CN106047163B - 一种水溶性有机硅涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水溶性有机硅涂料，包含水性有机硅树脂、纳米二氧化硅、钛白粉和助剂，其中，水性有机硅树脂、纳米二氧化硅、钛白粉和助剂的重量比为：70‑80：1‑5：0.5‑1：5‑20，其余量为水，所述纳米二氧化硅平均粒径为100‑300纳米的粉末；所述钛白粉细度为6000目以上；所述水性有机硅树脂为用聚酯、环氧树脂改性后的酸值为25±10mgKOH/g的水性有机硅树脂，使制备水溶性有机硅涂料具备较高的热硬度。

Description

一种水溶性有机硅涂料
技术领域
本发明属于水性涂料领域，具体涉及一种水溶性有机硅涂料。
背景技术
硅树脂是具有高度交联网状结构的聚有机硅氧烷，兼具有机树脂及无机材料的双重特性，具有独特的物理、化学性能，有机硅树脂是4大有机硅材料之一(有机硅主要分为硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷偶联剂四大类)，具有一般有机树脂难以达到的耐高温、耐候及耐化学品性，今年来有机硅树脂的研究工作进展相当快，以下成果已在工业上运用。
近年来，由于生态环境的恶化，环境保护愈来愈受到世界的关注。各个国家都制定了相关法规来严格限制涂料中的有机挥发物(VOC)的排放。我国政府也于1989年12月颁布了环境保护法以及“绿色”标志规定等，以限制VOC的排放。溶剂型涂料含有大量VOC成分，不仅污染环境浪费资源还危害人们的健康。低污染的水性涂料、光固化涂料、粉末涂料和高固体分涂料已成为涂料的发展方向。水性涂料相对其他低污染涂料而言，由于具有可实现技术途径多、应用面广、安全、施工相对简单等优点而成为首选品种，更为广大涂料科技人员关注和涂料用户的青睐，VOC主要来源于涂料的分散介质和成膜物，水性树脂生产技术的发展，使得水性涂料逐步代替溶剂型涂料成为可能。
CN103897197A公开了一种有机硅改性聚酯环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：(a)提供如下组分的混合物：羟基含量8～17.1％的聚酯反应物；聚硅氧烷；含羟基及环氧官能基的环氧树脂；可选的聚合反应催化剂；其中，所述聚硅氧烷与聚酯反应物的重量比为(30～90)：(10～70)；所述含羟基及环氧官能基的环氧树脂的重量占所述聚硅氧烷与聚酯反应物的总重量的5～15％；所述聚合反应催化剂占所述聚硅氧烷与聚酯反应物的总重量的0～0.5％；(b)所述混合物在120～170℃的反应温度下反应3～4小时，得到本发明所述的有机硅改性聚酯环氧树脂。该发明结合聚酯和环氧树脂的优点，具有优异的耐热耐黄变性能，但其制备的涂料柔韧性差，并且不具备水溶性，不利于绿色环保涂料。
CN104559565A公开了一种纳米二氧化硅涂料，包含下列组成部分，水性丙烯酸树脂45份，季戊四醇5份，膨润土4份，乙酸丁酯5份，云母粉2份，三聚磷酸铝1份，纳米二氧化硅3份，磷酸锌4份，石英粉8份，钛白粉1份，有机氟环氧树脂10份，环氧树脂40份，有机硅树脂20份，偏聚二氟树脂4份，二甲苯1份。该发明制备的水性涂料具有较好的装饰效果，但热硬度和其他物理性能相对较差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种水溶性有机硅涂料，包含水性有机硅树脂、纳米二氧化硅、钛白粉和助剂，其中，水性有机硅树脂、纳米二氧化硅、钛白粉和助剂的重量比为：70-80：1-5：0.5-1：5-20，其余量为水，所述纳米二氧化硅平均粒径为100-300纳米的粉末；钛白粉细度为6000目以上；所述水性有机硅树脂为用聚酯、环氧树脂改性后的酸值为25±10mgKOH/g的水性有机硅树脂。
本发明还提供所述水溶性有机硅涂料的制备方法：将水性有机硅树脂、纳米二氧化硅在高剪切速率下共混0.5-1小时，再用超声波分散0.5-1小时，得到共混水性纳米二氧化硅树脂；将上述共混水性纳米二氧化硅树脂溶解后加入中和剂，在高速搅拌作用下滴加去离子水，直至溶液呈白色半透明乳液得到分散液；将钛白粉和助剂加入上述分散液中，将混合物调节至碱性，其pH值为7.2-8.1，得到水溶性有机硅涂料。
本发明还提供水性有机硅树脂的制备方法，包括如下步骤：将三元醇、二元醇、二元酸和环氧树脂加入反应器中，将先加热至165-180℃，待物料溶解保温1小时后加入抗氧剂，将温度控制在180-220℃，反应至酸值小于8.0后，加入硅树脂中间体、催化剂进行反应，反应温度为160-200℃，反应时间为3-4小时，当反应酸值低于8mgKOH/g时滴加偏苯三酸酐进行水性封端，保持反应温度，反应1-2小时，当酸值为25±10mgKOH/g时反应完成，制备得到水性有机硅树脂。
优选的，所述环氧树脂、三元醇、二元醇、二元酸、抗氧剂、催化剂、偏苯三酸酐和硅树脂中间体的重量比为：10-20：20-30：20-30：30-40：0.2-0.6：0.1-0.8：5-10：60-80。
优选的，所述三元醇为三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或两种；所述二元醇为新戊二醇和一缩二乙二醇中的一种或两种；所述二元酸为对苯二甲酸和乙二酸中的一种或两种。
优选的，所述催化剂为钛酸四丁酯；所述抗氧剂为磷酸三苯酯和亚磷酸三苯酯中的一种。
优选的，所述助剂包含增稠剂、分散剂、成膜剂、消泡剂和流平剂中的一种或一种以上。增稠剂能增加乳胶的粘度，可根据具体需求进行选择，所述增稠剂可为羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇和羟乙基纤维素中的一种或几种；分散剂可为三聚磷酸钠、四聚磷酸钠和六偏磷酸钠中的一种或几种；成膜助剂可为乙二醇***、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇中的一种或几种。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用粒径为100-300目的纳米二氧化硅和6000目以上钛白粉，同时与特殊工艺结合，合理的配方、比例及方法制备得到的水溶性有机硅涂料具有较好的水溶性、抗冲击性能、耐水性和热硬度。
(2)本发明制备的水溶性有机硅涂料，采用三元醇、二元醇混合改性的水性有机硅树脂，不仅使涂料具有较好的水溶性，同时，三元醇和二元醇的配合，使树脂不仅具备较好的热硬度，还能保持耐冲击性能。
(3)本发明制备的水溶性有机硅涂料，具备有机硅、环氧树脂和聚酯树脂3者的优良性能，采用合理的比例配方，配合纳米二氧化硅具备较好的耐热性能，本发明选用的纳米二氧化硅在超声波分散下与改性后的水性有机硅树脂充分混合，粒径合理，用量配比合理，避免纳米二氧化硅在树脂中的团聚，赋予涂料硬度好、耐磨性高的优点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进一步详细说明，但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。
本发明的测定方法按照如下标准：
1.耐酸性和耐碱性
用自干性能好的封边漆进行封边，然后将试样的三分之二浸没在5％盐酸水溶液和5％Na OH水溶液中保持24小时。之后取出样品并用蒸馏水洗去残留的酸液或者碱液，并用滤纸吸去残留的水。观察膜是否有脱落、起泡，开裂，变色等显现，若无则通过。
2.附着力的测定
涂膜对底材的结合力称为附着力，按GB1720-70方法测定。使用附着力测定仪，按照圆滚线划痕范围内的涂膜完整度评定，以级数表示。将实干的涂膜样板固定在测定仪上，调整好针头之后按顺时针摇动摇柄，圆滚线划痕标准图长为7～8cm。取出样板，用漆刷除去划痕上的漆屑，用4倍放大镜观察划痕并评级。1级最好，7级附着力最差。
3.柔韧性测定
按照国家标准《涂膜柔韧性测试》(GB/T1731-1993)的方法，在恒温恒湿的条件下，用大拇指的力量在2～3s内，绕棒弯曲样板，取下后用四倍放大镜观察涂膜是否有裂纹或剥落等现象。以不引起漆膜破坏的直径最小的轴棒表示涂膜的柔韧性(共7个直径分别为1mm,2mm,3mm,4mm,5mm,10mm,15mm)。
4.酸值测定
酸值定义为中和1克树脂所消耗的氢氧化钾的毫克数，可以体现出树脂中羧基的含量。测定方法：在锥形甁中加入约0.5g有机硅树脂，加入30ml左右丙酮溶液溶解聚酯树脂，再加入2-3滴酚酞指示剂，用标定的KOH溶液滴定，记录所用KOH溶液的体积，测定三次取平均值。
5.水溶性测试
配制好水性分散体后，静置1天后观察，如果分散体呈现透明状态，则水溶性好；如果有些浑浊，则水溶性一般；如果有沉底或溶物，则水溶性差。
6.储存稳定性测试
常温下静置3个月后，如果水分散体的状态与3个月前相同，则储存稳定性好；如果水分散体有沉底出现，但用玻璃棒易搅起，则稳定性一般；如果水分散体完全分层，则为稳定性差。
7.铅笔硬度测试
采用日本三菱铅笔，检验方法及标准采用国标GB/T 6739-2006测定；
8.热硬度测试
将样品通上电加热，待样品温度升至所要求的温度，然后控制电压，保持温度稳定，参照铅笔硬度的测试方法进行测试；
9.抗冲击性
耐冲击性也可以称为冲击强度，即指涂于基材上的涂膜受高速率重力的冲击作用，发生快速变形却不会出现开裂或者从基材上脱落的能力，按照GB/T 1732-93《漆膜耐冲击测定法》的标准要求测定涂膜的抗冲击性能，重锤重量为1t，以能够不引起破坏漆膜的最大高度来表征，单位为cm。
10.耐水性
基本参照GB1733-93漆膜耐水性测定法进行，不采用标准中所述室温浸泡方法，而用加温浸泡法，在40±1℃的条件下浸泡，观察漆膜有无发白起泡现象。
11.耐磨性能测试
将产品放置在杜邦专用的耐磨机上，施加4.9kg的压力，加入少量的洗洁精和水，采用3M-7447#百洁布，每250次更换一次百洁布。以10条基体露白终止测试，计算总次数。
12.光泽
测定仪器采用REFO-60MINI型光泽计，检验方法及标准采用国标GB/T9754-2007测定。
固化漆膜的制备：漆膜试样按照GB1727-92《漆膜一般制备法》进行制备。此标准规定了制备一般漆膜的材料，底板的表面处理、制板方法、漆膜的干燥和状态调节、恒温恒湿条件以及漆膜厚度等。
实施例1
水性有机硅树脂的制备：将20g三元醇、30g二元醇、35g二元酸和15g环氧树脂加入反应器中，将先加热至170℃，待物料溶解保温1小时后加入0.4g磷酸三苯酯，将温度控制在200℃，反应至酸值小于8.0后，加入75g甲基苯基硅树脂中间体、0.5g钛酸四丁酯进行反应，反应温度为180℃，反应时间为4小时，当反应酸值低于8mgKOH/g时滴加5g偏苯三酸酐进行水性封端，保持反应温度，反应2小时，当酸值为25±10mgKOH/g时反应完成，制备得到水性有机硅树脂A。
水溶性有机硅涂料的制备：将70g水性有机硅树脂A、4g纳米二氧化硅(粒径为200纳米的粉末)在高剪切速率下共混1小时，再用超声波分散1小时，得到共混水性纳米二氧化硅树脂；将上述共混水性纳米二氧化硅树脂用丙酮溶解后加入三乙胺，在高速搅拌作用下滴加去离子水，直至溶液呈白色半透明乳液得到分散液；将10g钛白粉(细度为7000目)和5g三聚磷酸钠、5g乙二醇***加入上述分散液中，将混合物调节至碱性，其pH值为7.2-8.1，得到水溶性有机硅涂料A。
实施例2
水性有机硅树脂的制备：将25g三元醇、25g二元醇、40g二元酸和10g环氧树脂加入反应器中，将先加热至170℃，待物料溶解保温1小时后加入0.3g磷酸三苯酯，将温度控制在200℃，反应至酸值小于8.0后，加入75g甲基苯基硅树脂中间体、0.5g钛酸四丁酯进行反应，反应温度为180℃，反应时间为4小时，当反应酸值低于8mgKOH/g时滴加5g偏苯三酸酐进行水性封端，保持反应温度，反应2小时，当酸值为25±10mgKOH/g时反应完成，制备得到水性有机硅树脂B。
水溶性有机硅涂料的制备：将75g水性有机硅树脂B、1g纳米二氧化硅(粒径为200纳米的粉末)在高剪切速率下共混0.5小时，再用超声波分散1小时，得到共混水性纳米二氧化硅树脂；将上述共混水性纳米二氧化硅树脂用丙酮溶解后加入三乙胺，在高速搅拌作用下滴加去离子水，直至溶液呈白色半透明乳液得到分散液；将15g钛白粉(细度为6500目)和10g三聚磷酸钠、5g乙二醇***、5g羟甲基纤维素加入上述分散液中，将混合物调节至碱性，其pH值为7.2-8.1，得到水溶性有机硅涂料B。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中纳米二氧化硅的粒径为50纳米，其余组分和用量与实施例1相同，其余工艺与实施例1相同，得到水溶性有机硅涂料A1。
对比例2
与实施例1相比，对比例1中共混水性纳米二氧化硅树脂不采用超声波处理，其余组分和用量与实施例1相同，其余工艺与实施例1相同，得到水溶性有机硅涂料A2。
对比例3
与实施例1相比，对比例1中水性有机硅树脂、纳米二氧化硅和钛白粉的比例不在本方案范围内，将水性有机硅树脂的用量调整为60g，纳米二氧化硅的用量调整为8g，钛白粉的用量调整为30g，其余组分和用量与实施例1相同，其余工艺与实施例1相同，得到水溶性有机硅涂料A3。
