CN106012007A - 一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置 - Google Patents

一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置 Download PDF

Info

Publication number
CN106012007A
CN106012007A CN201610581744.6A CN201610581744A CN106012007A CN 106012007 A CN106012007 A CN 106012007A CN 201610581744 A CN201610581744 A CN 201610581744A CN 106012007 A CN106012007 A CN 106012007A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
impeller
silicon nitride
crystal
growth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610581744.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106012007B (zh
Inventor
尹长浩
熊震
刘超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou Trina Solar Energy Co Ltd
Original Assignee
Changzhou Trina Solar Energy Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou Trina Solar Energy Co Ltd filed Critical Changzhou Trina Solar Energy Co Ltd
Priority to CN201610581744.6A priority Critical patent/CN106012007B/zh
Publication of CN106012007A publication Critical patent/CN106012007A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106012007B publication Critical patent/CN106012007B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种强制对流生长晶体硅的方法及装置，通过在多晶硅铸锭过程中，在硅熔体中通过机械搅拌直接引入强制对流，降低硅熔体水平温度梯度，提供分凝作用的排杂效果，使用氮化硅作为制作搅拌硅熔体的叶轮和支撑轴；同时，在晶体生长过程中通过氮化硅叶轮的降低来测量晶体生长速率，在不污染及硅熔体的基础上实现对晶体生长速率的测量，从而改善后续晶体生长条件；随着晶体不断生长，调节叶轮的转速和距离晶体的高度，从而维持晶体上方硅熔体的稳定对流。

