CN106040023A - 一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜 - Google Patents

一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，所述纳米纤维包括聚砜芳纶和聚丁烯，其中所述聚丁烯用于使所述纳米纤维相互粘结。

Description

一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜
技术领域
本发明属于高分子材料领域，更具体地，本发明涉及一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜及其制备方法。
背景技术
聚砜芳纶具有优越的阻燃、耐热性能，其可作为纳米纤维多孔膜广泛应用于防护制品、过滤材料以及电池隔膜等领域。现有技术中，由于纤维之间的粘结性差，聚砜芳纶纳米纤维多孔膜需要在很高的温度下热熔（一般高于400℃），使得纤维之间形成粘合力来提高多孔膜的稳定性，这既提高了工艺难度，又大大增加了成本，更会影响产品的合格率。
针对上述问题，现亟需通过配方及工艺的改进，可在较低的温度以及较简易的工艺下，使得聚砜芳纶纤维相互粘合，得到结构稳定的纳米纤维多孔膜。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一个方面提供一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，所述纳米纤维包括聚砜芳纶和聚丁烯，其中所述聚丁烯用于使所述纳米纤维相互粘结。
在一种实施方式中，所述聚砜芳纶与所述聚丁烯的质量比为（1～9）：（1～9）。
在一种实施方式中，所述聚砜芳纶的重均分子量为5×103～2×105。
在一种实施方式中，所述聚丁烯的重均分子量为5×103～2×105。
本发明的第二个方面提供一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品溶解：将聚丁烯溶解于有机溶剂A中，得到聚丁烯溶液，将聚砜芳纶溶解于有机溶剂B中，得到聚砜芳纶溶液；
（2）静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行静电纺丝，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
（3）热粘合：在80～180℃条件下将聚砜芳纶与聚丁烯进行热粘合，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜；
其中，A溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯以及丙酮中的至少一种；B溶剂为
DMAC、DMF以及DMSO中的至少一种。
在一种实施方式中，所述热粘合温度为90～160℃。
本发明的第三个方面提供一种锂亚电池隔膜，包括所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜。
本发明的第四个方面提供一种空气过滤膜，包括所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜。
在一种实施方式中，所述空气过滤膜还包括工业非织造布。
在一种实施方式中，所述自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜与所述工业非织造布的质量比为（1～10）：（1～100）。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。
“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。
本发明的第一个方面提供一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，所述纳米纤维包括聚砜芳纶和聚丁烯，其中所述聚丁烯用于使所述纳米纤维相互粘结。
在一种实施方式中，所述聚砜芳纶与所述聚丁烯的质量比为（1～9）：（1～9）；优选地，所述聚砜芳纶与所述聚丁烯的质量比为2：1。
在一种实施方式中，所述自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的基重为15～30g/m2;厚度为20～60 μm; 表面平均孔径为1.0～3.0μm。
在一种实施方式中，所述自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的基重为8～20 g/m2;厚度为10～40 μm;平均孔径为0.5～1.5 μm。
在一种实施方式中，所述静电纺丝纤维直径范围为0.1～0.5μm；优选地，所述静电纺丝纤维直径范围为0.15～0.35 μm。
聚砜芳纶
聚砜芳纶属于芳香族共聚酰胺类有机耐高温材料，其结构特殊，性能优良。其阻燃性良好，在燃烧时不溶融、不收缩或很少收缩，离火焰自熄，极少有阴燃或余燃现象。聚砜芳纶还具有较强的耐酸性和耐化学药品腐烛性。其纤维经过80°C浓度为30%的硫酸、盐酸、硝酸处理后，除硝酸使纤维强力稍有下降，盐酸与硫酸对纤维的强力均无明显影响。在抗有机溶剂方面，除了DMAC（N,N’-二甲基乙酰胺)、DMF（N,N’-二甲基甲酰胺)、DMSO (二甲基亚砜)、六磷胺、N-甲基吡咯烷酮和浓硫酸几种强极性溶剂以外，一般在常温下聚芳砜酰胺纤维对各种化学药品均能保持良好的稳定性。此外，芳砜纶滤料具有突出的耐热性及良好的耐化学腐蚀性能，满足了滤料行业标准中对耐高温及耐腐蚀的专项技术要求，是一种耐250°C高温的新型袋式除尘器用过滤材料。
用于本申请的聚砜芳纶并无特别限定，可以为市售的商业化产品，但优选地，
所述聚砜芳纶的重均分子量为5×103～2×105；更优选地，所述聚砜芳纶的重均分子量为1×105。
聚丁烯
聚丁烯以异丁烯为主和少量正丁烯共聚而成的液体，其结构几乎都是长链，并且具有一个双键的单烯烃。聚丁烯是一种高分子惰性聚合物，在分子量较低时，其是一种粘稠液体，具有较好的粘性。
用于本申请的聚丁烯并无特别限定，可以为市售的商业化产品，但优选地，
所述聚丁烯的重均分子量为5×103～2×105；更优选地，所述聚丁烯的重均分子量为2.4×104。
本发明的第二个方面提供一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品溶解：将聚丁烯溶解于有机溶剂A中，得到聚丁烯溶液，将聚砜芳纶溶解于有机溶剂B中，得到聚砜芳纶溶液；
（2）静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行静电纺丝，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
（3）热粘合：在80～180°C条件下将聚砜芳纶与聚丁烯进行热粘合，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜；
其中，A溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯以及丙酮中的至少一种；B溶剂为
DMAC、DMF以及DMSO中的至少一种。
静电纺丝
静电纺丝技术被认为是一种简单有效的制备直径介于微米/纳米级纤维的方法，具有直径可控、高的孔隙率、比表面积大以及可以功能化等优点。不同于常规方法的的纺丝技术，其基本原理为：聚合物溶液或熔体在高压电场下克服表面张力而产生带电喷射流，射流在喷射过程中干燥、固化，落在接收装置上形成纤维膜。
在一种实施方式中，所述热粘合温度为90～160°C；优选地，所述粘合温度为130°C。
本发明的第三个方面提供一种锂亚电池隔膜，包括所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜。
锂亚电池
锂亚 (Li/SOCl2)电池是实际应用电池系列中比能量最高的一种电池，比能量可达590W·h/kg和1100（瓦时每立方分米）。这一最高的比能量值是由大容量、低放电率型大尺寸电池获得的。
Li/SOCl2电池被制作成各种各样的尺寸和结构，容量范围从低至400mAh的圆柱形炭包式和卷绕式电极结构电池，到高达10000Ah的方形电池以及许多可满足特殊要求的特殊尺寸和结构的电池。Li/SOCl2体系原本存在安全和电压滞后问题，其中安全问题特别容易在高放电率放电和过放电时发生，而电池经高温贮存后继续在低温放电时，则明显出现电压滞后现象。
本申请的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜可以替代聚四氟乙烯多孔膜直接作为锂亚电池的隔膜使用，也可以与其它膜复合使用。
本发明的第四个方面提供一种空气过滤膜，包括所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜。
在一种实施方式中，所述空气过滤膜还包括非织造布。
非织造布
非织造布是一种不需要纺纱织布而形成的织物，只是将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列，形成纤网结构，然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成。它直接利用高聚物切片、短纤维或长丝通过各种纤网成形方法和固结技术形成的具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品。
