CN106045839B - 一种超细蒽醌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细蒽醌的制备方法，该一种超细蒽醌的制备方法包括如下步骤：取蒽醌成品、有机溶剂和水混合，搅拌分散，得到悬浮液；将得到的悬浮液泵至喷雾干燥机处进行喷雾干燥，即得；其中，所述有机溶剂和水的质量用量比为3%~6%：1，且所述有机溶剂选用甲醇或甲基叔丁基醚，具有减少粉末飞扬的情况，环保的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细蒽醌的制备方法。
背景技术
蒽醌(Anthraquinone，C14H8O2)，是重要的化工中间体，广泛应用于染料、医药和农药等领域。随着蒽醌应用领域的发展，它的需求量也在不断地增加，目前蒽醌在国际和国内市场都比较紧俏。蒽醌的巨大市场需求，为蒽醌的开发带来了春天。
公布号为CN1683305A、公开日为2005年10月19日的中国专利公开了一种由邻苯甲酰苯甲酸闭环合成蒽醌的方法，该方法包括如下步骤：
A、将邻苯甲酰苯甲酸投入闭环反应釜内，按常规工艺升温并保温至邻苯甲酰苯甲酸表面水份蒸干；
B、向闭环反应釜内加入重量为邻苯甲酰苯甲酸重量1.3-1.8倍的、SO3的含量是16-24％的发烟硫酸，加完后在138℃-200℃之间进行1小时的闭环反应；
C、将B步所得产物自闭环反应釜移入离析反应釜内离析，再经过滤、水冼、干燥等步骤即得干品蒽醌。
由于蒽醌的溶解速度较慢，不能满足染料等领域的生产；目前为提高蒽醌的溶解速度，其中一个解决方案就是减小蒽醌的粒度，以增加其比表面积，从而加速蒽醌的溶解。
通过现有技术的方法得到的干品蒽醌的颗粒大小不可控且其团聚现象明显，为减小蒽醌的粒度，其一般对干品蒽醌进行粉碎处理，在粉碎过程中粉末飞扬，对环境造成较大污染；且粉碎得到的蒽醌粒度大小参差不齐，其品质不可控。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细蒽醌的制备方法，其解决了减小蒽醌粒度时粉末飞扬而造成的环境问题，具有减少粉末飞扬的情况，环保的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种超细蒽醌的制备方法，包括如下步骤：取蒽醌成品、有机溶剂和水混合，搅拌分散，得到悬浮液；将得到的悬浮液泵至喷雾干燥机处进行喷雾干燥，即得；
其中，所述有机溶剂和水的质量用量比为3％～6％∶1，且所述有机溶剂选用甲醇或甲基叔丁基醚(即MTBE)。
进一步优选为：所述有机溶剂和/或水中含有SDS(即十二烷基硫酸钠)或Span(司盘，即失水山梨醇脂肪酸酯)，且所述SDS或Span占体系总溶剂量的0.2wt％～1wt％。
进一步优选为：所述有机溶剂和/或水中含有PP(即聚丙烯)或PAA(即聚丙烯酸)，且所述PP或PAA占体系总溶剂量的0.1wt％～0.5wt％。
进一步优选为：所述蒽醌成品和总溶剂的质量用量比为1∶2～6。
进一步优选为：所述悬浮液泵至喷雾干燥机采用蠕动泵输送，其泵送速度为0.5～2mL/min。
进一步优选为：所述蒽醌成品由如下方法制备得到：
A、取合成后的蒽醌，升温至40～50℃，加苯至其恰好溶解，热过滤取清液，清液浓缩得到油状物；
B、取步骤A得到的油状物，直接置于-20～-10℃下骤冷且于体系中直接加入水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层，搅拌，骤析大量蒽醌，过滤并对滤饼水洗处理，即得蒽醌成品。
进一步优选为：所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层与合成后的蒽醌质量用量比为2～5∶1。
进一步优选为：所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层的温度为-20～-10℃。
进一步优选为：所述水洗所用的水温度为0～5℃。
进一步优选为：所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层中包括0.1wt％～0.5wt％的PAA。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本申请通过将蒽醌成品置于有机溶剂和水混合体体系中打浆处理，其分散均匀且得到较细且形貌完整的晶体，悬浮液经泵送并喷雾干燥，浆液快速干燥且得到均一稳定的小粒径颗粒，其工艺稳定可大生产化，同时过程中未用研磨等会造成粉末飞扬的技术手段，环保安全；
本申请于蒽醌成品的打浆处理体系中加入SDS或Span，可以促进蒽醌的溶解使得蒽醌能进入水和有机溶剂体系中得到充分的分散且在该溶剂体系中得到较细且形貌完整的晶体；本申请于蒽醌成品的打浆处理体系中加入PP或PAA，可以进一步抑制晶体的成长而促进晶体的成核，使得到的蒽醌粒度更小而分散均匀；
本申请过程中通过骤析、水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层、温度控制等来进一步抑制晶体的成长而促进晶体的成核，进一步降低蒽醌的粒径，使其粒径分散均匀。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1-3：一种蒽醌成品，其由如下步骤制备得到：
A、取蒽醌原料，升温至40～50℃，加苯至其恰好溶解，热过滤取清液，清液浓缩得到油状物；
