CN106046273A - 一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法 - Google Patents

一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法，属于建筑涂料研发技术领域，所述的醋叔乳液中包括如下质量百分含量的各组分：水40‑50％，乳化剂1‑3％，醋酸乙烯酯30‑40％，丙烯酸丁酯5‑15％，叔碳酸酯VV‑10 5‑15％，丙烯酸0‑1％,缔合增稠单体1‑20％，过硫酸盐0.5‑2％。本方法步骤中包括：将一部分水和乳化剂及除过硫酸盐外的其余组分进行预乳化；将一部分过硫酸盐用水溶解；取余量的水与乳化剂加入至反应釜中再投入乳化液作为种子反应；再加入一部分余量的过硫酸盐，同时滴加剩余的过硫酸盐和乳化液、控温保温；后处理即得。本发明制得的醋叔乳液能够形成更致密的缔合网络结构，有效提高涂料中高剪粘度。

Description

一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑涂料研发技术领域，涉及一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法。
背景技术
长期以来，提高高剪粘度、平衡流平与流挂一直是建筑涂料难以解决的问题，这直接关系到涂料的施工性。一般乳液在涂料体系中无法形成牢固的缔合增稠网络结构，在高剪切速率下容易被迅速破坏，粘度迅速下降，不利于水基涂料的施工，易流挂。为解决此问题通常会采用增加增稠剂添加量的方式，但这一方式又会造成低剪粘度过高，不利于涂料的流平。另外，过多增稠剂又给整体的涂料产品引入其他的小分子类物质，对漆膜的其他性能，如耐擦洗和耐水等均会产生负面影响。因此，如何提高增稠效率，有效提高涂料中高剪粘度、平衡流平与流挂的关系是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，设计了一种缔合增稠醋叔乳液及其制备方法，本制备方法所制备的乳液能够与增稠剂更有效率地进行增稠响应，形成更致密的缔合网络结构，有效提高涂料中高剪粘度，易于施工等。
本发明采用的技术方案是：一种缔合增稠醋叔乳液，关键在于：所述的醋叔乳液中包括如下质量百分含量的各组分：
其中，所述的乳化剂为乙烯基磺酸钠、3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠盐或烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵其中任意一种或两种以上的混合物。
其中，所述的缔合增稠单体为CBH、BEM或SEM中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的缔合增稠单体的质量百分含量为3-10％。
更加优选地，所述的缔合增稠单体的质量百分含量为2-5％。
其中，所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠其中任意一种或两种以上的混合物。
如上所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于：本方法步骤中包括：
(1)将1/3-1/2的水和乳化剂置于烧杯中搅拌，再加入醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、叔碳酸酯VV-10及缔合增稠单体进行预乳化，乳化时间15-25分钟，配置成乳化液，备用；
(2)将1/3-1/2的过硫酸盐用水充分溶解，备用；
(3)取剩余量的水与乳化剂加入至反应釜中，加热至80-84℃，待温度稳定于80℃-84℃后投入质量百分比为3％-5％的步骤(1)所制得的乳化液作为种子进行反应；
(4)3-10分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应18-25分钟；
(5)同时滴加剩余的过硫酸盐和剩余的乳化液，滴加时间为2-3小时；
(6)滴加结束后，控制温度为84℃-86℃，保温1-2小时；
(7)保温结束后，控制温度为70℃至65℃，再加入叔丁基过氧化氢和L-抗坏血酸，降温、过滤后出料。
优选地，步骤(1)中的乳化时间为20分钟。
优选地，步骤(4)中，5分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应20分钟。
本发明的有益效果是：1、本发明关键在醋叔乳液的合成配方中加入了缔合增稠单体，不仅可以与叔碳酸酯形成长链疏水缔合单元，提高乳液增稠效率和耐水性；还可以在涂料中与增稠剂形成缔合三维网状结构，与此同时特殊结构的基团又可以吸附颜填料颗粒，使缔合结构增强。另一方面，并没有像传统聚合工艺，加入羟基纤维素，而引入了疏水缔合单体，使得最终的涂料配方中增稠剂的选择更加的广泛，和其他的增稠剂有较好的复配性。本发明中使用的是可聚合乳化剂，可以提高醋酸乙烯酯的反应活性，大幅的提高醋酸乙烯酯的单体转化率，提高乳液的综合性能。2、利用本发明制备方法所制得的醋叔乳液能够与增稠剂更有效率地进行增稠响应，形成更致密的缔合网络结构，有效提高涂料中高剪粘度，使最终的产品具有独特的流变性能，易于施工等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
醋酸乙烯酯32％(重量百分比，下同)，丙烯酸丁酯10％，叔碳酸酯6％，丙烯酸0.2％，烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵2％，过硫酸铵1.8％，缔合增稠单体CBH 3％,水45％。
实施例2：
醋酸乙烯酯38％(重量百分比，下同)，丙烯酸丁酯5％，叔碳酸酯7％，丙烯酸0.2％，乙烯基磺酸钠2％，过硫酸铵1.8％，缔合增稠单体BEM 1％,水45％。
实施例3：
醋酸乙烯酯30％(重量百分比，下同)，丙烯酸丁酯10％，叔碳酸酯10％，丙烯酸0.2％，乙烯基磺酸钠1.5％，3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠盐0.5％，过硫酸钾1.3％，缔合增稠单体SEM 1.5％,水45％。
实施例4：
醋酸乙烯酯40％(重量百分比，下同)，丙烯酸丁酯5％，叔碳酸酯5％，丙烯酸0.5％，乙烯基磺酸钠1.5％，过硫酸钾1.5％,缔合增稠单体CD559 1％,缔合增稠单体BEM5％,水45％。
实施例5：
醋酸乙烯酯33％(重量百分比，下同)，丙烯酸丁酯8％，叔碳酸酯5％，丙烯酸0.5％，乙烯基磺酸钠3％，过硫酸钠2.5％,缔合增稠单体BEM 1.5％,缔合增稠单体SEM1.5％,水45％。
以上述各实施例方式取料后，以下述制备方法制备：
(1)将1/3-1/2的水和乳化剂置于烧杯中搅拌，再加入醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、叔碳酸酯VV-10及缔合增稠单体进行预乳化，乳化时间20分钟，配置成乳化液，备用；
(2)将1/3-1/2的过硫酸盐用水充分溶解，备用；
(3)取剩余量的水与乳化剂加入至反应釜中，加热至82℃，待温度稳定于82℃后在5分钟后一次性投入质量百分比为3％-5％的步骤(1)所制得的乳化液作为种子进行反应；
(4)5分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应20分钟；
(5)种子反应结束后，同时滴加剩余的过硫酸盐和剩余的乳化液，滴加时间为3小时；
(6)滴加结束后，控制温度为84℃-86℃，保温1小时；
(7)保温结束后，控制温度为70℃至65℃，再加入叔丁基过氧化氢和L-抗坏血酸，降温、过滤后出料。
上述几个实例配出的醋叔乳液按表1配备涂料，与现有技术相比，乳液能够更有效率的与增稠剂进行相应，形成致密缔合增稠网络结构，提高增稠剂的使用效率，有效提高涂料中高剪粘度，易于施工(表2)。
表1
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 竞品
中剪粘度(KU) 109 112 115 110 113 90
高剪粘度(mpas) 285 288 293 290 291 248
施工性
耐水 无变化 无变化 无变化 无变化 无变化 起泡
耐擦洗 ＞10000 ＞10000 8500 8000 9000 3500

