CN106007727A - 一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法,其特征在于:首先通过高能球磨将ZrB2粉末和LaB6粉末混合,筛粉后再预压成型,最后再在放电等离子烧结炉中烧结,即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。本发明通过放电等离子烧结技术制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料具有较高的致密度,达98.43%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法,属于新材料制备技术领域。
背景技术
二硼化锆(ZrB2)由于独特的金属健、共价键、离子键相互作用,因而具有高熔点(3040℃)、高硬度和优良的导电、导热等特性,是一种性能优异的高温陶瓷材料,目前已在航空、冶金等高温领域得到很好的应用。LaB6的高熔点、低逸出功、低蒸发率和较长的使用寿命等优点,可作为具有高发射电流密度的热阴极材料。LaB6/ZrB2共晶复合材料继承了ZrB2优异力学特性以及LaB6良好的热发射特性,因此是一种集功能与结构为一体的复合材料。
目前,仅有通过传统的热压烧结法制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的报道。
文献“Ordan'yan S S,Paderno Y B,Khoroshilova I K,et al.Interaction in the LaB6-ZrB2system[J].Powder Metallurgy and Metal Ceramics,1983,22(11):946-948.”公开了一种制备LaB6/ZrB2体系的方法。即采用传统的热压烧结的技术制备具有不同ZrB2含量的LaB6/ZrB2体系,该文献主要研究了不同ZrB2含量的LaB6/ZrB2体系的熔点、晶格参数和显微硬度。
传统热压烧结技术通常采用高成本的纳米原料粉,在粉末中添加Ni等低熔点的助烧结剂以提高烧结致密度,然而低熔点助烧结剂在冷却时形成玻璃相,严重影响了材料的高温性能,使形变增加、强度下降,并且由于烧结温度较高、烧结时间长,其高能耗、低效率缺点极大的限制了该材料未来的工业化应用。
因此,目前急需研发一种无需添加助烧结剂的高效低成本的制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处,提供一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法,旨在采用放电等离子烧结技术,通过精确控制加热速率、烧结温度和保温时间,从而获得高致密度的LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本发明解决技术问题,采用如下技术方案:
本发明快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法,其特点在于包括如下步骤:
步骤一、配粉
以纯度不低于99%ZrB2粉末和纯度不低于99%的LaB6粉末为原材料,按21wt.%ZrB2-79wt.%LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉;
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中,抽真空后通入氩气保护气氛,然后在行星式球磨机上进行高能球磨,获得LaB6/ZrB2混合粉末;将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内干燥,干燥条件优选为温度100℃、时间24h;
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高,粉末容易过热结块,不利于烧结,为了解决球磨后粉末的结块团聚现象,采用300目的筛子在震动式筛机上对所述LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选,获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末;
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内,通过模具冲头的调整,使得粉末处在石墨模具中间,然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型,预压的压力优选为10MPa;
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内,抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率;开始烧结后,电流以特定速率逐渐增大,当模具温度达到设定烧结温度1600~1900℃时,开始保温;保温3~15min,切断电流,试样随炉冷却,在炉温低于50℃时取出试样,即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
步骤五中升温的速率不高于100℃/min。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明通过放电等离子烧结技术制备LaB6/ZrB2共晶复合材料,方法简单,无需添加助烧结剂;且所得产品具有较高的致密度,达98.43%。
(2)原料范围广:等离子烧结技术会在颗粒表面瞬间产生高温(2000℃以上),从而在颗粒表面引起蒸发和融化,清除吸附气体和氧化膜,使颗粒表面活化,可使其它传统烧结技术不能烧结的材料实现烧结。
(3)快速烧结:由于等离子烧结技术产生的脉冲电流瞬间、断续、高频,在粉末颗粒接触部位产生焦耳热、在未接触部位产生放电热,电场扩散作用极大的增强了粉末颗粒的原子扩散速度(比传统烧结技术的要大很多),从而实现粉末的快速烧结。
(4)均匀加热:等离子烧结技术产生的脉冲电流,可使颗粒接触点产生放电等离子,从而实现预制体内每个颗粒的均匀发热,热效率高,性能好。
(5)烧结温度低:粉末受脉冲电流和垂直单向压力的作用,产生很强的扩散场(热效率高),从而使烧结温度比传统烧结温度低200-500℃情况下,实现烧结。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料的组织形貌(烧结温度为1600℃,保温时间5min);
图2为本发明实施例2所制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料的组织形貌(烧结温度为1800℃,保温时间5min);
图3为本发明实施例3所制备的LaB6/ZrB2共晶复合材料的组织形貌(烧结温度为1900℃,保温时间5min)。
具体实施方式
实施例1
本实施例按如下步骤制备LaB6/ZrB2共晶复合材料:
步骤一、配粉
以纯度为99%、粒径约为2μm的ZrB2粉末和纯度为99%、粒径约为45μm的LaB6粉末为原材料,按21wt.%ZrB2-79wt.%LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉;
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中,抽真空后通入氩气保护气氛,然后在行星式球磨机上进行高能球磨4h后,获得LaB6/ZrB2混合粉末;将LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内,100℃干燥24h;
