质碳化硅晶须。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅溶液法技术领域，尤其涉及一种生长高品质碳化硅晶须的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是第三代半宽禁带半导体材料中的典型代表，相比于传统材料硅（Si）其在禁带宽度、热导率、临界击穿场强、饱和电子漂移速率等方面具有明显的优势。碳化硅晶须具有高熔点、高强度、热膨胀率低、耐腐蚀等优点，可以作为陶瓷基和金属基等复合材料的增强增韧剂，可以作为陶瓷机构、高级耐火材料、耐火涂层的材料，广泛用于机械、电子和航空等领域。
目前常规的生长碳化硅晶须的方法，主要是通过简单的把硅和碳进行混合后加热、保温、自然冷却后生成的。这些方法生成的碳化硅晶须，杂质含量高，晶型多，产量小，同时晶须长度不可控，不能作为一种产业化的生长方式。并且这些方法合成出来的碳化硅晶须，还需要出炉后的纯化处理，需要进行脱碳、脱二氧化硅、脱铁等化学处理纯化。生长工艺复杂，且合成的晶须不稳定。
因此，批量化生长出可控尺寸的高品质碳化硅晶须，是目前产业化生长碳化硅晶须的关键。
发明内容
本发明为解决现有问题提供了一种生长高品质碳化硅晶须的方法，本发明简单易操作，实用性强，可批量生产高品质晶须。
为实现上述发明的目的，本发明具体技术方案方案如下：
一种生长高品质碳化硅晶须的方法，采用一种生长装置实现，该生长装置的结构如下：
包括可容纳碳化硅溶液的石墨坩埚和可伸入石墨坩埚内部的晶须收集棒，所述的晶须收集棒设置有收集板；所述的石墨坩埚的顶部开口处设置有坩埚盖；所述的石墨坩埚的外侧包裹有保温板。
所述的石墨坩埚，用于收纳原料多晶硅（本发明所述的多晶硅可为块体或粉体，纯度为6N以上）及熔化后的溶液；石墨坩埚既是盛放溶液的容器，又为晶体生长提供碳源。多晶硅熔化后形成熔融的 Si，腐蚀石墨坩埚，形成碳化硅溶液。
所述的生长高品质碳化硅晶须的方法，具体步骤为：首先将装有多晶硅原料的石墨坩埚放入真空炉中，然后将真空炉腔室抽真空至0Pa，随后向真空炉腔室内充惰性气体，如氦气或者氩气，充至0.5-1atm，然后对石墨坩埚进行加热，缓慢升温至1420℃，直至多晶硅融化；继续升温至1500-2300℃，保温30min，使熔融的硅侵蚀石墨坩埚，从而获得碳化硅溶液；然后将晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，然后旋转晶须收集板，搅动碳化硅溶液，促进溶质分布的均匀性，保证晶须生长环境的一致性，旋转完毕，在合成的位置为收集板距离液面的高度为0.2-5cm处，合成时间保持1-20小时，可得到预定长度的碳化硅晶须；合成结束之后，将碳晶须收集棒和收集板提拉出溶液，自然冷却，收集获得的碳化硅晶须。
本发明中所述的碳化硅晶须的长度由其合成的位置和合成时间决定，长度可为1mm-5cm；
本发明中所述的碳化硅晶须的晶型由合成温度来决定，晶型可为
3C-SiC，4H-SiC、6H-SiC和15R-SiC等；
本发明中所述的石墨坩埚，多晶硅，晶须收集棒和收集板可以重复利用，降低了制备晶须的成本。
本发明还保护了一种生长装置结构如下：
包括可容纳碳化硅溶液的石墨坩埚和可伸入石墨坩埚内部的晶须收集棒，所述的晶须收集棒设置有收集板；所述的石墨坩埚的顶部开口处设置有坩埚盖；所述的石墨坩埚的外侧包裹有保温板。
本发明中所述的真空炉的加热方式可为电阻式加热，也可为感应式加热。
综上所述，采用本发明提供了一种生产高品质SiC晶须的方法，生产过程简单，操作性强，生产成本低，可批量化生长可控尺寸的高品质碳化硅晶须。
附图说明
图1为本发明所述的生长装置结构示意图；
图中1为保温板，2为坩埚盖，3为石墨坩埚，4为碳化硅溶液，5为收集板，6为晶须收集棒。
具体实施方式
实施例1
首先将装有多晶硅原料的石墨坩埚放入真空炉中，然后将真空炉腔室抽真空至0Pa，随后向炉膛内充入氩气，充至0.5atm，然后对石墨坩埚进行加热，缓慢升温至1420℃，直至多晶硅融化。继续升温至1500℃，保温30分钟，使熔融的硅侵蚀石墨坩埚，从而获得碳化硅溶液。然后将碳化硅晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，收集板距离液面3cm，保持3小时，可得到直径为500μm，长为2cm的3C-SiC晶须。
实施例2
首先将装有多晶硅原料的石墨坩埚放入真空炉中，然后将真空炉腔室抽真空至0Pa，随后向炉膛内充入氩气，充至1atm，然后对石墨坩埚进行加热，缓慢升温至1420℃，直至多晶硅融化。继续升温至1500℃，保温30分钟，使熔融的硅侵蚀石墨坩埚，从而获得碳化硅溶液。然后将碳化硅晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，收集板距离液面3cm，保持6小时，可得到直径为500μm，长为4cm的3C-SiC晶须。
实施例3
首先将装有多晶硅原料的石墨坩埚放入真空炉中，然后将真空炉腔室抽真空至0Pa，随后向炉膛内充入氦气，充至0.7atm，然后对石墨坩埚进行加热，缓慢升温至1420℃，直至多晶硅融化。继续升温至1700℃，保温30分钟，使熔融的硅侵蚀石墨坩埚，从而获得碳化硅溶液。然后将碳化硅晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，收集板距离液面1cm，保持3小时，可得到直径为600μm，长为3cm的4H-SiC晶须。
实施例4
首先将装有多晶硅原料的石墨坩埚放入真空炉中，然后将真空炉腔室抽真空至0Pa，随后向炉膛内充入氦气，充至0.7atm，然后对石墨坩埚进行加热，缓慢升温至1420℃，直至多晶硅融化。继续升温至2200℃，保温30分钟，使熔融的硅侵蚀石墨坩埚，从而获得碳化硅溶液。然后将碳化硅晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，收集板距离液面1cm，保持3小时，可得到直径为550μm，长为4cm的6H-SiC晶须。
实施例5
首先将装有多晶硅原料的石墨坩埚放入真空炉中，然后将真空炉腔室抽真空至0Pa，随后向炉膛内充入氩气，充至1atm，然后对石墨坩埚进行加热，缓慢升温至1420℃，直至多晶硅融化。继续升温至1900℃，保温30分钟，使熔融的硅侵蚀石墨坩埚，从而获得碳化硅溶液。然后将碳化硅晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，收集板距离液面5cm，保持20小时，可得到直径为700μm，长为8cm的4H-SiC晶须。
实施例6
实现上述实施例1-5的生长装置结构如下：
包括可容纳碳化硅溶液的石墨坩埚和可伸入石墨坩埚内部的晶须收集棒，所述的晶须收集棒设置有收集板；所述的石墨坩埚的顶部开口处设置有坩埚盖；所述的石墨坩埚的外侧包裹有保温板。
Claims (2)
1.一种生长高品质碳化硅晶须的方法，其特征在于：该生长装置的结构如下：
包括可容纳碳化硅溶液（4）的石墨坩埚（3）和可伸入石墨坩埚（3）内部的晶须收集棒（6），所述的晶须收集棒（6）设置有收集板（5）；所述的石墨坩埚（3）的顶部开口处设置有坩埚盖（2）；所述的石墨坩埚（3）的外侧包裹有保温板（1）；
所述的生长高品质碳化硅晶须的方法，具体步骤为：
首先将装有多晶硅原料的石墨坩埚放入真空炉中，然后将真空炉腔室抽真空至0Pa，随后向真空炉腔室内充惰性气体，充至0.5-1atm，然后对石墨坩埚进行加热，缓慢升温至1420℃，直至多晶硅融化；继续升温至1500-2300℃，保温30min，使熔融的硅侵蚀石墨坩埚，从而获得碳化硅溶液；然后将碳化硅晶须收集棒和收集板浸入到石墨坩埚中的碳化硅溶液中，然后旋转晶须收集板，搅动碳化硅溶液，促进溶质分布的均匀性，保证晶须生长环境的一致性，旋转完毕，在合成的位置为收集板距离液面的高度为0.2-5cm处，合成时间保持1-20小时，可得到预定长度的碳化硅晶须；合成结束之后，将碳晶须收集棒和收集板提拉出溶液，自然冷却，收集获得的碳化硅晶须。
2.实现权利要求1所述生长高品质碳化硅晶须的方法的生长装置，其特征在于：具体结构如下：包括可容纳碳化硅溶液（4）的石墨坩埚（3）和可伸入石墨坩埚（3）内部的晶须收集棒（6），所述的晶须收集棒（6）设置有收集板（5）；所述的石墨坩埚（3）的顶部开口处设置有坩埚盖（2）；所述的石墨坩埚（3）的外侧包裹有保温板（1）。
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