CN106007727A - 一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法，其特征在于：首先通过高能球磨将ZrB2粉末和LaB6粉末混合，筛粉后再预压成型，最后再在放电等离子烧结炉中烧结，即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。本发明通过放电等离子烧结技术制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料具有较高的致密度，达98.43％。

Description

一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法，属于新材料制备技术领域。
背景技术
二硼化锆(ZrB2)由于独特的金属健、共价键、离子键相互作用，因而具有高熔点(3040℃)、高硬度和优良的导电、导热等特性，是一种性能优异的高温陶瓷材料，目前已在航空、冶金等高温领域得到很好的应用。LaB6的高熔点、低逸出功、低蒸发率和较长的使用寿命等优点，可作为具有高发射电流密度的热阴极材料。LaB6/ZrB2共晶复合材料继承了ZrB2优异力学特性以及LaB6良好的热发射特性，因此是一种集功能与结构为一体的复合材料。
目前，仅有通过传统的热压烧结法制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的报道。
文献“Ordan'yan S S,Paderno Y B,Khoroshilova I K,et al.Interaction in the LaB6-ZrB2system[J].Powder Metallurgy and Metal Ceramics,1983,22(11):946-948.”公开了一种制备LaB6/ZrB2体系的方法。即采用传统的热压烧结的技术制备具有不同ZrB2含量的LaB6/ZrB2体系，该文献主要研究了不同ZrB2含量的LaB6/ZrB2体系的熔点、晶格参数和显微硬度。
传统热压烧结技术通常采用高成本的纳米原料粉，在粉末中添加Ni等低熔点的助烧结剂以提高烧结致密度，然而低熔点助烧结剂在冷却时形成玻璃相，严重影响了材料的高温性能，使形变增加、强度下降，并且由于烧结温度较高、烧结时间长，其高能耗、低效率缺点极大的限制了该材料未来的工业化应用。
因此，目前急需研发一种无需添加助烧结剂的高效低成本的制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法，旨在采用放电等离子烧结技术，通过精确控制加热速率、烧结温度和保温时间，从而获得高致密度的LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法，其特点在于包括如下步骤：
步骤一、配粉
以纯度不低于99％ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比，在手套箱中进行配粉；
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中，抽真空后通入氩气保护气氛，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内干燥，干燥条件优选为温度100℃、时间24h；
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高，粉末容易过热结块，不利于烧结，为了解决球磨后粉末的结块团聚现象，采用300目的筛子在震动式筛机上对所述LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选，获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末；
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内，通过模具冲头的调整，使得粉末处在石墨模具中间，然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型，预压的压力优选为10MPa；
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1600～1900℃时，开始保温；保温3～15min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
步骤五中升温的速率不高于100℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过放电等离子烧结技术制备LaB6/ZrB2共晶复合材料，方法简单，无需添加助烧结剂；且所得产品具有较高的致密度，达98.43％。
(2)原料范围广：等离子烧结技术会在颗粒表面瞬间产生高温(2000℃以上)，从而在颗粒表面引起蒸发和融化，清除吸附气体和氧化膜，使颗粒表面活化，可使其它传统烧结技术不能烧结的材料实现烧结。
(3)快速烧结：由于等离子烧结技术产生的脉冲电流瞬间、断续、高频，在粉末颗粒接触部位产生焦耳热、在未接触部位产生放电热，电场扩散作用极大的增强了粉末颗粒的原子扩散速度(比传统烧结技术的要大很多)，从而实现粉末的快速烧结。
(4)均匀加热：等离子烧结技术产生的脉冲电流，可使颗粒接触点产生放电等离子，从而实现预制体内每个颗粒的均匀发热，热效率高，性能好。
(5)烧结温度低：粉末受脉冲电流和垂直单向压力的作用，产生很强的扩散场(热效率高)，从而使烧结温度比传统烧结温度低200-500℃情况下，实现烧结。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料的组织形貌(烧结温度为1600℃，保温时间5min)；
图2为本发明实施例2所制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料的组织形貌(烧结温度为1800℃，保温时间5min)；
图3为本发明实施例3所制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料的组织形貌(烧结温度为1900℃，保温时间5min)。
具体实施方式
实施例1
本实施例按如下步骤制备LaB6/ZrB2共晶复合材料：
步骤一、配粉
以纯度为99％、粒径约为2μm的ZrB2粉末和纯度为99％、粒径约为45μm的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉；
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中，抽真空后通入氩气保护气氛，然后在行星式球磨机上进行高能球磨4h后，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥24h；
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高，粉末容易过热结块，不利于烧结，为了解决球磨后粉末的结块团聚现象，采用300目的筛子在震动式筛机上对LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选，去除50μm以上的大的团聚粉末颗粒，获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末；
