CN106008844B - 一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂及其制备方法。主要解决了现有水泥浆水化异常、稠化线形突变及稠化时间短的问题。该油井水泥缓凝剂其组分及配比按重量百分比如下：衣康酸为1.22％、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸为6.63％、丙烯酸为4.61％、苯乙烯磺酸钠为4.54％、引发剂为0.085％，其余为去离子水；其制备方法包括以下步骤：第一步，制备高分子主链；第二步，制备接枝共聚物。该强抑制性中高温油井水泥缓凝剂，能够实现对水泥浆稠化时间的控制，同时保证90℃～150℃温度区间内稠化曲线没有“鼓包”和走“台阶”等线形突变，满足复杂地质条件下固井施工需要。

Description

一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田开发过程中钻完井及固井领域内的油井水泥外加剂，尤其是一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂及其制备方法。
背景技术
随着国内外各大油田对非常规油气、深层气等资源勘探开发的日益重视，深井、超深井钻探数量不断增加，对油井水泥浆的要求也将愈加苛刻。油气井注水泥作业时，水泥浆要先通过套管泵送到井底，然后再经由套管与套管或套管与井眼组成的环形空间上返至井口或预定位置，以达到封隔储层和保护套管的目的。在此过程中，作为水硬性胶凝材料的油井水泥又会随着其内部活性物质的不断水化而稠度上升、流动性变差，最终不可泵送。深井固井时，水泥浆泵送过程所需的时间也将相应增加，加之井底温度、压力的升高，水泥的水化速度比常温时进一步加快。因此，利用缓凝剂来减缓油井水泥的水化速度、精准地控制水泥浆的稠化时间，使其在顶替过程中始终保持液体可泵状态、避免桥堵，而又不影响综合性能，对保证固井施工安全和改善固井质量具有重要的现实意义。
尽管现有油井水泥缓凝剂品种较多，如低分子量纤维素类、木质素类、糖类等，但在中高温区间内(90℃～150℃)的使用效果欠佳、亟需完善。大部分缓凝剂分子内化学键弱、均质性差，使用温度高于90℃后容易受热失效、丧失缓凝作用。同时，110℃时油井水泥的水化反应开始出现差异、C-S-H凝胶质不再稳定存在，这些变化对缓凝剂的延时效果和水泥浆体系的综合性能都会产生较大的影响。在此情况下，一些缓凝剂产品的加量与稠化时间之间由线性关系演变成指数关系、满足安全施工条件下的使用量急剧增大，应用此类水泥浆体系进行长井段固井时，容易使得长封段顶部、较低温度区域内的油井水泥出现过缓凝现象，从而造成水泥浆稳定性变差、套管与高浓度盐溶液接触时间增加、地层浸泡时间变长等危害，导致后续施工的延误和窜流风险的增大。另有一些缓凝剂产品活性变高，水泥浆性能对其加量的波动反应极为敏感，千分之几的差别就可使稠化时间相差巨大，低于合理加量时可能引起促凝或不缓凝、而高于时又会导致水泥浆不凝；实际应用时容易因配药搅拌不均和容器挂壁残留等问题使得稠化时间的重现性不佳、增加前期实验工作量和药液混配难度，固井施工过程中地层流体的掺入也可能导致产品浓度的降低、增大了“插旗杆”的风险。此外，部分产品虽在此温度区间内具有缓凝效果，但在110℃～130℃区间内也容易出现“鼓包”、“台阶”等稠化线形突变的异常波动现象，对水泥浆的流变等性能有影响，难以满足复杂地质条件下固井施工的需要。
综上所述，现有的油井水泥缓凝剂在90～150℃的中高温区间，特别是水泥水化反应出现差异的110～130℃区间内，大多存在一定缺陷或不足，不利于固井施工安全及油气资源的开发利用。同时，中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5504.1-2013《油井水泥外加剂评价方法第1部分：缓凝剂》表明，加有理想缓凝剂的配套水泥浆(密度为1.90g/cm3±0.01g/cm3)应具有初始稠度≤30Bc、稠化线形突变值≤10Bc、稠化时间可调等性能。
发明内容
