CN106018480B - 一种旁热式氨气传感器及制备方法 - Google Patents

一种旁热式氨气传感器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种旁热式氨气传感器，包括陶瓷管、气敏元件、电极和电热丝；气敏元件设置于陶瓷管上，气敏元件两端设置有电极，电热丝设置于陶瓷管内用于加热陶瓷管；气敏元件采用气敏材料Ag‑WS2纳米粉体制作；首先选取偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40为原料，以PVP(K90)为聚合物前驱体高分子溶液，采用静电纺丝法制备得到了偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40/PVP复合纤维毡；将复合纤维毡从铝箔纸上揭下放入高温电阻炉中退火煅烧得到了WO3纤维；在管式炉中将WO3纤维与硫粉在氮气保护下进行硫化反应合成了层片状的纳米WS2，同时将Ag纳米颗粒沉积到WS2纳米片的表面，本制备方法相较于传统方法，操作工艺简单且能耗较少。对氨气具有较高的灵敏度与选择性。

Description

一种旁热式氨气传感器及制备方法
技术领域
本发明涉及半导体氧化物气敏材料领域，特别是一种旁热式氨气气敏传感器的设计方法。
背景技术
气体传感器和人们的日常生活息息相关，在国家科技领域与国防建设方面占有重要地位，用于检测多种有毒有害气体，如氨气、硫化氢、二氧化硫等。基于半导体金属氧化物的气体传感器具有高灵敏度、响应和恢复时间快、操作使用方法简单、成本低等诸多优点，但在实际的生产生活应用中仍存在着尚未解决的问题。第一，稳定性差且存在信号飘移，使得最终测量结果不够可靠稳定。第二，缺乏准确的气体选择性，由于在实际检测中往往会存在一些干扰气体，这会导致传感器产生不该有的响应而发出误报，大大限制了它的使用范围。第三，半导体氧化物在工作温度下的电阻波动变化较大，主要是受材料的纯度、成膜厚度、烧结温度等因素的影响，使得元件阻值较为离散，不能满足一定场合下的高灵敏度的测试需求。
制备出性能优异的气体传感器，能准确快速的检测到空气中有毒有害、易燃易爆气体，成为了当今社会发展必不可少的条件。传统的气敏材料，其晶粒或者孔尺寸较大，导致其比表面积较小而且膜厚较大，不利于高性能气敏元件的设计与制作。
因此，需要一种采用高效优良的气体敏感材料来制备高性能气体传感器。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种针对氨气检测传感器所需要的旁热式气敏传感器的设计方法，采用该制备方法制备的纳米气敏元件对氨气具有优异的响应灵敏度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供的一种旁热式氨气传感器，包括陶瓷管、气敏元件、电极和电热丝；所述气敏元件设置于陶瓷管上，所述气敏元件两端设置有电极，所述电热丝设置于陶瓷管内用于加热陶瓷管；所述气敏元件采用气敏材料Ag-WS2纳米粉体制作。
进一步，所述气敏材料Ag-WS2纳米粉体是通过以下步骤来制作的：
S1：将偏钨酸铵溶于去离子水中，水浴加热搅拌，使其充分溶解形成含有带电粒子的无机盐；
S2：称取适量PVP、无水乙醇和DMF，配备PVP高分子前驱溶液，并将偏钨酸铵溶液均匀滴入到PVP溶液中；密封后放入实验柜中静置；
S3：取出静置后的复合溶液并搅拌混合均匀；
S4：抽取适量前驱溶液；
S5：启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡：
S6：将金属板放入鼓风干燥箱进行干燥；干燥后取下金属板上的复合纤维毡放置于电阻炉中在烧结，随炉冷却到室温取出粉末；将取出的粉末研磨均匀后平铺在坩埚中；
S7：取适量S粉装入坩埚中放入炉膛中进行硫化反应生成二硫化钨粉末；冷却到室温取出二硫化钨粉末；
S8：将二硫化钨粉末进行研磨均匀，放置真空干燥箱中干燥得到样品；
S9：将样品进行封袋表征；
S91：将AgNO3溶于去离子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后搅拌均匀；
S92：加入NaBH4溶解得到反应前驱溶液；
S93：将二硫化钨粉末加入反应前驱溶液中搅拌得到沉淀物；
S94：分别用无水乙醇和去离子水将沉淀物进行离心洗涤去除沉淀物中的杂质离子得到去杂沉淀物；