Claims (9)

1.一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于：所述的醋叔乳液中包括如下质量百分含量的各组分：
2.根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于：所述的乳化剂为乙烯基磺酸钠、3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙磺酸钠盐或烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵其中任意一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于：所述的缔合增稠单体为CBH、BEM或SEM中的任意一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于：所述的缔合增稠单体的质量百分含量为3-10％。
5.根据权利要求4所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于：所述的缔合增稠单体的质量百分含量为2-5％。
6.根据权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液，其特征在于：所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠其中任意一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于：本方法步骤中包括：
(1)将1/3-1/2的水和乳化剂置于烧杯中搅拌，再加入醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、叔碳酸酯VV-10及缔合增稠单体进行预乳化，乳化时间15-25分钟，配置成乳化液，备用；
(2)将1/3-1/2的过硫酸盐用水充分溶解，备用；
(3)取剩余量的水与乳化剂加入至反应釜中，加热至80-84℃，待温度稳定于80℃-84℃后投入质量百分比为3％-5％的步骤(1)所制得的乳化液作为种子进行反应；
(4)3-10分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应18-25分钟；
(5)同时滴加剩余的过硫酸盐和剩余的乳化液，滴加时间为2-3小时；
(6)滴加结束后，控制温度为84℃-86℃，保温1-2小时；
(7)保温结束后，控制温度为70℃至65℃，再加入叔丁基过氧化氢和L-抗坏血酸，降温、过滤后出料。
8.根据权利要求8所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的乳化时间为20分钟。
9.根据权利要求8所述的一种缔合增稠醋叔乳液的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，5分钟后再加入1/3-1/2余量的过硫酸盐至反应釜中，充分反应20分钟。
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