CN106019467A - 一种耐高温的光纤光栅的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种耐高温的光纤光栅的制作方法，步骤一：将聚酰亚胺涂覆的普通单模石英光纤在高压环境中进行载氢处理；步骤二：将光纤放入高温烤箱中进行退火；步骤三：使用浓硫酸在高温下浸泡光纤待写光栅区域；步骤四：使用紫外激光器进行光纤光栅刻写；检测光栅带宽生长速率在2pm/s~4pm/s之间，待光栅谱线带宽停止生长之后，继续曝光一段时间；步骤五：使用聚酰亚胺对裸纤位置进行再涂覆；步骤六：将光纤光栅放入400±10℃烤箱中烘烤进行高温热处理并在线检测光栅谱线中心波长及反射率。本发明的耐高温光纤光栅制作的传感器可直接用于400℃工作环境中，使用本光栅设计的传感器可以更简单直接，数据也更加精确。

Description

一种耐高温的光纤光栅的制作方法

技术领域

本发明涉及光纤光栅的制作方法，尤其涉及耐高温的光纤光栅的制作方法。

背景技术

当前像石油工业、火力发电站、航空航天科技、冶金工业等一些高温领域进行传感测量都需要能耐高温的光纤光栅制作传感器，因此提高光纤光栅在高温下的稳定性是至关重要的。

普通光纤光栅只能稳定工作于200℃以下环境中，如想用此类光栅制作应用于高温环境下的传感器，需要通过复杂的封装设计，或制造温度梯度或将温度变化转化为应力变化再进一步传导至光纤光栅，以此来完成高温环境下的测量。此种设计都会造成较大的测量误差。

当前光纤光栅按其温度可分为如下四种：

Type I型：即普通光纤光栅：在紫外光的照射下，光纤纤芯折射率发生周期性改变而形成的相位栅，但这种折射率的周期性调制并不是永久性的，随着温度的升高，光栅的反射率会逐渐的降低，此种光纤光栅只能在200℃以下稳定工作，当温度在200℃以上时，光栅的反射率会随着温度的升高而下降；当温度在350℃时，保温几个小时后，光栅已经被擦除。

Type II型：此种光纤光栅的制备需要超高速激光器或更高能量密度的紫外激光，高能紫外脉冲的能量密度要大于1000mJ/cm2/Pulse。由于在写入光栅的过程中存在着高能紫外激光的非线性效应，从而导致石英基质的熔融，使光纤纤芯发生了物理性的损伤，产生了较大的折射率周期性调制。此类型的光纤光栅在高温下具有较高的稳定性，能在800℃以下稳定的工作。

Type II A型：该类型光栅的成栅机制与光纤基质材料的稠密效应有关，在Type II A型光纤光栅写入光栅的过程中，在紫外光的照射下，折射率正调制深度先随着曝光时间的增加而增加，形成了Type I型光纤光栅，随着紫外光照射时间的增加，Type I型光栅被部分或完全擦除，最后，当积累能量密度大于500J/CM2时，产生了折射率负调制深度，出现新的反射波长，就形成了Type II A型光栅，该类型光栅在高温下具有良好的稳定性，能够承受500℃到700℃的高温。

再生光栅：对载氢普通光纤光栅进行特定的热处理时，会发生如下的可逆反应，见下式：

2(Si-OH)←→Si-O-Si+H2O (公式1)

2(Ge-OH)←→Ge-O-Ge+H2O (公式2)

随着温度的升高，硅羟基(Si-OH)和锗羟基(Ge-OH)的共价键会变弱，其反应不断向着公式正反应进行，并重新生成硅氧共价键(Si-O-Si)和锗氧共价键(Ge-O-Ge)和水分子(H2O),导致和折射率周期性调制有关的硅羟基(Si-OH)和锗羟基(Ge-OH)浓度不断降低，因此原始载氢光纤光栅的反射率随着温度的升高越来越小，当温度为790℃时，反射谱线消失，随着温度的进一步升高，在原始载氢光纤光栅折射率周期性调制的周围的水分子的浓度会升高，从而导致以上公式的逆反应的发生，在高温下又再次的生成了折射率周期性调制有关的硅羟基(Si-OH)和锗羟基(Ge-OH)，因此在光纤的纤芯内形成了新的折射率周期性调制，即生成了新的光纤光栅---再生光栅。再生光栅可耐800摄氏度高温。

