CN106009783A - 一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，先采用锆盐、硅盐、铝盐对钛白粉进行无机包膜，再采用有机包膜剂进行包覆，本发明利用无机、有机新型复合包膜工艺，极大提高了钛白粉的亲水性、抗粉化性、消色力和保色性，同时提高钛白粉在分散介质中的润湿性、分散性及遮盖力，与单独的有机、无机包膜剂相比，其钛白粉综合性能更优。

Description

一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种包膜钛白粉的制备方法，具体涉及一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，属于化学材料技术领域。
背景技术
钛白粉学名为二氧化钛，被认为是世界上性能最好的一种白色颜料，具有较高的遮盖力、耐候性、消色力等，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品、食品和医药等精细化工行业。目前生产钛白粉的方法主要有硫酸法和氯化法两种工艺。硫酸法是将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸亚钛，经水解生成偏钛酸，再经锻烧、粉碎即得到钛白粉产品。该工艺的优点是能以价低易得的钛铁矿与硫酸为原料，技术较成熟，设备简单，防腐蚀材料易解决。其缺点是流程长，只能以间歇操作为主，湿法操作，硫酸、水消耗高，废物及副产物多，对环境污染大。氯化法是将金红石、钛精矿或高钛熔渣粉料与焦炭混合后进行高温氯化生产精四氯化钛，精馏、除钒后，进行高温氧化，分级、表面处理，再经过滤、水洗、干燥、粉碎得到钛白粉产品。其优点是流程短，生产能力易扩大，连续自动化程度高，能耗相对低，“三废”少等优点，由于其在环保和产品质量上的优势，氯化法成为国内钛白粉行业产业升级的方向。
未经表面处理的TiO2颜料具有光化学活性，可使其周围的有机物发生降解，产生粉化现象。实际应用的TiO2颜料必须进行表面处理，即在TiO2颗粒表面形成连续包覆的膜，使TiO2颗粒与其周围的有机物之间形成一道屏障。优质钛白粉主要靠进口，由于国外核心技术封锁，导致国内钛白粉企业生产的钛白粉的金红石转化率较低，钛白综合性能较差，在质量上和价格上无法与美国等跨国大企业生产的钛白粉竞争，因此，从提高企业核心竞争力和追求较大市场价值两方面要求对钛白粉进行表面改性。表面处理的基本目的就是提高二氧化钛颜料的耐候性、分散性和保色性，这正是任何一种优异的颜料不可缺少的基本性能，选用合适的表面处理剂和处理方法，可以生产出不同用途的二氧化钛产品。
在公开号为CN103880069.A的专利申请说明书中就公开了一种钛白粉包膜的方法，该方法为：利用砂磨机对钛白粉浆料进行湿法研磨；利用水力旋流器，对经过湿法研磨的钛白粉浆料进行分级，将粒度大于预定粒径的颗粒返回进行所述湿法研磨，并收集粒度小于所述预定粒径的颗粒作为钛白粉基料用于包膜工艺；将所述钛白粉基料加入到包膜罐，利用包膜剂进行无机包膜，所述包膜剂为A12O3，SiO2或ZrO2，其中，所述包膜剂的用量为所述钛白粉基料中TiO2固含量的1％-10％，并且所述钛白粉基料包膜的条件为：搅拌速度50-200rpm，pH为3-12，温度为30-90℃，反应及熟化时间为5-70min，利用该方法虽然能够有效地对钛白粉进行包膜处理，但是单纯采用无机包膜剂，使其在介质中润湿性和分散性较差。
在公开号为CN103214880.B的专利提供了一种钛白粉无机包膜的方法，该方法为：本发明采用溶胶一凝胶法，研究了金红石型钛白粉锆硅铝三元无机包膜的新工艺。通过均匀试验设计，***研究各因素对金红石型钛白粉三元无机包膜性能的影响，采用Nano-ZS、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱(EDS)等测试手段，考察金红石型钛白粉三元无机包膜的包膜效果。金红石型钛白粉三元无机包膜工艺的优化配方为：分散剂为0.2％，锆含量为0.6％，硅含量为3.0％，铝含量为1.6％，转速为340r/min。该方法虽然采用三元无机复合包膜剂，提升了钛白粉的综合性能，但同样在分散介质中面临润湿性和分散性差的问题。
在公开号为CN1644631.A的专利提供了一种有机膜完全包覆的纳米二氧化钛颗粒的制备方法。该方法为：(1)将Ti(OC4H9)、溶解于无水乙醇中、陈化，得到淡黄色透明凝胶；(2)将凝胶烘干、研磨后溶于去离子水或自来水中形成浑浊液，超声处理10-40分钟后用NaOH/KOH溶液调整pH值到9.8-14之间；(3)将浑浊液放入水热反应壶中，在90-130℃的烘箱中反应1-6小时，反应物用无水乙醇和去离子水冲洗得到所需的纳米TiO2颗粒。该发明方法获得的产品具有包覆完全、分散效果好、颗粒小(3-11nm)、颗粒尺寸可控、白度好等特点，但是采用单独的有机包膜剂制备的钛白粉，其遮盖力、耐候性等不佳，长期暴露在空气中容易粉化、掉色等。
目前，国内外高档钛白无机表面处理一般采用单锆、单硅和单铝的氧化物单元或两元进行包膜，一定程度上增加了钛白粉的亲水性、抗粉化性和保色性。但钛白粉长期在复杂的环境下暴露时，单独采用无机、有机、一元或两元复合时，其性能并未达到最佳的效果。
发明内容
本发明目的在于克服现有生产技术的不足，提供一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，可极大提高钛白粉的遮盖力、耐候性、白度、分散性以及抗粉化性等，利用该方法可获得性能优异的钛白粉。
本发明的目的是通过如下方案实现的：
一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)、称取一定量粒度在0.2-0.3um二氧化钛粉体，加水配成浓度为10-30wt％的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.02-0.3％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至8-12，再搅拌2-4h，得到钛白粉浆料；
(2)、在步骤(1)所得的钛白粉浆料中，调节温度为60-90℃，加入无机酸调节pH为7-9，然后加入加锆盐，锆盐的加入量占二氧化钛粉体质量的0.5-2％，然后熟化30-100min，再次以无机酸调节pH至7-9，再熟化50-90min；