本发明在于克服背景技术中存在的现有水泥浆水化异常、稠化线形突变及稠化时间短的问题，而提供一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂。该强抑制性中高温油井水泥缓凝剂，能够实现对水泥浆稠化时间的控制，同时保证90℃～150℃温度区间内稠化曲线没有“鼓包”和“台阶”等线形突变，满足复杂地质条件下固井施工需要。本发明还提供了一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂的制备方法。
本发明解决其问题可通过如下技术方案来达到：一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂，其组分及配比按重量百分比如下：衣康酸为1.22％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为6.63％、丙烯酸为4.61％、苯乙烯磺酸钠为4.54％、引发剂为0.085％，其余为去离子水。
本发明还提供一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，高分子主链的制备：
(1)按照质量比，称取衣康酸(IA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)放入反应器内，加入去离子水，搅拌均匀；
(2)称取丙烯酸倒入反应器，搅拌均匀；
(3)将溶液pH值调至7～8；
(4)补充一定量的去离子水，使得溶液中活性单体的固含量为15wt％；
(5)通入氮气(N2)并开动搅拌，升温至反应温度50℃，温度恒定后继续搅拌；
(6)加入引发剂，保温、搅拌反应；
(7)冷却至室温后，将反应制得的溶液分批逐渐加入到一定量的丙酮中，过滤沉淀产物即为高分子主链材料，干燥后备用；
第二步，接枝共聚物的制备：
(1)按照质量比称取干燥后的高分子主链材料及苯乙烯磺酸钠，加入去离子水中充分搅拌；
(2)称取丙烯酸倒入反应器，搅拌均匀；
(3)将溶液pH值调至7～8；
(4)补充一定量的去离子水，使得溶液中反应原料的固含量为17wt％；
(5)通入N2并开动搅拌，升温至反应温度50℃，温度恒定后继续搅拌；
(6)加入引发剂，保温、搅拌反应；
(7)冷却至室温、出料，所得溶液即为强抑制性中高温油井水泥缓凝剂。
本发明与上述背景技术相比较可具有如下有益效果：该强抑制性中高温油井水泥缓凝剂，通过表面接枝共聚，将空间位阻大、刚性强并具有一定静电斥力的功能基团引入具有抗高温、缓凝功效的高分子主链上，制得了强抑制性的中高温油井水泥缓凝剂，改变了传统聚合物缓凝剂单一的线型分子结构、增大了分子链构象变化时的内旋转位垒、降低聚合物分子在中高温时的缠绕程度和粘度变化，从而抑制了水泥浆体系在110℃～130℃可能产生的“鼓包”、“台阶”等稠化线形突变现象。该缓凝剂适用于各级别油井水泥，并具有初稠低、稠化时间可调、加量敏感度小、稠化曲线正常、40Bc～100Bc过渡时间短的特点，能够在90℃～150℃范围内有效减缓水泥水化速度、准确控制水泥浆的可泵送时间，使其在顶替过程中始终保持液体可泵状态、避免桥堵等施工风险，同时又不影响水泥浆的综合性能。因此，该缓凝剂的开发、应用对提高中高温水泥浆体系的可靠性、降低实验工作量及药液混配难度，保证固井施工安全、改善固井质量、满足深井及超深井钻井提速要求具有重要的现实意义。
附图说明
附图1是90℃×53.3MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量2.70％时水泥浆的稠化曲线；
附图2是90℃×53.3MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量2.97％时水泥浆的稠化曲线；
附图3是110℃×67.0MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量4.50％时水泥浆的稠化曲线；
附图4是110℃×67.0MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量4.95％时水泥浆的稠化曲线；