S96：将去杂沉淀物置于鼓风干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
进一步，所述陶瓷管的清洗采用化学清洗；所述化学清洗是指将陶瓷管浸泡在一定浓度的稀盐酸中一段时间，浸泡完后再将陶瓷管放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声清洗；取出陶瓷管，置于真空干燥箱中干燥。
本发明还提供了一种旁热式氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
首先称量适量的气敏材料Ag-WS2纳米粉体和有机粘结剂倒入研钵中充分研磨均匀；在研钵中滴入适量去离子水，将粉体调和成气敏浆料；清洗干燥陶瓷管；
然后将气敏浆料均匀的涂在干燥好的陶瓷管上，涂好后放入干燥箱中进行干燥；进而烧结得到烧结型旁热式气敏元件；将电热丝穿入陶瓷管；
最后在陶瓷管上设置气敏元件电极的固定管脚；在陶瓷管上设置电热丝电极的固定管脚；并老化气敏元件得到旁热式氨气传感器。
进一步，所述气敏材料Ag-WS2纳米粉体的制作具体步骤如下：
S1：将偏钨酸铵溶于去离子水中，水浴加热搅拌，使其充分溶解形成含有带电粒子的无机盐；
S2：称取适量PVP、无水乙醇和DMF，配备PVP高分子前驱溶液，并将偏钨酸铵溶液均匀滴入到PVP溶液中；密封后放入实验柜中静置；
S3：取出静置后的复合溶液并搅拌混合均匀；
S4：抽取适量前驱溶液；
S5：启动静电纺丝设备在金属板收集复合纤维毡：
S6：将金属板放入鼓风干燥箱进行干燥；干燥后取下金属板上的复合纤维毡放置于电阻炉中在烧结，随炉冷却到室温取出粉末；将取出的粉末研磨均匀后平铺在坩埚中；
S7：取适量S粉装入坩埚中放入炉膛中进行硫化反应生成二硫化钨粉末；冷却到室温取出二硫化钨粉末；
S8：将二硫化钨粉末进行研磨均匀，放置真空干燥箱中干燥得到样品；
S9：将样品进行封袋表征。
进一步，还包括以下步骤：
S91：将AgNO3溶于去离子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后搅拌均匀；
S92：加入NaBH4溶解得到反应前驱溶液；
S93：将二硫化钨粉末加入反应前驱溶液中搅拌得到沉淀物；
S94：分别用无水乙醇和去离子水将沉淀物进行离心洗涤去除沉淀物中的杂质离子得到去杂沉淀物；
S96：将去杂沉淀物置于鼓风干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
进一步，所述步骤S1中的水浴加热的温度为50-70℃；加热搅拌时间为1-2小时；
所述步骤S2中的密封采用封口膜密封；静置时间为24-48小时；
所述步骤S3中的复合溶液的搅拌采用磁力搅拌器搅拌2-3h；
所述步骤S5中的金属板干燥采用将铝制金属板整体放入鼓风干燥箱中，干燥温度为60-80℃；干燥时间为6-8h；
所述步骤S7中的电阻炉的温度为700-800度；烧结时间为3-5h；
所述步骤10中的将粉放置真空干燥箱中，干燥时间为6-8h。
进一步，所述启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡，具体过程如下：将磨平的注射器针尖与高压正极相连，贴上铝箔纸的铝制金属板接地做为负极；调节好纺丝电压、推进速度、接收距离后开始纺丝。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：
本发明采用静电纺丝结合退火处理的方法制备；选取偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40为原料，以PVP(K90)为聚合物前驱体高分子溶液，采用静电纺丝法制备得到了偏钨酸铵(NH4)6H2W12O40/PVP复合纤维毡；将复合纤维毡从铝箔纸上揭下放入高温电阻炉中退火煅烧得到了WO3纤维；在管式炉中将WO3纤维与硫粉在氮气保护下进行硫化反应合成了层片状的纳米WS2，同时采用多元醇化学法将Ag纳米颗粒沉积到WS2纳米片的表面，在WS2纳米片的表面均匀地沉积了大量的Ag纳米颗粒，且掺杂后样品与未掺杂的样品在结构和形貌上并未发生太多改变。