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高,粉末容易过热结块,不利于烧结,为了解决球磨后粉末的结块团聚现象,采用300目的筛子在震动式筛机上对LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选,去除50μm以上的大的团聚粉末颗粒,获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末;
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入内径为20.4mm的石墨模具内,通过模具冲头的调整,使得粉末处在石墨模具中间,然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型,预压的压力为10MPa;
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内,抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min;开始烧结后,电流以特定速率逐渐增大,当模具温度达到设定烧结温度1600℃时,开始保温;保温5min,切断电流,试样随炉冷却,在炉温低于50℃时取出试样,即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本实施例所得试样的微观组织如图1所示,可以看出在ZrB2基体上出现多孔;经测试,本实施例所得试样的致密度为79.49%。
实施例2
本实施例按如下步骤制备LaB6/ZrB2共晶复合材料:
步骤一、配粉
以纯度为99%、粒径约为2μm的ZrB2粉末和纯度为99%、粒径约为45μm的LaB6粉末为原材料,按21wt.%ZrB2-79wt.%LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉;
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中,抽真空后通入氩气保护气氛,然后在行星式球磨机上进行高能球磨4h后,获得LaB6/ZrB2混合粉末;将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内,100℃干燥24h;
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高,粉末容易过热结块,不利于烧结,为了解决球磨后粉末的结块团聚现象,采用300目的筛子在震动式筛机上对LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选,去除50μm以上的大的团聚粉末颗粒,获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末;
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入内径为20.4mm的石墨模具内,通过模具冲头的调整,使得粉末处在石墨模具中间,然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型,预压的压力为10MPa;
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内,抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min;开始烧结后,电流以特定速率逐渐增大,当模具温度达到设定烧结温度1800℃时,开始保温;保温5min,切断电流,试样随炉冷却,在炉温低于50℃时取出试样,即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本实施例所得试样的微观组织如图2所示,可以看出ZrB2基体与LaB6增强相结合更好,且基体上空隙明显减少;经测试,本实施例所得试样的致密度为98.27%。
实施例3
本实施例按如下步骤制备LaB6/ZrB2共晶复合材料:
步骤一、配粉
以纯度为99%、粒径约为2μm的ZrB2粉末和纯度为99%、粒径约为45μm的LaB6粉末为原材料,按21wt.%ZrB2-79wt.%LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉;
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中,抽真空后通入氩气保护气氛,然后在行星式球磨机上进行高能球磨4h后,获得LaB6/ZrB2混合粉末;将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内,100℃干燥24h;
步骤三、筛粉
在球磨过程中温度较高,粉末容易过热结块,不利于烧结,为了解决球磨后粉末的结块团聚现象,采用300目的筛子在震动式筛机上对粉末进行筛选,去除50μm以上的大的团聚粉末颗粒,获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末;
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入内径为20.4mm的石墨模具内,通过模具冲头的调整,使得粉末处在石墨模具中间,然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型,预压的压力为10MPa;
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内,抽真空、施加30MPa的轴向压力、设置升温速率为100℃/min;开始烧结后,电流以特定速率逐渐增大,当模具温度达到设定烧结温度1900℃时,开始保温;保温5min,切断电流,试样随炉冷却,在炉温低于50℃时取出试样,即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
本实施例所得试样的微观组织如图3所示,经测试,本实施例所得试样的致密度为98.43%。
Claims (4)
1.一种快速烧结制备LaB6/ZrB2共晶复合材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一、配粉
以纯度不低于99%的ZrB2粉末和纯度不低于99%的LaB6粉末为原材料,按21wt.%ZrB2-79wt.%LaB6共晶相图的质量百分比,在手套箱中进行配粉;
步骤二、球磨
将步骤一配好的粉装入球磨罐中,抽真空后通入氩气保护气氛,然后在行星式球磨机上进行高能球磨,获得LaB6/ZrB2混合粉末;将所述LaB6/ZrB2混合粉末置于电热真空干燥箱内干燥;
步骤三、筛粉
采用300目的筛子在震动式筛机上对所述LaB6/ZrB2混合粉末进行筛选,获得筛选后LaB6/ZrB2混合粉末;
步骤四、预压
将筛选后LaB6/ZrB2混合粉末放入石墨模具内,通过模具冲头的调整,使得粉末处在石墨模具中间,然后将石墨模具置于手动压力机上预压成型;
步骤五、放电等离子烧结
将预压后石墨模具置于放电等离子烧结炉的炉腔内,抽真空、施加30MPa的轴向压力、升温至1600~1900℃,保温3~15min,试样随炉冷却,在炉温低于50℃时取出试样,即获得LaB6/ZrB2共晶复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二中的干燥温度为100℃,干燥时间为24h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤四中预压成型的压力为10MPa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤五中升温的速率不高于100℃/min。
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Application publication date: 20161012 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |