CN106048351A - 一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。该方法将氮气通入到镁合金熔体中，同时将超声头***到镁合金熔体中，通过控制反应温度、氮气流量、超声波频率、超声波功率以及反应时间，最终得到AlN颗粒增强镁基复合材料。原位反应生成的AlN颗粒细小且分散均匀、与基体界面结合良好，同时其生成量可控，制备得到的镁基复合材料性能优异。该方法工艺简单、流程短、且成本较低，可用于大批量工业生产，在航空航天、汽车、3C等领域有广阔的应用前景。

Description

一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，特别涉及一种超声场下原位合成AlN颗粒增强镁基复合材料的方法，属于金属基复合材料制备技术领域。
背景技术：
随着科技的发展，节能、环保成为当今时代的主题。许多工业领域如汽车、航空、航天领域对开发超轻、高硬度、高强度的超级材料的需求越来越大，因此，颗粒增强镁基复合材料以其高强度、高硬度、高弹性模量以及良好的耐磨性、抗蠕变性等优点逐渐成为了大家研究的热点。
AlN陶瓷具有高强度、高硬度、低密度、低膨胀系数、高弹性模量、高热导率等优点，晶格参数与镁接近，可作为α-Mg异质形核的基底，与镁合金基体相容性好。以AlN颗粒作为增强相制备颗粒增强镁基复合材料可以细化镁合金晶粒，同时使镁基复合材料的综合性能得到显著的提高，因此，AlN是镁基复合材料一种理想的颗粒增强相。
AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法有搅拌铸造法、粉末冶金法、原位法等，例如中国专利“一种含AlN颗粒的细晶Mg基复合材料的制备方法”(CN104928510)，通过粉末冶金与塑性变形结合的方法制备了轻质高强镁基复合材料，但是这种方法容易造成颗粒表面的污染,基体和颗粒表面润湿性差,导致界面强度的降低等缺点，且不利于大规模的工业生产，所以有一定的局限性。Ye等人通过将Mg3N2粉加入到AM60B熔体中制备了AlN颗粒增强镁基复合材料，但是生成的AlN颗粒尺寸较大且分布不均匀(Materials Letters 58(2004)2361-2364)。上述制备方法的不足都将影响镁基复合材料组织的改善和综合性能的提高。
发明内容：
本发明的技术目的是：针对现有技术的不足，提供一种超声场下原位制备AlN颗粒增强镁基复合材料的方法。本发明在超声场的辅助下，利用氮气在镁合金熔体中原位制备AlN颗粒增强镁基复合材料，超声波的空化与声流效应，不但可以缩短反应时间，提高反应产率，还可以使反应产物更均匀、细小。本发明所述的方法具备复合材料可批量生产、工艺方法简便、颗粒分散均匀、增强相与基体界面结合良好、环境友好、成本低等优点，在航空航天、汽车、3C等领域有广阔的应用前景。
本发明是通过以下技术方案实现的，将氮气通入到镁合金熔体中，在超声场下反应设定的时间，最终浇铸成型。
本发明所述的AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将一定量的镁合金置入坩埚中，在气体保护条件下加热融化至液态。
(2)控制镁合金熔体至设定温度，将氮气通入熔体中，同时将超声头***镁合金熔体中，在设定的氮气流量、超声波频率、超声波功率及反应时间下进行处理。
(3)除去镁合金熔体表层浮渣，将熔体浇铸于金属模或砂模中，得到AlN颗粒增强镁基复合材料。
步骤(1)所述的镁合金中必须含有铝元素。
优选工艺条件如下：
步骤(1)中所述镁合金中铝元素的含量为5-30wt.％。
步骤(2)中所述氮气的纯度不低于99.99vol％。
步骤(2)中所述超声波频率为20-40kHz、超声波功率为0.2～2kW。
步骤(2)中所述设定温度为650～950℃。
步骤(2)中所述反应时间为15～180min。
步骤(2)中所述氮气流量为每500g镁合金对应15～500ml/min。
本发明所用的制备方法具有如下优点：采用高能超声处理与原位反应相结合，制备出AlN颗粒增强镁基复合材料，AlN颗粒更加细小且分布均匀、AlN颗粒与基体润湿性好、无界面反应、界面结合强度高，并且其生成量可控，最终可得到性能优异的AlN颗粒增强镁基复合材料，该方法简单、流程短、且成本较低，可大批量工业生产，具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为原位法制备AlN颗粒增强镁基复合材料的制备工艺流程图。
图2为实施例2中AlN颗粒增强镁基复合材料的SEM图像。
图3为实施例4中AlN颗粒增强镁基复合材料的SEM图像。
图4为实施例4中AlN颗粒增强镁基复合材料的TEM图像。
具体实施方式：
以下结合具体的实施案例进一步说明本发明，指出的是：以下实施案例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1：
本实施方式制备AlN颗粒增强镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将500g的镁合金(成分为5.0wt.％Al、0.85wt.％Zn、0.01wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)合金置入坩埚中，在N2+SF6(体积比为1000:1)混合气保护条件下加热融化至液态。