在一种实施方式中，所述自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜与所述工业非织造布的质量比为（1～10）：（1～100）；优选地，所述自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜与所述工业非织造布的质量比为1：10。
聚砜芳纶纤维均由美国生产的型号为FEI Quanta 200的扫描电子显微镜（SEM）表征。同时，通过透射电镜（JEM 2100，日本）分析热处理前后纤维形貌。
本发明中普通的聚砜芳纶之间不能很好的相互粘接，加入聚丁烯后可在较低温度下，通过熔融覆合过程控制，使表面纤维和膜表面粘合点增多，分子链段交互迁移、整合后在新的位置上重新稳定，形成自粘合的纳米纤维多孔膜网络结构；此多孔膜为厚膜时可用作锂亚电池的隔膜，超薄膜时与非织造布粘合，可形成空气净化膜。
本发明中所述静电纺丝时使用的设备是北京富友马科技有限责任公司生产的FM-B型静电纺织设备（-5～50kV）。所述热处理步骤中80～180°C下的热处理使用SKGL-1200高温管式电阻炉进行处理。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
原料：
A1：聚砜芳纶，重均分子量5×103，美国杜邦；
A2：聚砜芳纶，重均分子量2×105，美国杜邦；
A3：聚砜芳纶，重均分子量1.2×105，美国杜邦；
B1：聚丁烯，重均分子量5×103，美国杜邦；
B2：聚丁烯，重均分子量2×105，德国巴斯夫
B3：聚丁烯，重均分子量8×104德国巴斯夫
B4：聚丁烯，重均分子量2.4×104，德国巴斯夫
实施例1
一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品溶解：将1g B1溶解于10ml的乙酸乙酯中，得到聚丁烯溶液，将
2g A1溶解于12ml DMAC中，得到聚砜芳纶溶液；
（2）静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行
静电纺丝，所述静电纺丝时的电压为25kV，纺丝喷嘴到对置电极收集基板的距离为20cm，纺丝流速为0.003mm/s，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
（3）热粘合：在80℃条件下将上述电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔
膜进行热粘合15min，除去溶剂，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜。
实施例2：
一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）样品溶解：将1g B2溶解于10ml的乙酸乙酯中，得到聚丁烯溶液，将
2g A2溶解于12ml DMAC中，得到聚砜芳纶溶液；
（2）静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行
静电纺丝，所述静电纺丝时的电压为25kV，纺丝喷嘴到对置电极收集基板的距离为20cm，纺丝流速为0.003mm/s，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
(3) 热粘合：在180℃条件下将上述电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜进行热粘合15min，除去溶剂，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜。
实施例3
一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1) 样品溶解：将1g B3溶解于10ml的乙酸乙酯中，得到聚丁烯溶液，将
2g A3溶解于12ml DMAC中，得到聚砜芳纶溶液；
(2) 静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行
静电纺丝，所述静电纺丝时的电压为25kV，纺丝喷嘴到对置电极收集基板的距离为20cm，纺丝流速为0.003mm/s，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
(3) 热粘合：在130℃条件下将上述电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜进行热粘合15min，除去溶剂，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜。
实施例4
一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1) 样品溶解：将1g B4溶解于10ml的乙酸乙酯中，得到聚丁烯溶液，将
2g A3溶解于12 ml DMAC中，得到聚砜芳纶溶液；
(2) 静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行
静电纺丝，所述静电纺丝时的电压为25kV，纺丝喷嘴到对置电极收集基板的距离为20cm，纺丝流速为0.003mm/s，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
(3) 热粘合：在130℃条件下将上述电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜进行热粘合15min，除去溶剂，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜。
实施例5
一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1) 样品溶解：将1g B4溶解于10ml的乙酸乙酯中，得到聚丁烯溶液，将
2g A2溶解于12 ml DMAC中，得到聚砜芳纶溶液；
(2) 静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行
静电纺丝，所述静电纺丝时的电压为25kV，纺丝喷嘴到对置电极收集基板的距离为20cm，纺丝流速为0.003mm/s，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
(3) 热粘合：在130℃条件下将上述电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜进行热粘合15min，除去溶剂，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜。
实施例6
一种空气过滤膜，其制备方法包括以下步骤：
(1) 样品溶解：将1g B4溶解于10ml的乙酸乙酯中，得到聚丁烯溶液，将
2g A1溶解于12 ml DMAC中，得到聚砜芳纶溶液；
(2) 静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行
静电纺丝，所述静电纺丝时的电压为25kV，纺丝喷嘴到对置电极收集基板的距离为20cm，纺丝流速为0.003mm/s，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
(3) 热粘合：在130℃条件下将聚砜芳纶与聚丁烯进行热粘合15min，除去
溶剂，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜。
（4）将步骤（3）得到的纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜与工业非织造布进行热粘合30min（所述纳米纤维多孔膜与所述工业非织造布的质量比为1：10），得到一种空气净化膜。
测试与评价：对实施例、对比例制备获得的纳米纤维多孔膜进行机械性能和耐化学腐蚀性能的测试，其中机械性能通过使用深圳三思纵横科技股份有限公司提供的UTM6500电子万能试验机进行测试。具体地，将获得的纳米纤维膜切成1×5cm2的矩形，称重，用游标卡尺准确量出膜的宽度和长度，根据聚砜芳纶的密度1.4g/cm3计算出其厚度，拉伸速度设为5 mm/min，进行拉伸测试。
酸处理：纳米纤维多孔膜置于30% H2SO4中于100℃下处理12 h；
碱处理：纳米纤维多孔膜置于6 mol/L-1NaOH中于100℃下处理12 h。
测试结果见表1。
表1性能测试结果
综上所述，采用本发明所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，成功地通过静电纺丝技术得到聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维膜，经过热粘合热处理，制备了聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，具有更好的机械性能。且聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜在100 ℃的强酸强碱的恶劣的化学环境下浸泡12 h，纤维的形貌和膜的机械性能与浸泡之前对比，变化很小，说明了聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜具有优异的耐化学性，电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜在高温过滤和恶劣化学环境过滤领域具有非常大的潜在应用。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