(3)、将上述步骤(2)所得浆料调节温度到60-80℃，加入水溶性硅化合物，用无机酸调节pH值为7.5-8.6，静置浆料30-120min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，以SiO2计水溶性硅化合物的加入量为二氧化钛粉体质量的0.5-8％，得到混合浆料；
(4)、在上述步骤(3)所得的混合浆料中，加入水溶性铝盐，配制成20-100g/L的溶液，调节温度到60-90℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在8-10，以使其能搅拌均匀，然后加入无机酸调节至中性，并保持搅拌1-3小时，使铝盐完全水解；其中，以A12O3计水溶性铝盐的加入量为二氧化钛粉体质量的1-6％，得到浆料；
(5)、将步骤(4)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到无机表面改性的钛白粉颗粒；
(6)、向步骤(5)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.2-1.5wt％的有机物，在40-70℃下搅拌30-100min，得到钛白粉浆料；
(7)、将步骤(6)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在100-130℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
其中，步骤(1)中六偏磷酸钠的作用主要是提高钛白粉在浆料的分散性，提高研磨效率；
步骤(2)中所述锆盐选自硫酸锆、氧氯化锆、氯化锆中的一种或两种；
步骤(3)中所述水溶性硅化合物选自硅酸钠、偏硅酸钠中的一种或两种；
步骤(4)中所述的水溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或多种；步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所述无机酸选自盐酸、硫酸中的一种或两种；
步骤(6)中所述有机物选自三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三乙醇胺、新戊二醇、硅油等一种或多种。
有益效果
本发明采用一种复合包膜工艺制得性能优异的钛白粉，其遮盖力、耐候性、分散性以及抗粉化性等得到很大的提升。其中，铝包膜主要作用是提高钛白粉抗粉化性能，改善光泽度和白度，降低钛白粉光化学活性，提高耐候性；硅包膜是以二氧化硅改性钛白粉，在其表明形成致密的薄膜后，二氧化钛的耐候性特别好、遮盖力强；锆包膜可提高二氧化钛的耐候性、光泽度和耐久性；有机包膜主要作用是提高钛白粉在介质中的分散能力，不同处理剂改善颜料亲油性或亲水性，提高涂料贮存稳定性，提高漆膜光泽和钛白粉消色力和遮盖力。因此采用新型复合包膜剂极大提高了钛白粉的亲水性、抗粉化性、消色力和保色性，同时提高钛白粉在分散介质中的润湿性、分散性及遮盖力，与单独的有机、无机包膜剂相比，其综合性能更优。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
(1)、称取一定量二氧化钛粉体，加水配成浓度为10wt％的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.02％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至11，再搅拌2h，得到钛白粉浆料；
(2)、在步骤(1)所得钛白粉浆料中加入盐酸调节pH为9，升温到60℃，然后缓慢加硫酸锆，硫酸锆的加入量占二氧化钛粉体质量的0.5％，然后熟化30min，再次以盐酸调节pH至7，再熟化50min；
(3)、在步骤(2)所得的混合粉浆料中，升温到70℃，加入硅酸钠(以SiO2计)为二氧化钛粉体质量的0.5％，得到混合浆料，用盐酸调节pH值为7.5，静置浆料30min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面；
(4)、在上述步骤(3)所得的混合浆料中，加入氯化铝，加入量为二氧化钛粉体质量的1％，配制成20g/L(以A12O3计)的溶液，升温到80℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在8，以使其能搅拌均匀，然后加入无机酸调节至中性，并保持搅拌1时，使铝盐完全水解，得到浆料；
(5)、将步骤(4)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到无机表面改性的钛白粉颗粒；
(6)、向步骤(5)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.2wt％的三羟甲基丙烷，在40℃下搅拌30min，得到钛白粉浆料；
(7)、将步骤(6)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在100℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉，包膜后的钛白粉性能指标见表1。
实施例2：
(1)、称取一定量粒度在0.2-0.3um二氧化钛粉体，加水配成浓度为20wt％的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.2％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至10，再搅拌3h，得到钛白粉浆料；
(2)、在步骤(1)所得的钛白粉浆料中，升温到80℃，加入盐酸调节pH为8，然后缓慢加氧氯化锆，氧氯化锆的加入量占二氧化钛粉体质量的1％，然后熟化60min，再次以盐酸调节pH至8，再熟化60min；
(3)、将上述步骤(2)所得的混合浆料，降温到70℃，加入偏硅酸钠(以SiO2计)为二氧化钛粉体质量的3％，用盐酸调节pH值为8.2，静置浆料60min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，得到混合浆料；