附图5是130℃×80.7MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量7.30％时水泥浆的稠化曲线；
附图6是130℃×80.7MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量8.03％时水泥浆的稠化曲线；
附图7是150℃×94.4MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量9.70％时水泥浆的稠化曲线；
附图8是150℃×94.4MPa条件下本发明水泥缓凝剂加量10.67％时水泥浆的稠化曲线。
具体实施方式：
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明：
制备强抑制性中高温油井水泥缓凝剂：
第一步，高分子主链的制备：
(1)按照质量比，称取3.6份衣康酸(IA)和19.5份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)放入反应器内，加入100份的去离子水，搅拌均匀；
(2)称取7.3份丙烯酸(AA)倒入反应器，搅拌均匀；
(3)用NaOH将溶液pH值调至7～8；
(4)补充一定量的去离子水，使得溶液中活性单体的固含量为15wt％；
(5)通入氮气(N2)并开动搅拌，升温至反应温度50℃，温度恒定后继续搅拌30min；
(6)加入引发剂过硫酸铵(APS)，保温、搅拌反应6～8h；
(7)冷却至室温后，将反应制得的溶液分批逐渐加入到一定量的丙酮(Ac)中，过滤沉淀产物即为高分子主链材料，干燥后备用。
第二步，接枝共聚物的制备：
(1)按照质量比，称取18份干燥后的高分子主链材料及7.9份苯乙烯磺酸钠(SSS)，加入100份去离子水中充分搅拌；
(2)称取3.7份AA倒入反应器，搅拌均匀；
(3)用NaOH将溶液pH值调至7～8；
(4)补充一定量的去离子水，使得溶液中反应原料的固含量为17wt％；
(5)通入N2并开动搅拌，升温至反应温度50℃，温度恒定后继续搅拌30min；
(6)加入引发剂APS，保温、搅拌反应6～7h；
(7)冷却至室温、出料，所得溶液即为强抑制性中高温油井水泥缓凝剂。
下面实施例是应用该水泥缓凝剂配制的水泥浆，下面实施例使用的主要实验仪器有：30-60型瓦棱搅拌器、7025型高温高压稠化仪、1910高温高压养护釜，美国CHANDLER公司产品。
实验过程中使用的原材料有：高抗硫酸盐型(HSR)G级油井水泥，大连水泥集团有限公司生产；石英砂，200目，宏润石英硅微粉有限公司；本发明缓凝剂以及蒸馏水。
实施例1
试验方案参数为：试验温度90℃，试验压力53.3MPa，升温时间49min。
水泥浆配方为：800g G级油井水泥+21.6g本发明缓凝剂(占油井水泥重量的2.7wt％)+330.4g水。水泥浆密度为1.90×103kg/m3，实验结果见附图1及表1。
实施例2
试验方案：试验温度110℃，试验压力67.0MPa，升温时间57min。
水泥浆配方为：600g G级油井水泥+210g石英砂+27g本发明缓凝剂(占油井水泥重量的4.5wt％)+309g水。水泥浆密度为1.90×103kg/m3，实验结果见附图3及表1。
实施例3
试验方案：试验温度130℃，试验压力80.7MPa，升温时间65min。
水泥浆配方为：600g G级油井水泥+210g石英砂+43.8g本发明缓凝剂(占油井水泥重量的7.3wt％)+292.2g水。水泥浆密度为1.90×103kg/m3，实验结果见附图5及表1。
实施例4
试验方案：试验温度150℃，试验压力94.4MPa，升温时间73min。
水泥浆配方为：600g G级油井水泥+210g石英砂+58.2g本发明缓凝剂(占油井水泥重量的9.7wt％)+277.8g水。水泥浆密度为1.90×103kg/m3，实验结果见附图7及表1。
表1实施例基本性能评价
