CN106011822B - 一种钕铁硼磁性材料磷化液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钕铁硼磁性材料表面处理领域，主要应用于钕铁硼磁性材料表面防腐，其特征在于：磷酸二氢锌30‑100g/L，磷酸100‑200g/L，鞣酸10‑15g/L，硝酸钙5‑10g/L，钼酸铵10‑20g/L，植酸50‑70g/L，辅助成膜剂10‑30g/L，其余为水。使用本发明的磷化液处理钕铁硼材料，由于磷化液酸性弱，对磁体无腐蚀，磷化前后磁体的不可逆、磁通（Br）、矫顽力（Hcj）等磁性能保持不变，尤其针对于厚度小于5mm，单重小于5g的小片磁体。且磷化液中加入植酸，成膜速度快，磷化膜小于2µm，远远薄于传统磷化膜，但耐蚀性仍然比传统磷化液好，其耐高温湿热时间4小时，磁体表面无红锈，可作为最终的防护膜层。
Description
技术领域
本发明涉及磁体技术领域，具体涉及一种钕铁硼磁性材料磷化液，主要应用于钕铁硼磁性材料表面防腐。
背景技术
钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使其不仅广泛应用于信息技术、汽车、核磁共振和电机等领域，在风力发电和混合动力车等环保新能源领域的应用也日趋增多。钕铁硼的高磁性能源于其特殊的化学成分和晶相结构：钕铁硼磁体由Nd2Fe14B主相和晶间富Nd相构成，这种多相结构的各相之间电化学位相差较大，易引起电化学腐蚀，而钕又是化学活性最高的元素之一，在潮湿的环境下，磁体表面易形成局部腐蚀的微电池，增大了腐蚀速度，锈蚀后磁体磁性能下降，限制了其应用，故使用前需要在其表面涂敷耐蚀层。鉴于钕铁硼磁性材料的市场前景及重要地位，国内外诸多研究人员、生产商研究了钕铁硼磁性材料的表面防腐技术，其中包括金属涂层、有机涂层、复合涂层等。但是这些防腐技术工艺操作复杂，对环境污染严重，成本较高，对磁体形状尺寸要求较高，且表面处理后影响磁体的磁性能，所以大大限制了其应用范围。
专利201210151991.4提出了钕铁硼磁性材料锌系磷化液及其使用方法，但是其主要作用是作为喷涂等底层处理。
专利201210481482.8提出了一种提高钕铁硼永磁体表面磷化膜耐蚀性的方法，但是其磷化时间长、磷化工艺复杂，能耗大且生产效率低。
专利201510412944.4提出了一种作为磁性材料终处理防护层磷化液，但是此磷化液配方复杂，且磷化液温度较高，没有分析对磁体磁性能的影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新的钕铁硼磁性材料磷化液，不仅能提高磁体表面耐蚀性，可作为钕铁硼磁性材料最终防护层，同时不影响磁体磁性能。
根据本发明的钕铁硼磁性材料磷化液，其特征在于磷酸二氢锌30-100g/L，磷酸100-200g/L，鞣酸10-15g/L，硝酸钙 5-10g/L，钼酸铵10-20g/L，植酸50-70g/L，辅助成膜剂10-30g/L，其余为水。
辅助成膜剂为硝酸镍、硫酸镍或钨酸钠其中的一种或两种；磷化工作液游离酸2-6点，总酸8-15点。
根据本发明的钕铁硼磁性材料的磷化液磷化工艺，其特征在于磷化工艺为：脱脂—除锈—磷化（工作液游离酸2-6点，总酸8-15点，磷化工作液温度40-70℃，磷化时间20S-600S）—清洗—烘干，烘干后得到均匀而致密的磷化膜。
使用本发明的有益技术效果为：
1、磷化液处理钕铁硼材料，磷化液酸性弱，对磁体表面腐蚀小，磷化前后磁体的不可逆、磁通（Br）、矫顽力（Hcj）等磁性能几乎保持不变，尤其针对于厚度小于5mm，单重小于5g的小片磁体；
2、磷化液中加入植酸，植酸与钕铁硼表面迅速反应，形成的络合物难溶于溶液，均匀沉积在磁体表面，从而增加了产品的耐蚀性；
3、磷化成膜速度快，磷化膜均匀而致密，虽磷化膜小于2µm，但其耐蚀性好，高温湿热试验4小时，磁体仍然无红锈，可作为磁体最终的防护膜层，克服了传统磷化液耐蚀性差的弊端；
4、此磷化液配方简单、经济环保，磷化后产品表面无有害物质，表面成分主要为Zn、P等元素，且磷化工艺简单方便操作。
附图说明
图1为磁体磷化膜照片。
图2为表面磷化膜能谱分析。
具体实施方式
实施例1
钕铁硼基体尺寸为13.4mm*3.8mm*14.5mm，形状为异形，单重为4.430g磁体，磁通计型号HT700，线圈XQ-2。
一种钕铁硼磁性材料磷化液，由以下浓度的组份组成：磷酸二氢锌100g/L，磷酸200g/L，鞣酸15g/L，硝酸钙 10g/L，钼酸铵20g/L，植酸50g/L，辅助成膜剂30g/L，其余为水。将所述磷化液与纯水以体积比为3：1的比例混合，稀释，磷化工作液温度为 70℃，用NaOH调整磷化液酸度，游离酸5.5点，总酸13.5点，磁体除油、除锈后浸泡在磷化工作液中600S，清洗烘干后得到磷化磁体。本磷化液溶液性质稳定，得到的磷化膜致密均匀，做高温湿热试验4h磁体表面未出现红锈。磁体磷化前磁通（Br）为4.620 mWb，新磷化液磷化后磁体的Br为4.612mWb，磷化前后Br保持率高达99.8%，而传统磷化液磷化后磁体Br为4.528mWb，Br保持率仅98.0%，新磷化液与传统磷化液磷化前后磁体磁性能保持率对比见附表1。