Description

一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种硅晶体上涨所用铸锭炉体及其控制工艺，尤其涉及一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置，属于晶体硅铸锭技术领域。
背景技术
晶体硅的生长过程是晶体硅太阳能电池生产过程中的重要环节。晶体生长的质量从根本上决定了硅晶体太阳能电池的性能。目前多晶硅太阳能电池对应的多晶硅晶体生长主要在多晶硅铸锭炉内完成。
现有技术中，多晶硅铸锭炉主要由金属炉体、石墨加热器、石墨支架、碳纤维隔热结构及水、电、气等配套***等构成。由于多晶硅晶体生长工艺要求不断提高，多晶硅铸锭炉的结构不断复杂化，功能不断增加，如：由原来的四面加热结构升级为五面加热结构（如：公开号为CN204825129U，名称为“一种高效多晶硅铸锭炉的热场结构”的中国实用新型专利）；由常规的氩气冷却升级为底部增加水冷盘的强制冷却结构（如：公开号为CN204023000U，名称为“一种新型铸锭炉冷却装置” 的中国实用新型专利）等。这些对多晶硅铸锭炉的改造主要集中在优化晶体生长所需的外部热场。
申请人--株式会社英比寿--在公开号 CN101426599A、名称为“铸造方法及装置”的中国发明专利申请文件中公开一种通过增加强磁场抑制线状偏析的设想。但是，强磁场的设备成本和维护成本昂贵且性能并不稳定，因而很难在多晶硅铸锭生产中推广。
多晶硅晶体的生长过程通常情况下为定向凝固过程，这个过程中由于分凝作用的影响，杂质元素会偏聚在硅熔体中。定向凝固可以对硅晶体中的杂质达到一定的去除效果。但是去除效果很大程度上受制于硅熔体的对流状态。目前多晶硅铸锭炉结构的限制，晶体生长不同阶段硅熔体的对流基本上为自发性对流（密度差、氩气干扰），对流状态随长晶时间不断变化，难以控制。而硅熔体内充分的水平对流有利于降低硅熔体水平温度梯度，可以提高晶体生长界面的平整度，有利于降低晶体内的热应力，进而降低晶体内的位错密度等缺陷，从而提高晶体的质量。
另一方面， 现有技术中，测量硅晶体生长速度的方法是通过在硅熔体中***石英棒进行测量，一方面成本较高（一次性），另一方面石英棒会与硅熔体反应，污染硅熔体。
发明内容
本发明针对现有技术中的上述技术问题，提供一种强制对流生长晶体硅的方法，在多晶硅铸锭炉内晶体生长过程中在硅溶体内形成充分的可控的对流，从而提高晶体生长界面的平整度，降低晶体内的热应力，进而降低晶体内的位错密度等缺陷，提高晶体的质量。
本发明的另一方面，提供一种强制对流生长晶体硅的方法，在不污染及硅熔体的基础上，实时测量晶体的生长速度。
本发明的另一方面，提供一种强制对流生长晶体硅的装置，在多晶硅铸锭炉内晶体生长过程中在硅溶体内形成充分的可控的对流，从而提高晶体的质量；同时，在不污染及硅熔体的基础上，实时测量晶体的生长速度。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种强制对流生长晶体硅的方法，包括如下步骤：
S1：将硅料加入铸锭炉，开始硅料的熔化步骤，待硅料完全熔化后，边旋转边将氮化硅叶轮逐渐浸入硅熔体中；
S2：降低铸锭炉底部的温度，开始晶体生长，在硅熔体的底部逐渐形成硅晶体，间隔固定时间停止氮化硅叶轮转动并降低氮化硅叶轮高度，通过测量氮化硅叶轮的下降幅度测量晶体生长高度，然后提升氮化硅叶轮至距离硅晶体上部3-8cm，缓慢增加氮化硅叶轮转速，并维持恒定；
S3：随着长晶高度的不断增加，不断提升氮化硅叶轮的高度，并始终保持氮化硅叶轮高于硅熔体底部；
S4：根据测算得到晶体的实际生长速率，调节后续的降温工艺条件，从而获得最佳晶体的生长条件。
进一步地，在步骤S2中，晶体生长开始后，间隔2-5小时测量一次晶体的生长高度。
进一步地，在步骤S1和S3中，控制氮化硅叶轮距离硅熔体底部4-6cm。
进一步地，在步骤S1中，控制氮化硅叶轮的转速为24-26转/min。
本发明的另一方面，提供一种强制对流生长晶体硅的装置，包括：铸锭炉炉体，设置于炉体内的坩埚，硅晶体可在坩埚内形成硅溶体，坩埚的顶部设置有石墨盖板，其特征在于：在坩埚的顶部设置有氮化硅棒，氮化硅棒的一端为铸锭炉的炉体外，形成自由端，另一端连接氮化硅叶轮，所述氮化硅叶轮可在设置于炉体外的升降旋转机构的作用下升降和旋转，所述升降旋转机构控制氮化硅叶轮始终距离硅溶体底部3-8cm，控制氮化硅叶轮的转速为转速20-30转/min。
进一步地，所述升降旋转机构控制氮化硅叶轮始终距离硅溶体底部4-6cm。
进一步地，所述升降旋转机构控制氮化硅叶轮的转速为转速24-26转/min。
本发明的强制对流生长晶体硅的方法及装置，通过在多晶硅铸锭过程中，在硅熔体中通过机械搅拌直接引入强制对流，降低硅熔体水平温度梯度，提供分凝作用的排杂效果，使用氮化硅作为制作搅拌硅熔体的叶轮和支撑轴；同时，在晶体生长过程中通过氮化硅叶轮的降低来测量晶体生长速率，在不污染及硅熔体的基础上实现对晶体生长速率的测量，从而改善后续晶体生长条件；随着晶体不断生长，调节叶轮的转速和距离晶体的高度，从而维持晶体上方硅熔体的稳定对流。
附图说明
图1为本发明强制对流生长晶体硅的装置的结构示意图；图中，1为氮化硅棒，2为升降旋转机构，3为铸锭炉炉体，4为石墨盖板，5为氮化硅叶轮，101为硅晶体，100为硅熔体。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，本发明中与现有技术相同的部分将参考现有技术。
实施例1：
本发明的强制对流生长晶体硅的方法，包括如下步骤：
S1：将硅料加入铸锭炉，开始硅料的熔化步骤，待硅料完全熔化后，将氮化硅叶轮5逐渐浸润硅熔体100中，控制氮化硅叶轮5距离硅熔体底部约5cm，氮化硅叶轮5的转速维持在约25转/min；
S2：降低铸锭炉底部的温度，开始晶体生长，在硅熔体100的底部逐渐形成硅晶体101；
S2-1：晶体生长开始后每隔5小时，停止氮化硅叶轮转动，将氮化硅叶轮下降，通过测量氮化硅叶轮的下降幅度测量晶体生长高度，并计算晶体生长的速度；叶轮的下降幅度为叶轮距离硅熔体底部的距离，也即叶轮距离新生长的硅晶体101的顶部的距离；
S3：随着长晶高度的不断增加，不断提升氮化硅叶轮的高度，并始终保持氮化硅叶轮高于熔体底部约5cm；
S4：随着晶体的不断生长将氮化硅叶轮的转速逐渐降低，转速降低的速率为5转/5小时；
S5：根据测算得到晶体的实际生长速度调节后续的降温工艺条件，从而不断优化晶体的生长条件。在本实施例中，通过调整隔热笼的开度和加热器的输出功率，确保硅晶体的生长速率接近1cm/h。
实施例2：
本发明的强制对流生长晶体硅的装置，是在现有铸锭炉基础上的改进，包括：铸锭炉炉体3，设置于炉体内的坩埚7，硅晶体可在坩埚内形成硅溶体100，坩埚的顶部设置有石墨盖板4，其特征在于：在坩埚的顶部设置有氮化硅棒1，氮化硅棒1的一端为铸锭炉的炉体外，形成自由端，另一端连接氮化硅叶轮5，所述氮化硅叶轮5可在设置于炉体外的升降旋转机构2的作用下升降和旋转，所述升降旋转机构2控制氮化硅叶轮5始终距离硅溶体底部3-8cm，优选约5cm；控制氮化硅叶轮的转速为转速20-30转/min，优选约25转/min。

