CN106018401A - 一种水中氯离子含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水中氯离子含量的测定方法，该方法采用比浊法测定水中氯离子含量；包括以下步骤：在待测水样中加入银离子作为沉淀剂，再加入***树胶粉作为稳定剂，摇匀得悬浊液；测定悬浊液的浊光度，根据浊光度计算出水中氯离子的含量。本发明使用***树胶粉作为稳定剂，使得该测定方法具有分析数据重现性好、操作简单方便、分析速度快、检测下限低等特点。

Description

一种水中氯离子含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种水中氯离子含量的测定方法，属于分析测试领域。

背景技术

氯离子对金属材料的腐蚀有很大的影响，可造成金属组织的晶间裂纹与脆性破裂，因此，氯离子的含量是锅炉设备的重要监控指标。

目前，测定水中微量氯离子主要采用摩尔法、离子色谱法、分光光度法和比浊法。摩尔法测定氯化物含量的范围为(5-100)mg/L，当氯化物含量小于5mg/L时，采用此方法检测不出氯化物的含量。离子色谱法测定氯离子简便快速，但离子色谱仪价格昂贵，大大增加了检测成本。共沉淀富集分光光度法可用于水中微量氯离子的分析，但该方法采用的磷酸铅、硫氰酸汞和甲醇都是有毒物质，危险作业人员的身体健康，并且易造成环境污染。国内有人建立了硫氰酸汞-硝酸铁间接分光光度法测定水中的微量氯离子，在氯离子含量为(0.2～10)mg/L范围内呈良好的线性关系，但使用的硫氰酸汞同样是有毒物质，危害操作人员的健康和污染环境。

发明内容

本发明解决的技术问题是，提供一种绿色的水中氯离子含量的测定方法，灵敏度高，可以检测出水中的微量氯离子的含量。

本发明的技术方案是，提供一种水中氯离子含量的测定方法，采用比浊法测定水中氯离子含量；包括以下步骤：在待测水样中加入银离子作为沉淀剂，再加入***树胶粉作为稳定剂，摇匀得悬浊液；测定悬浊液的浊光度，根据浊光度计算出水中氯离子的含量。

进一步地，所述稳定剂是以***树胶粉水溶液的形式加入。

进一步地，所述悬浊液中***树胶粉的浓度为10-14g/L。

所述悬浊液中加入***树胶粉水溶液的加入量为5mL，所加的***树胶粉的浓度为100g/L。用比浊法测定氯离子准确性的关键是提高沉淀的稳定性。加入一定量的***树胶粉，可以使悬浊液体系的光学稳定性明显提高。本方法通过试验确定了悬浊液中***树胶粉的加入量为5-7mL时(50mL比色皿)，悬浊液的浊光度最大且稳定，即悬浊液中***树胶粉的浓度为10-14g/L。

进一步地，所述待测水样中氯离子的含量为0.2-5mg/L。运用本方法测定水中氯离子时，在氯离子含量为(0.2～5)mg/L范围内呈良好的线性关系。而且本发明的方法检测下限低，在氯离子含量为0.2-2mg/L范围内，精确度也很好。

进一步地，所述悬浊液静置30分钟后，再测定悬浊液的浊光度。从在待测溶液中加入***树胶粉溶液摇匀起计算时间，每隔10分钟测定一次浊光度，30min后悬浊液的浊光度达到最大值，并可稳定1h，因此本方法采用加入***树胶粉30min后测定悬浊液的浊光度。

进一步地，测定悬浊液浊光度所用光波的波长为340nm。以空白溶液为参比，对悬浊液进行全波段扫描，可知在波长340nm处，悬浊液的吸收最大，为了获得较高的灵敏度，本方法采用340nm作为测量波长。

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种水中氯离子(特别是微量氯离子)含量的测定方法，该方法利用银离子与氯离子生成溶解度很小的氯化银沉淀，采用***树胶粉溶液作沉淀稳定剂形成悬浊液，用分光光度计测定该悬浊液的浊光度，根据工作曲线方程计算出水中氯离子的含量。本发明的测定方法，具有分析数据重现性好、操作简单方便、分析速度快、检定下限低等特点。

下面对本发明做进一步的解释和说明：

比浊法测定水中微量氯离子的理论依据如下：

比浊法主要用于测定能形成悬浮体的沉淀物质。当光束通过一含有悬浮质点的介质时，由于悬浮质点对光的散射作用和选择性的吸收，使透射光的强度减弱。在比浊法中，透光度和悬浮物质浓度的关系类似于朗伯－比尔定律的数学式：

$s=\lg \frac{I_0}{I}=Kbc\mathrm{...}\left(1\right)$

式(1)中s为浊光度(或浊率)，表示由于悬浮物的散射作用而引起的光强度衰减；I₀和I分别为入射光强度和透射光强度；b为光程长度；c为悬浮质点的浓度；K为常数，有时又叫浊度系数，其值与粒子的大小、形状、入射光的波长、悬浮物和介质的折射率有关。