当前四种光纤光栅存在如下缺陷：

TypeI型：仅能应用于环境温度低于200℃条件下；

TypeII型：光栅的反射谱带宽偏大，且其透射谱短波损耗大，进而影响光栅的测量精度和波分复用能力，制备所需激光器价格昂贵，动辄数百万制作成本偏高。

TypeII A型：光纤光栅制作周期长，制作成本偏高；

再生光栅：机械强度较差，合格率低，制作成本偏高；

本发明的耐高温光纤光栅制作的传感器可直接用于400℃工作环境中，使用本光栅设计的传感器可以更简单直接，数据也更加精确。

本发明填补了200至400℃该温度段的耐高温光纤光栅的空白。

本发明较低的制作成本，广泛适用于该温度环境的各种工程应用。

发明内容

为了解决现有技术中问题，本发明提供了一种耐高温的光纤光栅的制作方法，包括如下步骤：

步骤一：将聚酰亚胺涂覆的普通单模光纤在高压环境中进行载氢处理，使光纤具有光敏特性；

步骤二：将光纤放入高温烤箱中进行退火；

步骤三：使用浓硫酸在120±10℃环境下浸泡光纤待写光栅区域，以去除聚酰亚胺涂覆层；

步骤四：使用紫外激光器进行光纤光栅刻写，刻写时光脉冲能量设置为4.7±0.2mJ/Pulse，频率设置为35±10HZ；检测光栅带宽生长速率在2pm/s～4pm/s之间，待光栅谱线带宽停止生长之后，继续曝光以稳定写入效果；

步骤五：将光纤光栅放入400±10℃烤箱中烘烤进行高温热处理并在线检测光栅谱线中心波长及反射率，待光栅谱线无发生任何劣变现象时，耐高温光纤光栅制作完成。

作为本发明的进一步改进，步骤一所述高压环境为1MPa至20MPa的环境中。

作为本发明的进一步改进，步骤四之后步骤五之前：使用聚酰亚胺胶水对裸纤位置进行再涂覆。

作为本发明的进一步改进，所述步骤二：将光纤放入高温烤箱中进行退火，所述高温为100℃至180℃。

作为本发明的进一步改进，所述步骤三：使用浓硫酸在120±5℃环境下浸泡光纤待写光栅区域，以去除聚酰亚胺涂覆层。

作为本发明的进一步改进，所述步骤四：使用248nm紫外激光器进行光纤光栅刻写。

作为本发明的进一步改进，所述步骤四：刻写时光脉冲能量设置为4.7±0.1mJ/Pulse。

作为本发明的进一步改进，所述步骤四：频率设置为35±5HZ。

作为本发明的进一步改进，所述步骤五：将光纤光栅放入400℃烤箱中烘烤进行高温热处理并在线检测光栅谱线中心波长及反射率。

作为本发明的进一步改进，所述步骤四：使用248±10nm紫外激光器进行光纤光栅刻写。

本发明光纤光栅是在普通光纤光栅制作基础上进行工艺改进，在光纤载氢环节进行压力控制，并且缩短载氢时间。增加载氢后高温退火环节，对紫外激光器的输出紫外光脉冲能量以及频率进行特殊设置，以及在光纤光栅生长后继续进行曝光处理。以上一系列改善皆通过大量实验得出，以此达到可耐400℃高温的效果，制作过程简单，未增加额外成本投入。

本发明制作的光纤光栅的指标为：带宽：≤0.2nm@3dB；反射率：≥20％；

使用此光栅制作的传感器可直接投放于400℃高温环境中，使用简单方便，数据测量精确。

光纤载氢提高光纤光敏性的原理：是将掺有锗离子普通单模光纤放入一定压力的氢气环境中，静置一段时间。此时，氢气将会以分子状态的形式扩散入光纤的纤芯，当载氢光纤在特定波长的紫外线照射下时，氢气分子和光纤材料中的Ge-O键和Si-O键发生了反应，生成GODC和具有特定吸收带的Ge-OH,Si-OH化学键，从而提高了载氢光纤的折射率变化。载氢光纤的折射率周期性的调制幅度可达到5.9x10-3。相较未载氢光纤折射率变化提高两个数量级，有效提高光纤的光敏性。

光纤光栅退火的原理：由于是在一个脉冲的紫外激光的照射下，写入的载氢光栅的折射率调制深度很低，并且其最大反射功率也不高，从而生成的与折射率周期性调制有关的硅羟基(Si-OH)和锗羟基(Ge-OH)的共价键并不牢固，在高温时，硅羟基(Si-OH)和锗羟基(Ge-OH)的共价键会变弱，重新生成硅氧共价键(Si-O-Si)和锗氧共价键(Ge-O-Ge)因此与折射率周期性调制有关的硅羟基(Si-OH)和锗羟基(Ge-OH)浓度降低，导致载氢弱光纤光栅的反射功率下降，对于载氢弱光纤光栅在高温退火过程中，随着退火时间的增加，公式1和公式2的可逆反应分别达到平衡，硅羟基(Si-OH)和锗羟基(Ge-OH)的浓度基本保持不变。

2(Si-OH)←→Si-O-Si+H2O (公式1)

2(Ge-OH)←→Ge-O-Ge+H2O (公式2)

诱导因子氢气在光纤内的含量的多少直接导致光纤光栅写入的效率和结果，氢气较高，光栅写入速度较快，光纤光栅退火之后的衰减量也会较大；氢气含量较低，光栅写入效率降低，当氢气耗尽后，将无法写入；同样，激光器的输出脉冲能量和频率和光纤光栅的写入有密切的关系，能量越大，频率越高，光纤光栅的写入效率越高，但能量过大将会损伤光纤本身甚至将光纤打断，导致其机械性能降低。能量越小，频率越低，光纤光栅的写入效率越低，甚至无法写入，诱导因子氢气的含量和激光器的脉冲能量及频率的配合是写出合格光栅的至关重要的因素。