Claims (7)

1.一种强制对流生长晶体硅的方法，包括如下步骤：
S1：将硅料加入铸锭炉，开始硅料的熔化步骤，待硅料完全熔化后，边旋转边将氮化硅叶轮逐渐浸入硅熔体中；
S2：降低铸锭炉底部的温度，开始晶体生长，在硅熔体的底部逐渐形成硅晶体，间隔固定时间停止氮化硅叶轮转动并降低氮化硅叶轮高度，通过测量氮化硅叶轮的下降幅度测量晶体生长高度，然后提升氮化硅叶轮至距离硅晶体上部3-8cm，缓慢增加氮化硅叶轮转速，并维持恒定；
S3：随着长晶高度的不断增加，不断提升氮化硅叶轮的高度，并始终保持氮化硅叶轮高于硅熔体底部；
S4：根据测算得到晶体的实际生长速率，调节后续的降温工艺条件，从而获得最佳晶体的生长条件。
2.根据权利要求1所述的强制对流生长晶体硅的方法，其特征在于：在步骤S2中，晶体生长开始后，间隔2-5小时测量一次晶体的生长高度。
3.根据权利要求1所述的强制对流生长晶体硅的方法，其特征在于，在步骤S1和S3中，控制氮化硅叶轮距离硅熔体底部4-6cm。
4.根据权利要求1所述的强制对流生长晶体硅的方法，其特征在于，在步骤S1中，控制氮化硅叶轮的转速为24-26转/min。
5.一种强制对流生长晶体硅的装置，包括：铸锭炉炉体，设置于炉体内的坩埚，硅晶体可在坩埚内形成硅溶体，坩埚的顶部设置有石墨盖板，其特征在于：在坩埚的顶部设置有氮化硅棒，氮化硅棒的一端为铸锭炉的炉体外，形成自由端，另一端连接氮化硅叶轮，所述氮化硅叶轮可在设置于炉体外的升降旋转机构的作用下升降和旋转，所述升降旋转机构控制氮化硅叶轮始终距离硅溶体底部3-8cm，控制氮化硅叶轮的转速为转速20-30转/min。
6.根据权利要求5所述的强制对流生长晶体硅的装置，其特征在于：所述升降旋转机构控制氮化硅叶轮始终距离硅溶体底部4-6cm。
7.根据权利要求5所述的强制对流生长晶体硅的装置，其特征在于：所述升降旋转机构控制氮化硅叶轮的转速为转速24-26转/min。
CN201610581744.6A 2016-07-22 2016-07-22 一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置 Active CN106012007B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610581744.6A CN106012007B (zh) 2016-07-22 2016-07-22 一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610581744.6A CN106012007B (zh) 2016-07-22 2016-07-22 一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106012007A true CN106012007A (zh) 2016-10-12
CN106012007B CN106012007B (zh) 2018-03-13

Family

ID=57117250

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610581744.6A Active CN106012007B (zh) 2016-07-22 2016-07-22 一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106012007B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106854774A (zh) * 2016-12-30 2017-06-16 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种类单晶硅锭及其制备方法和一种类单晶硅铸锭炉
CN108998831A (zh) * 2018-07-25 2018-12-14 晶科能源有限公司 一种多晶铸锭炉