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入内径为20.4mm的石墨模具内，通过模具冲头的调整，使得粉末处在石墨模具中间，然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型，预压的压力为10MPa；
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1600℃时，开始保温；保温5min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本实施例所得试样的微观组织如图1所示，可以看出在ZrB2基体上出现多孔；经测试，本实施例所得试样的致密度为79.49％。
实施例2
本实施例按如下步骤制备LaB6/ZrB2共晶复合材料：
步骤一、配粉
以纯度为99％、粒径约为2μm的ZrB2粉末和纯度为99％、粒径约为45μm的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉；
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中，抽真空后通入氩气保护气氛，然后在行星式球磨机上进行高能球磨4h后，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥24h；
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高，粉末容易过热结块，不利于烧结，为了解决球磨后粉末的结块团聚现象，采用300目的筛子在震动式筛机上对LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选，去除50μm以上的大的团聚粉末颗粒，获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末；
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入内径为20.4mm的石墨模具内，通过模具冲头的调整，使得粉末处在石墨模具中间，然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型，预压的压力为10MPa；
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1800℃时，开始保温；保温5min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本实施例所得试样的微观组织如图2所示，可以看出ZrB2基体与LaB6增强相结合更好，且基体上空隙明显减少；经测试，本实施例所得试样的致密度为98.27％。
实施例3
本实施例按如下步骤制备LaB6/ZrB2共晶复合材料：
步骤一、配粉
以纯度为99％、粒径约为2μm的ZrB2粉末和纯度为99％、粒径约为45μm的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉；
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中，抽真空后通入氩气保护气氛，然后在行星式球磨机上进行高能球磨4h后，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内，100℃干燥24h；
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高，粉末容易过热结块，不利于烧结，为了解决球磨后粉末的结块团聚现象，采用300目的筛子在震动式筛机上对粉末进行筛选，去除50μm以上的大的团聚粉末颗粒，获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末；
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入内径为20.4mm的石墨模具内，通过模具冲头的调整，使得粉末处在石墨模具中间，然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型，预压的压力为10MPa；
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min；开始烧结后，电流以特定速率逐渐增大，当模具温度达到设定烧结温度1900℃时，开始保温；保温5min，切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本实施例所得试样的微观组织如图3所示，经测试，本实施例所得试样的致密度为98.43％。

Claims (4)

1.一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、配粉
以纯度不低于99％的ZrB2粉末和纯度不低于99％的LaB6粉末为原材料，按21wt.％ZrB2-79wt.％LaB6共晶相图的质量百分比，在手套箱中进行配粉；
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中，抽真空后通入氩气保护气氛，然后在行星式球磨机上进行高能球磨，获得LaB6/ZrB2混合粉末；将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内干燥；
步骤三、筛粉
采用300目的筛子在震动式筛机上对所述LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选，获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末；
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内，通过模具冲头的调整，使得粉末处在石墨模具中间，然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型；
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内，抽真空、施加30MPa的轴向压力、升温至1600～1900℃，保温3～15min，试样随炉冷却，在炉温低于50℃时取出试样，即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中的干燥温度为100℃，干燥时间为24h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤四中预压成型的压力为10MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤五中升温的速率不高于100℃/min。
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