本发明的有益效果是：

本发明耐高温光纤光栅的可靠性测试如下：

将耐高温光纤光栅放置于400℃马沸炉内在线进行检测光栅谱线的稳定性，测试***简图如图1。

本发明耐高温光纤光栅测试数据分析图如图2。

本发明制作流程简单，对加工设备要求低；能直接投放于400℃工作环境中，有效降低传感器的设计难度，测量精度更加准确。成本低廉，可广泛适用于此温度段的各种工程应用。

附图说明

图1是本发明将耐高温光纤光栅放置于400℃马沸炉内在线进行检测光栅谱线的稳定性，测试***简图；

图2是本发明制作的耐高温光纤光栅在400度的温度下波长长期稳定性和反射率长期稳定性的趋势图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

一种耐高温的光纤光栅的制作方法：

步骤一：将Polyimide(聚酰亚胺)涂覆的普通单模光纤在10Mpa氢气中储存24小时，使光纤具有光敏特性；

步骤二：将光纤放入150℃烤箱中储存30分钟，以使光纤中的诱导因子氢气达到某一定比例状态；

步骤三：使用浓硫酸在高温120度泡光纤待写光栅区域，以去除聚酰亚胺涂覆层；

步骤四：使用248nm紫外激光器进行光纤光栅刻写，刻写时光脉冲能量设置为4.7±0.1mJ/Pulse,频率设置为35±5HZ。检测光栅带宽生长速率在2pm/s～4pm/s之间，待光栅谱线带宽停止生长之后，继续曝光10秒钟稳定写入效果；

步骤五：使用聚酰亚胺胶水对裸纤位置进行再涂覆。根据实际需要，也可以不做再涂覆。

步骤六：将光纤光栅放入400℃烤箱中烘烤进行高温热处理并在线检测光栅谱线中心波长及反射率，待光栅谱线无发生任何劣变现象时，耐高温光纤光栅制作完成。

本发明通过大量的试验得出如下结果：

本发明光栅刻写前需先将光纤放入150℃烤箱内退火70-80分钟，降低诱导因子氢气的浓度含量，进而降低载氢光纤的折射率周期性调制幅度，使的光纤的光敏性能达到一个合理的范围；

本发明在光纤光栅刻写时需对激光器的功率和频率进行特定设置，通过实验单光脉冲能量设置为4.7±0.1mJ/Pulse,光脉冲频率设置为35±5HZ，此时写出的光栅谱线稳定性最佳。光脉冲能量参数设置不合理将会导致光纤光栅无法正常写入或破坏光纤本身结构导致其机械强度变差的不良结果。

本发明在以上特定条件下刻写光栅时的带宽生长速率约为3pm/s。并且在光栅谱线带宽停止生长后需要继续曝光10±5s可使得光纤光栅更加的稳定。

图2是本发明制作的耐高温光纤光栅在400度的温度下波长长期稳定性和反射率长期稳定性的趋势图，从图中可以看出两者的高温稳定性很好，完全适应实际工程的需要。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将聚酰亚胺涂覆的普通单模光纤在高压环境中进行载氢处理，使光纤具有光敏特性；

步骤二：将光纤放入高温烤箱中进行退火；

步骤三：使用浓硫酸在120±10℃环境下浸泡光纤待写光栅区域，以去除聚酰亚胺涂覆层；

步骤四：使用紫外激光器进行光纤光栅刻写，刻写时光脉冲能量设置为4.7±0.2mJ/Pulse，频率设置为35±10HZ；检测光栅带宽生长速率在2pm/s~4pm/s之间，待光栅谱线带宽停止生长之后，继续曝光以稳定写入效果；

步骤五：将光纤光栅放入400±10℃烤箱中烘烤进行高温热处理并在线检测光栅谱线中心波长及反射率，待光栅谱线无发生任何劣变现象时，耐高温光纤光栅制作完成。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：步骤一所述高压环境为1MPa至20MPa的环境中。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于： 步骤四之后步骤五之前：使用聚酰亚胺胶水对裸纤位置进行再涂覆。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：所述步骤二：将光纤放入高温烤箱中进行退火，所述高温为100℃至180℃。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：所述步骤三：使用浓硫酸在120±5℃环境下浸泡光纤待写光栅区域，以去除聚酰亚胺涂覆层。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：所述步骤四：使用248nm紫外激光器进行光纤光栅刻写。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：所述步骤四：刻写时光脉冲能量设置为4.7±0.1mJ/Pulse。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：所述步骤四：频率设置为35±5HZ。

9.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：所述步骤五：将光纤光栅放入400℃烤箱中烘烤进行高温热处理并在线检测光栅谱线中心波长及反射率。

10.根据权利要求1所述的一种耐高温的光纤光栅的制作方法，其特征在于：所述步骤四：使用248±10nm紫外激光器进行光纤光栅刻写。