B、取步骤A得到的油状物，直接置于-20～-10℃下骤冷且于体系中直接加入-20～-10℃的水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层(包括0.1wt％～0.5wt％的PAA)，搅拌，骤析大量蒽醌，过滤并对滤饼用0～5℃的水来水洗处理，即得蒽醌成品。
表1实施例1-3的原料信息
实施例4：一种蒽醌成品，和实施例2的不同之处在于，其步骤B中未添加PAA。
实施例5：一种蒽醌成品，和实施例2的不同之处在于，其步骤B中水洗所用的水温度为25～30℃
实施例6：一种蒽醌成品，和实施例2的不同之处在于，其步骤B中水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层用量为6001.2g，PAA为18.0g。
实施例7：一种蒽醌成品，和实施例2的不同之处在于，其步骤B中水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层用量为499.8g，PAA为1.5g。
实施例8：一种蒽醌成品，和实施例2的不同之处在于，其步骤B中水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层的温度为10℃。
实施例9-19：一种超细蒽醌的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取蒽醌成品、有机溶剂、水和高分子混合，搅拌分散，得到悬浮液；
步骤2、用蠕动泵将得到的悬浮液以0.5～2mL/min的速度泵至喷雾干燥机处进行喷雾干燥，即得。
表2实施例9-19的原料信息(g)
实施例20：一种超细蒽醌的制备方法，和实施例10的不同之处在于，其步骤1中未添加Span 20。
实施例21：一种超细蒽醌的制备方法，和实施例10的不同之处在于，其步骤1中未添加PP。
实施例22：一种超细蒽醌的制备方法，和实施例10的不同之处在于，其步骤1中未添加有机溶剂。
实施例23：一种蒽醌的制备方法，和实施例10的不同之处在于，其步骤1中未添加有机溶剂、Span 20和PP。
实施例24：一种超细蒽醌的制备方法，取实施例2制备得到的蒽醌成品，球磨2小时。
实施例25：粒度测试
(1)试验对象：以实施例9-21制备的超细蒽醌为试验样，以实施例22-24制备的超细蒽醌和市售的蒽醌为对照样。
(2)试验内容
将试验对象分别干燥至恒重，并用激光粒度仪(PSD)来测量标准的粒度分布。其中，
D10表示在该直径以下的占总颗粒体积10％的颗粒的平均直径；D50为中值体积直径，即占总颗粒体积50％的颗粒的平均直径；D90为在该直径以下的占总颗粒体积90％的颗粒的平均直径。
表3粒度测试结果统计(μm)
Claims (9)
1.一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取蒽醌成品、有机溶剂和水混合，搅拌分散，得到悬浮液；将得到的悬浮液泵至喷雾干燥机处进行喷雾干燥，即得；
其中，所述有机溶剂和水的质量用量比为3％～6％：1，且所述有机溶剂选用甲醇或甲基叔丁基醚；
所述蒽醌成品由如下方法制备得到：
A、取合成后的蒽醌，升温至40～50℃，加苯至其恰好溶解，热过滤取清液，清液浓缩得到油状物；
B、取步骤A得到的油状物，直接置于-20～-10℃下骤冷且于体系中直接加入水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层，搅拌，骤析大量蒽醌，过滤并对滤饼水洗处理，即得蒽醌成品。
2.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂和/或水中含有SDS或Span，且所述SDS或Span占体系总溶剂量的0.2wt％～1wt％。
3.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂和/或水中含有PP或PAA，且所述PP或PAA占体系总溶剂量的0.1wt％～0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述蒽醌成品和总溶剂的质量用量比为1：2～6。
5.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述悬浮液泵至喷雾干燥机采用蠕动泵输送，其泵送速度为0.5～2mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层与合成后的蒽醌质量用量比为2～5：1。
7.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层的温度为-20～-10℃。
8.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述水洗所用的水温度为0～5℃。
9.根据权利要求1所述的一种超细蒽醌的制备方法，其特征在于，所述水/甲基叔丁基醚饱和溶液的水层中包括0.1wt％～0.5wt％的PAA。
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| 球磨法制备超微细蒽醌及其表征;林能镖等;《中国造纸》;20120930;第31卷(第9期);19-22 * |
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
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