实施例2
钕铁硼基体尺寸为13.4mm*3.8mm*14.5mm，形状为异形，单重为4.429g磁体，磁通计型号HT700，线圈XQ-2。
一种钕铁硼磁性材料磷化液，由以下浓度的组份组成 ：磷酸二氢锌100g/L，磷酸180g/L，鞣酸13g/L，硝酸钙 7g/L，钼酸铵14g/L，植酸65g/L，辅助成膜剂15g/L，其余为水。将所述磷化液与纯水以体积比为4：1 的比例混合，稀释，磷化工作液温度为 50℃，用NaOH调整磷化液酸度，游离酸4.8点，总酸12.5点，磁体经除油、除锈后浸泡在磷化工作液中300S，清洗烘干后得到磷化磁体。本磷化液溶液性质稳定，得到的磷化膜致密均匀，做高温湿热试验2.5小时磁体表面未出现红锈。磁体磷化前Br为4.605 mWb，磷化后磁体的Br为4.597 mWb，磷化前后Br保持率高达99.8%，而传统磷化液磷化后磁体Br为4.508mWb，Br保持率仅97.9%，新磷化液与传统磷化液磷化前后磁体磁性能保持率对比见附表1。
实施例3
钕铁硼基体尺寸为13.4mm*3.8mm*14.5mm，形状为异形，单重为4.432g磁体，磁通计型号HT700，线圈XQ-2。
一种钕铁硼磁性材料磷化液，由以下浓度的组份组成 ：磷酸二氢锌60g/L，磷酸150g/L，鞣酸10g/L，硝酸钙 5g/L，钼酸铵10g/L，植酸68g/L，辅助成膜剂17g/L，其余为水。将所述磷化液与纯水以体积比为6：1 的比例混合，稀释，磷化工作液温度为 50℃，用NaOH调整磷化液酸度，游离酸4.5点，总酸12.0点，磁体经除油、除锈后浸泡在磷化工作液中60S，清洗烘干后得到磷化磁体。本磷化液溶液性质稳定，得到的磷化膜致密均匀，做高温湿热试验2小时磁体表面未出现红锈。磷化前磁体Br为4.638 mWb，新磷化液磷化后磁体的Br为4.629 mWb，磷化前后Br保持率高达99.8%，而传统磷化液磷化后磁体Br为4.546mWb，Br保持率仅98.2%，新磷化液与传统磷化液磷化前后磁体磁性能保持率对比见附表1。
实施例4
钕铁硼基体尺寸为13.4mm*3.8mm*14.5mm，形状为异形，单重为4.428g磁体，磁通计型号HT700，线圈XQ-2。
一种钕铁硼磁性材料磷化液，由以下浓度的组份组成 ：磷酸二氢锌30g/L，磷酸100g/L，鞣酸10g/L，硝酸钙 8g/L，钼酸铵10g/L，植酸70g/L，辅助成膜剂15g/L，其余为水。将所述磷化液与纯水以体积比为5：2的比例混合，稀释，磷化工作液温度为 50℃，用NaOH调整磷化液酸度，游离酸2.0点，总酸8.0点，对除锈后的磁性材料浸泡磷化工作液中20S，清洗烘干后，得到磷化磁体。本磷化液溶液性质稳定，得到的磷化膜致密均匀，做高温湿热试验2h磁体表面未出现红锈。磷化前磁体Br为4.602 mWb，磷化后磁体的Br为4.590 mWb，磷化前后Br保持率高达99.7%，而传统磷化液磷化后磁体Br为4.519mWb，Br保持率仅98.2%，新磷化液与传统磷化液磷化前后磁体磁性能保持率对比见附表1。
附表1
新磷化液与传统磷化液磷化前后磁体磁性能保持率对比表
Claims (5)
1.一种钕铁硼磁性材料磷化液，其特征在于：由以下组份组成，
磷酸二氢锌30-100g/L，磷酸100-200g/L，鞣酸10-15g/L，硝酸钙 5-10g/L，钼酸铵10-20g/L，植酸50-70g/L，辅助成膜剂10-30g/L，其余为水；所述辅助成膜剂为硝酸镍、硫酸镍或钨酸钠其中的一种或两种；磷化工作液游离酸2-6点，总酸8-15点。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁性材料磷化液，其特征在于：由以下组份组成：磷酸二氢锌40-90g/L，磷酸100-180g/L，鞣酸12-15g/L，硝酸钙 7-10g/L，钼酸铵13-20g/L，植酸50-65g/L，辅助成膜剂15-25g/L，其余为水。
3.权利要求1-2任一一种钕铁硼磁性材料磷化液的使用方法，其特征在于：磷化工艺步骤包括脱脂—除锈—磷化—清洗—烘干。
4.根据权利要求3所述的一种钕铁硼磁性材料磷化液的使用方法，其特征在于：磷化步骤中的工作液温度40-70℃，磷化时间20S-600S，磷化液与水的体积比为3-6:1。
5.根据权利要求3所述的一种钕铁硼磁性材料磷化液的使用方法，其特征在于：对于厚度小于5mm，单重小于5g的磁体，磷化步骤后磁体Br保持率≥99.5%。
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