由上述试验数据可知，随着试验温度的增加，水泥浆满足石油天然气行业标准(SY/T 5504.1-2013《油井水泥外加剂评价方法第1部分：缓凝剂》)中对应稠化时间要求时所需的本发明缓凝剂加量也随之增大。在90℃×53.3MPa试验条件下，本发明缓凝剂加量2.7wt％(与油井水泥重量比)时，初稠仅为12Bc、有利于水泥浆的有效泵送；稠化时间达到268min、曲线正常且无包心，能够有效保证浆体的可泵送时间；40Bc～100Bc过渡时间13min，有益于提高油气井的抗窜封隔能力、降低窜流风险；游离液0.2％、24h抗压强度25.3MPa，符合行业标准要求；加量提高10％达到2.97wt％时，稠化时间延长了60min、加量敏感度为22.39％(详见附图2)，曲线正常、无包心，过渡时间短，说明该缓凝剂在此温度点处性能优良、安全可靠。在水泥水化差异表现明显的110℃及130℃，加有强抑制性中高温油井水泥缓凝剂的水泥浆体系初稠＜20Bc，稠化时间长，曲线正常、无突变，40Bc～100Bc过渡时间短，加量敏感度降低至18％以下(详见附图4、附图6)。150℃时，水泥浆体系中的缓凝剂加量达到9.7wt％(与油井水泥重量比)，初稠低、稠化时间长、稠化曲线平滑，40Bc～100Bc过渡时间仅为5min，加量敏感度也仅为10.7％(详见附图8)。
因此，该强抑制性中高温油井水泥缓凝剂，解决了困扰油田开发过程中钻完井及固井领域多年的水泥浆水化异常、稠化突变的问题，对国内外非常规油气、深层气等资源勘探开发，以及深井、超深井封隔效果、固井质量的改善具有重要的经济价值和社会意义。
由表1中数据可以看出，本发明的强抑制性中高温油井水泥缓凝剂适用于90～150℃，水泥浆稠化时间长，初稠＜20Bc，稠化曲线线形良好、线形突变值≤5Bc，无“包心”、“台阶”等突变现象，40Bc～100Bc过渡时间不超过20min，流动度＞24cm，加量敏感度＜23％，游离液＜0.2％，24h抗压强度＞24MPa。说明本发明产品不仅具有良好的延时、缓凝功效同时，还可有效抑制油井水泥在中高温区间的水化异常、稠化突变的问题，施工性能良好、强度发育快，能够满足深井、超深井及复杂地质条件下固井施工需要。

Claims (2)

1.一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂，其组分及配比按重量百分比如下：衣康酸为1.22％、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为6.63％、丙烯酸为4.61％、苯乙烯磺酸钠为4.54％、引发剂为0.085％，其余为去离子水，
其制备方法包括以下步骤：
第一步，高分子主链的制备：
(1)按照质量比，称取衣康酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸放入反应器内，加入去离子水，搅拌均匀；
(2)称取丙烯酸倒入反应器，搅拌均匀；
(3)将溶液pH值调至7～8；
(4)补充一定量的去离子水，使得溶液中活性单体的固含量为15wt%；
(5)通入氮气并开动搅拌，升温至反应温度50℃，温度恒定后继续搅拌；
(6)加入引发剂，保温、搅拌反应；
(7)冷却至室温后，将反应制得的溶液分批逐渐加入到一定量的丙酮中，过滤沉淀产物即为高分子主链材料，干燥后备用；
第二步，接枝共聚物的制备：
(1)按照质量比称取干燥后的高分子主链材料及苯乙烯磺酸钠，加入去离子水中充分搅拌；
(2)称取丙烯酸倒入反应器，搅拌均匀；
(3)将溶液pH值调至7～8；
(4)补充一定量的去离子水，使得溶液中反应原料的固含量为17wt%；
(5)通入N2并开动搅拌，升温至反应温度50℃，温度恒定后继续搅拌；
(6)加入引发剂，保温、搅拌反应；
(7) 冷却至室温、出料，所得溶液即为强抑制性中高温油井水泥缓凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种强抑制性中高温油井水泥缓凝剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵；所述溶液pH值用NaOH溶液调节。
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