本发明提供的方法能制备出高质量的WS2纳米材料，由于贵金属纳米颗粒的掺杂能提升气敏材料表面对目标气体分子的吸附能力，通过对未掺杂和掺杂了贵金属的层状纳米WS2进行气体敏感性能对比测试，结果表明：在220℃的最佳工作温度下，纳米WS2气敏元件对氨气具有优异的响应灵敏度、优良的选择性、快速的响应和恢复特性，而Ag粒子的掺杂提高了气敏元件的灵敏度且并未影响选择特性和响应恢复特性。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
本发明的附图说明如下。
图1为本发明的层片状WS2纳米片制备过程示意图。
图2为本发明的Ag-WS2制备过程示意图。
图3为本发明的旁热式气敏元件结构示意图。
图4为本发明的气敏元件制作工艺流程。
图中：1.陶瓷管；2.气敏元件；3.电极；4.电热丝。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例首先介绍关于静电纺丝法的主要过程：
①前驱体高分子溶液在静电场作用下带电并产生形变，形成悬垂锥状液滴于喷射针尖末端；②当调节直流高压电源使得静电场强度超过临界值时，针尖末端液滴表面电荷斥力超过其表面张力，聚合物溶液以射流形式从针尖末端高速喷射出来；③射流短时间内经过电场力的高速拉伸、有机溶剂的自然挥发，最后沉积在接收板，形成聚合物纤维。
静电纺丝制备出长径比大于1000的纳米纤维，条件温和，产量巨大，适用范围广泛且制作流程简单。通过静电纺丝技术制备的一维纳米纤维的结构有利于快速大量的转移目标分子到达或者离开反应区域，由于其具有连续的长度，可以很容易的在工作电极之间将传感电信号来回转移，从而加强了传感性能，降低电学信号在传递过程中的消耗，进而提高响应—恢复时间和提高灵敏度，可制备高效率气体传感器。
如图1所示，本实施例提供的用于制作旁热式氨气传感器的气敏材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将偏钨酸铵溶于去离子水中，水浴加热搅拌，使其充分溶解形成含有带电粒子的无机盐；
S2：称取适量PVP、无水乙醇和DMF，配备PVP高分子前驱溶液，并将偏钨酸铵溶液均匀滴入到PVP溶液中；密封后放入实验柜中静置；
S3：取出静置后的复合溶液并搅拌混合均匀；
S4：抽取适量前驱溶液；
S5：启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡：
S6：将金属板放入鼓风干燥箱进行干燥；干燥后取下金属板上的复合纤维毡放置于电阻炉中在烧结，随炉冷却到室温取出粉末；将取出的粉末研磨均匀后平铺在坩埚中；
S7：取适量S粉装入坩埚中放入炉膛中进行硫化反应生成二硫化钨粉末；冷却到室温取出二硫化钨粉末；
S8：将二硫化钨粉末进行研磨均匀，放置真空干燥箱中干燥得到样品；
S9：将样品进行封袋表征。
S91：将AgNO3溶于去离子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后搅拌均匀；
S92：加入NaBH4溶解得到反应前驱溶液；
S93：将二硫化钨粉末加入反应前驱溶液中搅拌得到沉淀物；
S94：分别用无水乙醇和去离子水将沉淀物进行离心洗涤去除沉淀物中的杂质离子得到去杂沉淀物；
S96：将去杂沉淀物置于鼓风干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
所述步骤S1中的水浴加热的温度为50-70℃；加热搅拌时间为1-2小时；
所述步骤S2中的密封采用封口膜密封；静置时间为24-48小时；
所述步骤S3中的复合溶液的搅拌采用磁力搅拌器搅拌2-3h；
所述步骤S5中的金属板干燥采用将铝制金属板整体放入鼓风干燥箱中，干燥温度为60-80℃；干燥时间为6-8h；
所述步骤S7中的电阻炉的温度为700-800度；烧结时间为3-5h；
所述步骤10中的将粉放置真空干燥箱中，干燥时间为6-8h。
所述启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡，具体过程如下：将磨平的注射器针尖与高压正极相连，贴上铝箔纸的铝制金属板接地做为负极；调节好纺丝电压、推进速度、接收距离后开始纺丝。
实施例2
如图2所示，本实施例提供的气敏传感器制备方法，包括以下步骤：
S51：称量适量的气敏材料Ag-WS2纳米粉体和有机粘结剂倒入研钵中充分研磨均匀；
S52：在研钵中滴入适量去离子水，将粉体调和成气敏浆料；
S53：清洗干燥陶瓷管；
S54：将气敏浆料均匀的涂在干燥好的陶瓷管上，涂好后放入干燥箱中进行干燥；
S55：烧结得到烧结型旁热式气敏元件；
S56：将电热丝穿入陶瓷管；