Claims (10)

1.一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，其特征在于，所述纳米纤维包括聚砜芳纶和聚丁烯，其中所述聚丁烯用于使所述纳米纤维相互粘结。
2.权利要求1所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，其特征在于，所述聚砜芳纶与所述聚丁烯的质量比为（1～9）：（1～9）。
3.权利要求1所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，其特征在于，所述聚砜芳纶的重均分子量为5×103～2×105。
4.权利要求1所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜，其特征在于，所述聚丁烯的重均分子量为5×103～2×105。
5.一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）样品溶解：将聚丁烯溶解于有机溶剂A中，得到聚丁烯溶液，将聚砜芳纶溶解于有机溶剂B中，得到聚砜芳纶溶液；
（2）静电纺丝：将步骤（1）的聚丁烯溶液以及聚砜芳纶溶液混合后，进行静电纺丝，形成电纺聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜；
（3）热粘合：在80～180℃条件下将聚砜芳纶与聚丁烯进行热粘合，形成纤维间自粘合的纳米纤维多孔膜；
其中，A溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯以及丙酮中的至少一种；B溶剂为DMAC、DMF以及DMSO中的至少一种。
6.权利要求5所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜的制备方法，其特征在于，所述热粘合温度为90～160℃。
7.一种锂亚电池隔膜，其特征在于，包括权利要求1-4中任一项所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜。
8.一种空气过滤膜，其特征在于，包括权利要求1-4中任一项所述的自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜。
9.权利要求8所述的空气过滤膜，其特征在于，还包括工业非织造布。
10.权利要求9所述的空气过滤膜，其特征在于，所述自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜与所述工业非织造布的质量比为（1～10）：（1～100）。
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