在氯离子测定中，银离子可与氯离子生成溶解度很小的AgCl沉淀，浊光度大小与Cl^-浓度成正比。准确测定悬浮物浊光度的关键是选择合适的沉淀稳定剂，使沉淀在一段时间能稳定分布。解决AgCl沉淀的稳定性是能否准确测定氯离子含量的关键。目前用做沉淀稳定剂的主要有低分子物质如甘油等和高分子物质如胶数类、纤维素等。***树胶粉是一种天然的高分子物质，在水中可溶解成粘稠状液体，可用做沉淀稳定剂。

在分析时，必须先做工作曲线，以浊光度对已知悬浮物的浓度作图。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

a、采用***树胶粉溶液作为AgCl沉淀的稳定剂，可使AgCl悬浊液体系的光学稳定性好，且操作简单，分析数据重现性好，分析数据准确可靠，且使用的***树胶粉为一种天然的高分子沉淀稳定剂，不影响作业人员的身体健康和不污染环境。

b、本方法采用紫外分光分度计测定浊光度，可使测定水中氯离子的含量相对于摩尔法检定下限大大降低。

附图说明

附图表示实施例1中已知悬浮物氯离子的浓度c与浊光度的关系图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：

依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL的氯离子标准使用液于50mL比色管中，稀释至25mL，依次加入HNO₃溶液、AgNO₃溶液，摇匀；再加入***胶粉溶液5mL，稀释至刻度，摇匀，以不加Cl^-标准溶液的参比液调整仪器的浊光度为零，在最大波长处，测定溶液的浊光度A，以标准溶液中的氯离子含量(mg)为横坐标，对应的浊光度为纵坐标，绘制工作曲线。

1、仪器操作条件是分光光度计：752N分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；石英比色皿(5cm)；

2、测定条件

测定波长为340nm；在加入***胶粉30min后测AgCl悬浊液的浊光度。

3、工作曲线的绘制

按照上述实验条件，测定已知Cl^-含量悬浊液的浊光度，结果见表1。

表1已知Cl^-含量悬浊液浊光度的测定结果

Cl-含量，mg	0	0.02	0.04	0.06	0.08	0.10
							浊光度	0	0.148	0.306	0.465	0.594	0.767

以标准溶液中的氯离子含量(mg)为横坐标，对应的浊光度为纵坐标，进行线性回归，见图1。从图1可以看出，氯离子浓度与浊光度的相关系数达到0.9995，说明在给定的范围内，氯离子浓度与浊光度呈良好的线性关系。氯离子浓度与浊光度关系图，如图1所示。

4、样品分析

准确移取25.0mL水样于50mL比色管中，在上述实验条件下进行测定，记录浊光度。以质量浓度ρ表示氯离子含量，按式(2)计算水中氯离子的含量。

$\mathrm{\ρ}=\frac{m}{V}\mathrm{...}\left(2\right)$

式中：

V──水样体积的数值，升；

m──由标准曲线查得的氯的质量的数值，毫克。

实施例2：

准确移取25.0mL热电炉水水样于50mL比色管中，在上述实验条件下进行测定，测得的浊光度为0.052。用实施例1的公式计算得，以质量浓度ρ表示水中的氯离子浓度为0.28mg/L。

实施例3：

在热电炉水水样中加入1.0mg/L Cl^-标准溶液5.00mL，在上述实验条件下进行测定，计算得出的加标回收率为98.24％。

实施例4：

配制Cl^-浓度为1.0mg/L的溶液，准确移取此溶液25.0mL于50mL比色管中，在上述实验条件下进行测定，测得的浊光度为0.186。用实施例1的公式计算得，以质量浓度ρ表示水中的氯离子浓度为0.981mg/L。

实施例5：

配制Cl^-浓度为2.0mg/L的溶液，准确移取此溶液25.0mL于50mL比色管中，在上述实验条件下进行测定，测得的浊光度为0.385。用实施例1的公式计算得，以质量浓度ρ表示水中的氯离子浓度为2.03mg/L。

对比例：

加入一定量的沉淀稳定剂，可以使悬浊液体系的光学稳定性提高。目前用做沉淀稳定剂的主要有低分子物质如甘油等和高分子物质如胶数类、纤维素等。在实验过程中，申请人尝试选用了吐温-60，PVA溶液做为沉淀稳定剂，所测定的悬浊液的浊光度与氯离子含量的线性关系均不好。

Claims (6)

1. 一种水中氯离子含量的测定方法，其特征在于，采用比浊法测定水中氯离子含量；包括以下步骤：在待测水样中加入银离子作为沉淀剂，再加入***树胶粉作为稳定剂，摇匀得悬浊液；测定悬浊液的浊光度，根据浊光度计算出水中氯离子的含量。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述稳定剂是以***树胶粉水溶液的形式加入。

3. 如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述悬浊液中***树胶粉的浓度为10-14 g/L。

4. 如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述待测水样中氯离子的含量为0.2-5mg/L。

5. 如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述悬浊液静置30分钟后，再测定悬浊液的浊光度。

6.如权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，测定悬浊液浊光度所用光波的波长为340nm。