S57：在陶瓷管上设置气敏元件电极的固定管脚；在陶瓷管上设置电热丝电极的固定管脚；
S58：老化气敏元件。
所述步骤S51中的气敏材料Ag-WS2纳米粉体是通过以下步骤来制作的：
S1：将偏钨酸铵溶于去离子水中，水浴加热搅拌，使其充分溶解形成含有带电粒子的无机盐；
S2：称取适量PVP、无水乙醇和DMF，配备PVP高分子前驱溶液，并将偏钨酸铵溶液均匀滴入到PVP溶液中；密封后放入实验柜中静置；
S3：取出静置后的复合溶液并搅拌混合均匀；
S4：抽取适量前驱溶液；
S5：启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡：
S6：将金属板放入鼓风干燥箱进行干燥；干燥后取下金属板上的复合纤维毡放置于电阻炉中在烧结，随炉冷却到室温取出粉末；将取出的粉末研磨均匀后平铺在坩埚中；
S7：取适量S粉装入坩埚中放入炉膛中进行硫化反应生成二硫化钨粉末；冷却到室温取出二硫化钨粉末；
S8：将二硫化钨粉末进行研磨均匀，放置真空干燥箱中干燥得到样品；
S9：将样品进行封袋表征。
S91：将AgNO3溶于去离子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后搅拌均匀；
S92：加入NaBH4溶解得到反应前驱溶液；
S93：将二硫化钨粉末加入反应前驱溶液中搅拌得到沉淀物；
S94：分别用无水乙醇和去离子水将沉淀物进行离心洗涤去除沉淀物中的杂质离子得到去杂沉淀物；
S96：将去杂沉淀物置于鼓风干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
所述陶瓷管的清洗采用化学清洗；所述化学清洗是指将陶瓷管浸泡在一定浓度的稀盐酸中一段时间，浸泡完后再将陶瓷管放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声清洗；取出陶瓷管，置于真空干燥箱中干燥。
实施例3
如图3和图4所示，本实施例提供的旁热式气敏传感器，包括陶瓷管、气敏元件、电极和电热丝；所述气敏元件设置于陶瓷管上，所述气敏元件两端设置有电极，所述电热丝设置于陶瓷管内用于加热陶瓷管。
所述气敏元件采用气敏材料Ag-WS2纳米粉体制作，所述气敏材料Ag-WS2纳米粉体是通过以下步骤来制作的：
S1：将偏钨酸铵溶于去离子水中，水浴加热搅拌，使其充分溶解形成含有带电粒子的无机盐；
S2：称取适量PVP、无水乙醇和DMF，配备PVP高分子前驱溶液，并将偏钨酸铵溶液均匀滴入到PVP溶液中；密封后放入实验柜中静置；
S3：取出静置后的复合溶液并搅拌混合均匀；
S4：抽取适量前驱溶液；
S5：启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡：
S6：将金属板放入鼓风干燥箱进行干燥；干燥后取下金属板上的复合纤维毡放置于电阻炉中在烧结，随炉冷却到室温取出粉末；将取出的粉末研磨均匀后平铺在坩埚中；
S7：取适量S粉装入坩埚中放入炉膛中进行硫化反应生成二硫化钨粉末；冷却到室温取出二硫化钨粉末；
S8：将二硫化钨粉末进行研磨均匀，放置真空干燥箱中干燥得到样品；
S9：将样品进行封袋表征。
S91：将AgNO3溶于去离子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后搅拌均匀；
S92：加入NaBH4溶解得到反应前驱溶液；
S93：将二硫化钨粉末加入反应前驱溶液中搅拌得到沉淀物；
S94：分别用无水乙醇和去离子水将沉淀物进行离心洗涤去除沉淀物中的杂质离子得到去杂沉淀物；
S96：将去杂沉淀物置于鼓风干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种旁热式氨气传感器，其特征在于：包括陶瓷管、气敏元件、电极和电热丝；所述气敏元件设置于陶瓷管上，所述气敏元件两端设置有电极，所述电热丝设置于陶瓷管内用于加热陶瓷管；所述气敏元件采用气敏材料Ag-WS2纳米粉体制作；
所述气敏材料Ag-WS2纳米粉体是通过以下步骤来制作的：
S1：将偏钨酸铵溶于去离子水中，水浴加热搅拌，使其充分溶解形成含有带电粒子的无机盐；
S2：称取适量PVP、无水乙醇和DMF，配备PVP高分子前驱溶液，并将偏钨酸铵溶液均匀滴入到PVP溶液中；密封后放入实验柜中静置；
S3：取出静置后的复合溶液并搅拌混合均匀；
S4：抽取适量前驱溶液；