(4)、在步骤(3)完全水解后的浆料中加入硫酸铝，加入量为二氧化钛粉体质量的5％，配制成80g/L(以A12O3计)的溶液，升温到80℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在9，以使其能搅拌均匀，然后加入硫酸调节至中性，并保持搅拌2小时，使铝盐完全水解，得到浆料；
(5)、将步骤(4)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到无机表面改性的钛白粉颗粒；
(6)、向步骤(5)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量1wt％的三羟甲基乙烷和新戊二醇混合液，在65℃下搅拌90min，得到钛白粉浆料；
(7)、将步骤(6)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在110℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。包膜后的钛白粉性能指标见表1。
实施例3：
(1)、称取一定量粒度在0.2-0.3um二氧化钛粉体，加水配成浓度为30wt％的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.3％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至9，再搅拌2h，得到钛白粉浆料；
(2)、在步骤(1)所得的钛白粉浆料中，升温到85℃，加入盐酸调节pH为9，然后缓慢加氯化锆，氯化锆的加入量占二氧化钛粉体质量的2％，然后熟化30-100min，再次以盐酸调节pH至9，再熟化90min；
(3)、将上述步骤(2)所得的混合浆料中，降温到70℃，硅酸钠的加入量(以SiO2计)为二氧化钛粉体质量的2％，用盐酸调节pH值为8.6，静置浆料120min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，得到混合浆料；
(4)、在步骤(3)完全水解后的浆料中加入偏铝酸钠，加入量为二氧化钛粉体质量的6％，配制成100g/L(以A12O3计)的溶液，升温到80℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在10，以使其能搅拌均匀，然后加入盐酸调节至中性，并保持搅拌1.5小时，使铝盐完全水解得到浆料；
(5)、将步骤(4)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到无机表面改性的钛白粉颗粒；
(6)、向步骤(5)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量1.5wt％的三羟甲基乙烷和硅油，在70℃下搅拌100min，得到钛白粉浆料；
(7)、将步骤(6)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在120℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉，包膜后的钛白粉性能指标见表1。
表1、实施例所得钛白粉性能检测指标

Claims (6)

1.一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取一定量粒度在0.2-0.3um二氧化钛粉体，加水配成浓度为10-30wt％的悬浮液，加入二氧化钛粉体质量的0.02-0.3％的六偏磷酸钠，用氢氧化钠调节pH至8-12，再搅拌2-4h，得到钛白粉浆料；
(2)在步骤(1)所得的钛白粉浆料中，调节温度为60-90℃，加入无机酸调节pH为7-9，然后加入加锆盐，锆盐的加入量占二氧化钛粉体质量的0.5-2％，然后熟化30-100min，再次以无机酸调节pH至7-9，再熟化50-90min；
(3)将上述步骤(2)所得浆料调节温度到60-80℃，加入水溶性硅化合物，用无机酸调节pH值为7.5-8.6，静置浆料30-120min，使硅以氧化硅的形式沉淀于二氧化钛粉体颗粒表面，其中，以SiO2计水溶性硅化合物的加入量为二氧化钛粉体质量的0.5-8％，得到混合浆料；
(4)在上述步骤(3)所得的混合浆料中，加入水溶性铝盐，配制成20-100g/L的溶液，调节温度到60-90℃，并加入氢氧化钠使混合浆料的pH保持在8-10，以使其能搅拌均匀，然后加入无机酸调节至中性，并保持搅拌1-3小时，使铝盐完全水解；其中，以A12O3计水溶性铝盐的加入量为二氧化钛粉体质量的1-6％，得到浆料；
(5)将步骤(4)所得浆液进行抽滤、水洗，所得滤饼经烘干、研磨，得到无机表面改性的钛白粉颗粒；
(6)向步骤(5)所得钛白粉颗粒中加入钛白粉颗粒质量0.2-1.5wt％的有机物，在40-70℃下搅拌30-100min，得到钛白粉浆料；
(7)将步骤(6)所得钛白粉浆料进行过滤，水洗，在100-130℃下烘干，经粉碎，即得到无机和有机包膜的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的锆盐选自硫酸锆、氧氯化锆、氯化锆中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述水溶性硅化合物选自硅酸钠、偏硅酸钠中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述水溶性铝盐选自硫酸铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)和步骤(4)中所述无机酸选自盐酸、硫酸中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种复合包膜氯化法钛白粉的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述的有机物选自三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、三乙醇胺、新戊二醇、硅油等一种或多种。
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