(2)控制镁合金熔体至650℃，将氮气(纯度为99.99vol.％)通入熔体中，同时将超声头***镁合金熔体中，超声波频率为40kHz。设定氮气流量为500ml/min、超声波功率为2kW、反应时间为180min，在设定的参数下进行处理。
(3)除去镁合金熔体表层浮渣，将熔体浇铸于金属模或砂模中，得到AlN颗粒增强镁基复合材料。
实施例2：
本实施方式制备AlN颗粒增强镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将500g的镁合金(成分为9.5wt.％Al、0.9wt.％Zn、0.01wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)合金置入坩埚中，在CO2+SF6(体积比为1000:1)混合气保护条件下加热融化至液态。
(2)控制镁合金熔体至750℃，将氮气(纯度为99.9999vol.％)通入熔体中，同时将超声头***镁合金熔体中，超声波频率为30kHz。设定氮气流量为250ml/min、超声波功率为1kW、反应时间为60min，在设定的参数下进行处理。
(3)除去镁合金熔体表层浮渣，将熔体浇铸于金属模或砂模中，得到AlN颗粒增强镁基复合材料。
实施例3：
本实施方式制备AlN颗粒增强镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将500g的镁合金(成分为15.5wt.％Al、1.2wt.％Zn、0.02wt.％Mn、0.02wt.％Si、余量为Mg)合金置入坩埚中，在N2+SF6(体积比为1000:3)混合气保护条件下加热融化至液态。
(2)控制镁合金熔体至950℃，将氮气(纯度为99.999vol.％)通入熔体中，同时将超声头***镁合金熔体中，超声波频率为20kHz。设定氮气流量为15ml/min、超声波功率为0.2kW、反应时间为15min，在设定的参数下进行处理。
(3)去除镁合金熔体表层浮渣，将熔体浇铸于金属模或砂模中，得到AlN颗粒增强镁基复合材料。
实施例4：
本实施方式制备AlN颗粒增强镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
(1)将500g的镁合金(成分为30.0wt.％Al、0.02wt.％Mn、0.01wt.％Si、余量为Mg)合金置入坩埚中，在CO2+SF6(体积比为1000:3)混合气保护条件下加热融化至液态。
(2)控制镁合金熔体至800℃，将氮气(纯度为99.9995vol.％)通入熔体中，同时将超声头***镁合金熔体中，超声波频率为30kHz。设定氮气流量为150ml/min、超声波功率为0.8kW、反应时间为120min，在设定的参数下进行处理。
(3)除去镁合金熔体表层浮渣，将熔体浇铸于金属模或砂模中，得到AlN颗粒增强镁基复合材料。
尽管这里已详细列出并说明了优选实施案例，但本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种改进、添加、替换等方式，这些内容都被认定为属于权利要求所限定的本发明的范围之内。

Claims (8)

1.一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤包括如下：
(1)将一定量的镁合金置入坩埚中，在气体保护条件下加热融化至液态；
(2)控制镁合金熔体至设定温度，将氮气通入熔体中，同时将超声头***镁合金熔体中，在设定的氮气流量、超声波频率、超声波功率及反应时间下进行处理；
(3)除去镁合金熔体表层浮渣，将熔体浇铸于金属模或砂模中，得到AlN颗粒增强镁基复合材料；
步骤(1)所述的镁合金中必须含有铝元素。
2.按照权利要求1所述的一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述镁合金中铝元素的含量为5-30wt.％。
3.按照权利要求1所述的一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氮气的纯度不低于99.99vol％。
4.按照权利要求1所述的一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声波频率为20-40kHz、超声波功率为0.2～2kW。
5.按照权利要求1所述的一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述设定温度为650～950℃。
6.按照权利要求1所述的一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应时间为15～180min。
7.按照权利要求1所述的一种AlN颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氮气流量为每500g镁合金对应15～500ml/min。
8.按照权利要求1-7任一项方法制备得到的AlN颗粒增强镁基复合材料。
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