S5：启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡：
S6：将金属板放入鼓风干燥箱进行干燥；干燥后取下金属板上的复合纤维毡放置于电阻炉中在烧结，随炉冷却到室温取出粉末；将取出的粉末研磨均匀后平铺在坩埚中；
S7：取适量S粉装入坩埚中放入炉膛中进行硫化反应生成二硫化钨粉末；冷却到室温取出二硫化钨粉末；
S8：将二硫化钨粉末进行研磨均匀，放置真空干燥箱中干燥得到样品；
S9：将样品进行封袋表征；
S91：将AgNO3溶于去离子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后搅拌均匀；
S92：加入NaBH4溶解得到反应前驱溶液；
S93：将二硫化钨粉末加入反应前驱溶液中搅拌得到沉淀物；
S94：分别用无水乙醇和去离子水将沉淀物进行离心洗涤去除沉淀物中的杂质离子得到去杂沉淀物；
S95 ：将去杂沉淀物置于鼓风干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
2.如权利要求1所述的旁热式氨气传感器，其特征在于：所述陶瓷管的清洗采用化学清洗；所述化学清洗是指将陶瓷管浸泡在一定浓度的稀盐酸中一段时间，浸泡完后再将陶瓷管放入装有无水乙醇的烧杯中进行超声清洗；取出陶瓷管，置于真空干燥箱中干燥。
3.一种旁热式氨气传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先称量适量的气敏材料Ag-WS2纳米粉体和有机粘结剂倒入研钵中充分研磨均匀；在研钵中滴入适量去离子水，将粉体调和成气敏浆料；清洗干燥陶瓷管；
然后将气敏浆料均匀的涂在干燥好的陶瓷管上，涂好后放入干燥箱中进行干燥；进而烧结得到烧结型旁热式气敏元件；将电热丝穿入陶瓷管；
最后在陶瓷管上设置气敏元件电极的固定管脚；在陶瓷管上设置电热丝电极的固定管脚；并老化气敏元件得到旁热式氨气传感器；
所述气敏材料Ag-WS2纳米粉体的制作具体步骤如下：
S1：将偏钨酸铵溶于去离子水中，水浴加热搅拌，使其充分溶解形成含有带电粒子的无机盐；
S2：称取适量PVP、无水乙醇和DMF，配备PVP高分子前驱溶液，并将偏钨酸铵溶液均匀滴入到PVP溶液中；密封后放入实验柜中静置；
S3：取出静置后的复合溶液并搅拌混合均匀；
S4：抽取适量前驱溶液；
S5：启动静电纺丝设备在金属板收集复合纤维毡：
S6：将金属板放入鼓风干燥箱进行干燥；干燥后取下金属板上的复合纤维毡放置于电阻炉中在烧结，随炉冷却到室温取出粉末；将取出的粉末研磨均匀后平铺在坩埚中；
S7：取适量S粉装入坩埚中放入炉膛中进行硫化反应生成二硫化钨粉末；冷却到室温取出二硫化钨粉末；
S8：将二硫化钨粉末进行研磨均匀，放置真空干燥箱中干燥得到样品；
S9：将样品进行封袋表征。
4.如权利要求3所述的旁热式氨气传感器的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：
S91：将AgNO3溶于去离子水中，然后加入PVP溶液，待溶解后搅拌均匀；
S92：加入NaBH4溶解得到反应前驱溶液；
S93：将二硫化钨粉末加入反应前驱溶液中搅拌得到沉淀物；
S94：分别用无水乙醇和去离子水将沉淀物进行离心洗涤去除沉淀物中的杂质离子得到去杂沉淀物；
S95 ：将去杂沉淀物置于鼓风干燥箱中烘干得到Ag-WS2。
5.如权利要求3所述的旁热式氨气传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的水浴加热的温度为50-70℃；加热搅拌时间为1-2小时；
所述步骤S2中的密封采用封口膜密封；静置时间为24-48小时；
所述步骤S3中的复合溶液的搅拌采用磁力搅拌器搅拌2-3h；
所述步骤S6中的金属板干燥采用将铝制金属板整体放入鼓风干燥箱中，干燥温度为60-80℃；干燥时间为6-8h；
所述步骤S6中的电阻炉的温度为700-800度；烧结时间为3-5h；
所述步骤S8中的将粉放置真空干燥箱中，干燥时间为6-8h。
6.如权利要求3所述的旁热式氨气传感器的制备方法，其特征在于：所述启动静电纺丝设备在金属板形成复合纤维毡，具体过程如下：将磨平的注射器针尖与高压正极相连，贴上铝箔纸的铝制金属板接地作为负极；调节好纺丝电压、推进速度、接收距离后开始纺丝。
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