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683608A (zh) * 2004-04-16 2005-10-19 云南省玉溪市蓝晶科技有限责任公司 一种蓝宝石(Al2O3单晶)生长技术
JP2006206392A (ja) * 2005-01-28 2006-08-10 Nippon Steel Corp 多結晶シリコン精製方法
CN101748475A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 福建福晶科技股份有限公司 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法
CN203320182U (zh) * 2013-05-28 2013-12-04 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 多晶硅铸锭炉热场结构
CN104662213A (zh) * 2012-09-04 2015-05-27 新日铁住金株式会社 SiC单晶的制造装置以及制造方法
CN205175504U (zh) * 2015-12-08 2016-04-20 山西中电科新能源技术有限公司 多晶硅铸锭炉中高温液态硅中籽晶高度的测量装置
CN105540593A (zh) * 2015-12-31 2016-05-04 厦门大学 一种活化渣剂除硼的方法及其装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683608A (zh) * 2004-04-16 2005-10-19 云南省玉溪市蓝晶科技有限责任公司 一种蓝宝石(Al2O3单晶)生长技术
JP2006206392A (ja) * 2005-01-28 2006-08-10 Nippon Steel Corp 多結晶シリコン精製方法
CN101748475A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 福建福晶科技股份有限公司 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法
CN104662213A (zh) * 2012-09-04 2015-05-27 新日铁住金株式会社 SiC单晶的制造装置以及制造方法
CN203320182U (zh) * 2013-05-28 2013-12-04 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 多晶硅铸锭炉热场结构
CN205175504U (zh) * 2015-12-08 2016-04-20 山西中电科新能源技术有限公司 多晶硅铸锭炉中高温液态硅中籽晶高度的测量装置
CN105540593A (zh) * 2015-12-31 2016-05-04 厦门大学 一种活化渣剂除硼的方法及其装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106854774A (zh) * 2016-12-30 2017-06-16 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 一种类单晶硅锭及其制备方法和一种类单晶硅铸锭炉
CN108998831A (zh) * 2018-07-25 2018-12-14 晶科能源有限公司 一种多晶铸锭炉

Also Published As

Publication number Publication date
CN106012007B (zh) 2018-03-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2021008159A1 (zh) 一种适用于提拉法的线圈可移动式温场结构与单晶生长方法
CN102289235B (zh) 基于顶侧分开控制多晶硅铸锭炉的加热控制***及方法
EP2665848B1 (en) Method of manufacturing resistance heated sapphire single crystal ingot
CN102108544A (zh) 一种控制长晶界面的多晶炉热场结构
CN114232070B (zh) 一种提拉法生长氧化镓晶体的双腔结构与方法
CN101445954A (zh) 一种控制直拉硅单晶生长过程中晶体和熔体界面处的温度梯度及热历史的方法
CN102978687B (zh) 一种多晶硅锭的晶体生长方法
US11401626B2 (en) Seeding method for crystal growth
WO2017069112A1 (ja) シリコン単結晶インゴットの引上げ装置およびシリコン単結晶インゴットの製造方法
CN103422165A (zh) 一种多晶硅及其制备方法
CN106012007A (zh) 一种强制对流生长晶体硅的方法及其装置
JP2005132671A (ja) 高品質多結晶シリコンの製造方法
US9410266B2 (en) Process for producing multicrystalline silicon ingots by the induction method, and apparatus for carrying out the same
CN109208072A (zh) 一种改善多晶硅铸锭底部晶花的结晶方法
CN104480527A (zh) 一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺
JP2003286024A (ja) 一方向凝固シリコンインゴット及びこの製造方法並びにシリコン板及び太陽電池用基板及びスパッタリング用ターゲット素材
CN103966660B (zh) 一种准单晶硅锭生长方法
CN103409789B (zh) 一种多晶硅定向凝固装置
CN115216831A (zh) 一种可控温度梯度的晶体生长装置及方法
CN104695014A (zh) 一种铸造多晶硅的退火工艺
CN106567125A (zh) 一种改善冶金法多晶硅生长界面的方法
CN105401211B (zh) 拉制c轴蓝宝石单晶长晶炉及方法
CN110396719A (zh) 一种提高硅锭少子寿命的方法
JP2004284892A (ja) 多結晶シリコンの製造方法
JP6881560B1 (ja) シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: Solar photovoltaic industry park Tianhe Road 213031 north of Jiangsu Province, Changzhou City, No. 2

Applicant after: TRINA SOLAR Co.,Ltd.

Address before: Solar photovoltaic industry park Tianhe Road 213031 north of Jiangsu Province, Changzhou City, No. 2

Applicant before: trina solar Ltd.

Address after: Solar photovoltaic industry park Tianhe Road 213031 north of Jiangsu Province, Changzhou City, No. 2

Applicant after: trina solar Ltd.

Address before: Solar photovoltaic industry park Tianhe Road 213031 north of Jiangsu Province, Changzhou City, No. 2

Applicant before: CHANGZHOU TRINA SOLAR ENERGY Co.,Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant