CN106046850A - 一种高纯度天然姜黄素产品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种天然色素姜黄素产品及其生产工艺，属于农产品深加工技术领域。以姜黄根茎为原料，天然成分制备的低共熔溶剂为萃取剂，利用天然低共熔溶剂的特性，高度选择性地萃取姜黄素，通过超声处理，提高萃取效率。萃取后，以水为溶剂，采用抗溶剂法选择性沉淀姜黄素，沉淀经离心和真空干燥，制备出高纯度的天然姜黄素产品。该方法采用无毒的天然低共熔溶剂和水为萃取剂和沉淀剂，生产过程简单、高效、安全、绿色；克服了传统姜黄素生产需要大量有毒有机溶剂及复杂的柱分离过程。

Description

一种高纯度天然姜黄素产品制备方法
技术领域
本发明属于食品加工领域，涉及一种高纯度天然色素姜黄素产品及其制备方法。
背景技术
姜黄色素是中药材姜黄(Curcuma longa L.)的有效成分之一，是姜黄发挥药理作用的主要成分。姜黄色素类主要有姜黄素(C21H20O6，约占70％)、去甲氧基姜黄素(C20H18O5，约占15％)、去二甲氧基姜黄素(C19H16O4，约占10％)，是大自然中稀少的二酮类有色物质。姜黄素是姜黄属植物主要生物活性成分之一，作为一种天然色素，姜黄素着色力强、安全无毒，可作为着色剂广泛用食品类产品，是FAO、WHO及我国GB2760-2014所规定的使用安全性很高的天然色素之一。此外，姜黄素还具有抗肿瘤及抗炎等药理作用。
姜黄素不溶于水，传统萃取方法常采用有机溶剂(如甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等)对其进行提取。目前，对姜黄色素3种主要成分分离和纯化已有较多研究，但大多数使用薄层色谱分离法和柱色谱法，而薄层色谱分离量小，柱色谱分离效果不理想，姜黄素成分不能很好地分离，获得的姜黄素产品纯度不高；并且姜黄素在萃取及洗脱中会耗费大量有机溶剂，成本很高。此外，传统的有机溶剂萃取需时较长。
天然低共熔溶剂，是由两种或多种天然成分通过加热制备而成的低共熔液体，是一种绿色液体。它通常是由一定化学计量比的氢键供体和氢键受体组合而成的低共熔混合物。另外，由于其制备原料成本低廉，制备过程是百分百原子经济性反应，制备过程不存在三废问题，产物易生物降解、对环境无危害和毒副作用，所以它是一种新型绿色溶剂。天然低共熔溶剂在提取分离工程中有着广泛的应用。利用组成成分性质的不同，可以制备出不同特性(如极性、溶解性等)的天然低共熔溶剂，并利用这种特性高效高选择性萃取具有特殊性质的天然活性成分，这是多数有机溶剂不具备的性质。针对目前国内姜黄素产品提取分离纯化存在的缺陷，研发一种高纯度天然姜黄素产品制备方法，获得的产品将具有较好的市场前景。
发明内容
技术问题
本发明目的在于针对现有国内姜黄素产品提取分离纯化存在的缺陷，提供一种高纯度天然色素产品姜黄素制备方法。
技术方案
本发明目的可通过如下技术工艺方案实现：以姜黄根茎干制品为原料，经粉碎后采用1，2-丙二醇/丙氨酸天然低共熔溶剂为萃取剂，选择性萃取姜黄素，同时通过超声处理以提高萃取效率；萃取工艺参数为：料液比1∶10～20、温度15～25℃、超声功率75W，时间1～2h。姜黄素分离纯化方法为：按萃取混合物和去离子水质量比1∶5～10的比例添加去离子水到萃取混合物中，4℃下放置1～2h，而后经5000rpm离心，去除上清液，沉淀经真空干燥，获得产率为0.2～0.35％的姜黄素产品，产品纯度经高效液相色谱(HPLC)测定大于98.0％(见附图)。
本发明方法及产品与现有传统方法及制备的姜黄素产品相比具有如下优点：