对比例4
与实施例1相比，对比例1中去掉制备水性有机硅树脂过程，采用常规水性有机硅树脂(含甲氧基及苯基硅树脂)，其余组分和用量与实施例1相同，其余工艺与实施例1相同，得到水溶性有机硅涂料A4。
效果实施例
上述水性有机硅涂料A(简称涂料A)、水性有机硅涂料B(简称涂料B)、水性有机硅涂料A1(简称涂料A1)、水性有机硅涂料A2(简称涂料A2)、水性有机硅涂料A3(简称涂料A3)和水性有机硅涂料A4(简称涂料A4)的性能如表1。
表1
从表1可以看出本发明方案制备的涂料A和涂料B具备较好的性能，不仅热硬度高还具备较好的柔韧性和耐冲击性能，耐酸碱性及耐水性也较好；对比例1中纳米二氧化硅的粒径为50纳米，由于粒径较大，使其分散效果不好，与配方中其余组分的配合想不理想，相对的耐酸碱性和储存稳定性等较差；对比例2中将混合方法采用直接混合后，会使纳米二氧化硅容易析出，制备的分散液不稳定，相对的耐磨性、储存稳定性和热硬度等性能较差；对比例3中改变水性有机硅树脂、纳米二氧化硅和钛白粉的比例后，各方面性能都较差，纳米二氧化硅的用量相对于有机硅树脂来说，若加入量过少，对于性能的提升不明显，若加入量过多，影响水溶性，其他性能也不能保证，水性有机硅树脂、纳米二氧化硅和钛白粉的比例若不在合理范围内，会造成配合性不好并不能达到很好的性能，甚至会影响树脂原有的稳定性。
综上所述，本发明方案，配方比例合理，制备方法合理，制备的水性有机硅涂料具备多种优良性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (4)

1.一种水溶性有机硅涂料，其特征在于，包含水性有机硅树脂、纳米二氧化硅、钛白粉和助剂，其中，水性有机硅树脂、纳米二氧化硅、钛白粉和助剂的重量比为：70-80：1-5：0.5-1：5-20，其余量为水，所述纳米二氧化硅平均粒径为100-300纳米的粉末；所述钛白粉细度为6000目以上；所述水性有机硅树脂为用聚酯、环氧树脂改性后的酸值为25±10mgKOH/g的水性有机硅树脂，
所述水溶性有机硅涂料的制备方法为：将水性有机硅树脂、纳米二氧化硅在高剪切速率下共混0.5-1小时，再用超声波分散0.5-1小时，得到共混水性纳米二氧化硅树脂；将上述共混水性纳米二氧化硅树脂溶解后加入中和剂，在高速搅拌作用下滴加去离子水，直至溶液呈白色半透明乳液得到分散液；将钛白粉和助剂加入上述分散液中，将混合物调节至碱性，其pH值为7.2-8.1，得到水溶性有机硅涂料；
所述水性有机硅树脂的制备方法包括如下步骤：将三元醇、二元醇、二元酸和环氧树脂加入反应器中，将先加热至165-180℃，待物料溶解保温1小时后加入抗氧剂，将温度控制在180-220℃，反应至酸值小于8.0mgKOH/g后，加入硅树脂中间体、催化剂进行反应，反应温度为160-200℃，反应时间为3-4小时，当反应酸值低于8mgKOH/g时滴加偏苯三酸酐进行水性封端，保持反应温度，反应1-2小时，当酸值为25±10mgKOH/g时反应完成，制备得到水性有机硅树脂；
所述环氧树脂、三元醇、二元醇、二元酸、抗氧剂、催化剂、偏苯三酸酐和硅树脂中间体的重量比为：10-20：20-30：20-30：30-40：0.2-0.6：0.1-0.8：5-10：60-80。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性有机硅涂料，其特征在于，所述三元醇为三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或两种；所述二元醇为新戊二醇和一缩二乙二醇中的一种或两种；所述二元酸为对苯二甲酸和乙二酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性有机硅涂料，其特征在于，所述催化剂为钛酸四丁酯；所述抗氧剂为磷酸三苯酯和亚磷酸三苯酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性有机硅涂料，其特征在于，所述助剂包含增稠剂、分散剂、成膜剂、消泡剂和流平剂中的一种或一种以上。
CN201610503793.8A 2016-06-28 2016-06-28 一种水溶性有机硅涂料 Active CN106047163B (zh)

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