1、采用无毒的天然低共熔溶剂替代有机溶剂，过程更为绿色；
2、采用水为沉淀剂，制备的姜黄素产品能广泛应用于食品及医药工业；
3、萃取过程在低温环境下进行，避免了姜黄素成分降解，且时间短、效率高。
附图说明
附图为姜黄素产品纯度HPLC检测谱图。
具体实施方式
姜黄素产品核磁共振(NMR)信息如下：1H-NMR：δ9.64(2H，s，Ph-OH-4′，4″)7.53(1H，d，J＝15.7Hz，H-1，7)，7.30(2H，s，H-2′，2″)，7.14(2H，d，J＝8.2Hz，H-6′，6″)，6.82(1H，d，J＝8.5Hz，H-5′，5″)，6.75(2H，d，J＝15.7Hz，H-2，6)，3.81(6H，s，OMe×2)；13C-NMR：δ183.2(C-3，5)，149.2(C-4′，4″)，148.1(C-3′，3″)，140.7(C-1，7)，126.4(C-1′，1″)，123.2(C-6′，6″)，121.2(C-2，6)，115.8(C-5′，5″)，111.4(C-2′，2″)，109.9(C-4)，55.6(OMe)。
实施例1
姜黄根茎干粉100g，1，2-丙二醇/丙氨酸天然低共熔溶剂1kg，混合均匀，放入超声容器内，料液温度控制在15℃，75W超声处理1h，而后加入5.5kg添加去离子水到萃取混合物中，4℃下放置2h，经5000rpm离心后去除上清液，沉淀经真空干燥，获得姜黄素产品0.2g，纯度98.5％
实施例2
姜黄根茎干粉100g，1，2-丙二醇/丙氨酸天然低共熔溶剂1.5kg，混合均匀，放入超声容器内，料液温度控制在20℃，75W超声处理1.5h，而后加入12kg添加去离子水到萃取混合物中，4℃下放置2h，经5000rpm离心后去除上清液，沉淀经真空干燥，获得姜黄素产品0.28g，纯度99.3％
实施例3
姜黄根茎干粉100g，1，2-丙二醇/丙氨酸天然低共熔溶剂2kg，混合均匀，放入超声容器内，料液温度控制在25℃，75W超声处理2h，而后加入21kg添加去离子水到萃取混合物中，4℃下放置2h，经5000rpm离心后去除上清液，沉淀经真空干燥，获得姜黄素产品0.35g，纯度99.5％。

Claims (4)

1.一种天然色素姜黄素制备方法，其特征在于以姜黄根茎干制品为原料，经粉碎后采用天然低共熔溶剂为萃取剂，利用该溶剂性质，高度选择性萃取姜黄素，同时通过超声处理以提高萃取效率；萃取后，以水为溶剂，采用抗溶剂法选择性沉淀姜黄素，离心后上除上清液，沉淀经真空干燥后获得黄色粉末，即为天然姜黄素产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于使用的萃取剂为1，2-丙二醇/丙氨酸天然低共熔溶剂，该低共熔溶剂是由天然产物1，2-丙二醇和丙氨酸按摩尔比1∶2的比例在85℃下加热共熔，冷却后形成的透明液体。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于萃取工艺参数为：料液比1∶10～20、温度15～25℃、超声功率75W，时间1～2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于姜黄素分离纯化方法为：按萃取混合物和去离子水质量比1∶5～10的比例添加去离子水到萃取混合物中，4℃下放置2h，而后经5000rpm离心后上除上清液，沉淀经真空干燥，获得产率为0.2～0.35％的黄色粉末，经核磁共振技术鉴定为姜黄素，产品经高效液相色谱测定纯度大于98.0％。
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