CN106000251B - 一种中试用双釜间歇反应装置 - Google Patents

Abstract

一种中试用双釜间歇反应装置，包括原料***、反应***、分离***、成品***及公用工程***。本发明的特点在于：具有两套独立间歇反应釜，配备可按需求更换的搅拌桨，以氧化淀粉等为反应体系；两套适用于不同温度范围的加热***，仿工业配备的冷却循环***，采用涡轮流量计计量循环水用量，配备独立分离***以及完整原料储存***装置。在装置中间歇反应釜高径比为1：1和1.2:1，每釜所配备的搅拌桨可按需更换，搅拌速度可在0~120r/min进行无级调速。仿工业配备的循环***包含软水处理装置和循环泵适用于水质较硬、没有处理装置的场合使用。包含独立的气液分离装置可进行定量的采出和回流，以构建稳定的分离提取操作。

Description

一种中试用双釜间歇反应装置

技术领域

本发明涉及化工产品的合成设备领域，具体是一种适用于高校、科研院所化工企业进行化工产品间歇反应的中试用装置———种中试用双釜间歇反应装置。

背景技术

目前，在国内大中专院校、科研单位、相关企业进行相关研究和中试用时，反应体系中多使用有机溶剂存在着有气味的气体排放。在化工合成的中试用装置往往需进行固液分离，而国内同类产品中较多不设有固液分离装置。在化工合成过程中会生成易挥发组分，因此需对反应液进行精馏或蒸馏，但是目前同类装置中并没有设置。国内同类产品在进行布置时，仅考虑工艺的完成，并没有考虑工业化的分区布局。且公用工程体系不够完备，适用范围较小，布局较为混乱。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而专门设计的一种中试用双釜间歇反应装置，该装置具有两套独立的间歇反应釜，以氧化淀粉等为反应体系；配备了独立的使用不同温度范围的加热***，仿工业配备的冷却循环***，以及独立的分离***装置以及完整的原料储存***，特别适用于高校、科研院所及化工企业进行试验或中试的化工合成反应。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种中试用双釜间歇反应装置，包括原料***、反应***、分离***、成品***及公用工程***，

所述原料***由两套低位槽、原料泵、高位槽、辅料罐以及静态混合器、原料预热器构成，两套低位槽、原料泵、高位槽、辅料罐呈并联布置；

所述反应***由两个的间歇反应釜及对应的换热器、循环泵构成，其中一个反应釜为中和釜，另一个为蒸馏釜，两个反应釜或并联使用以扩大反应能力，或串联使用进行两步反应；

所述分离***由蒸馏塔、离心机构成，反应***中的蒸馏釜与分离***中的蒸馏塔连接，用于分离反应中产生的轻组分或者回收反应过程中所使用的溶剂；离心机分别与反应***中的两个反应釜对应的循环泵相连接，用于分离任意反应釜中的固相组分；

所述成品***由母液罐、成品罐、轻相罐构成，母液罐与分离***中的离心机、反应***中的循环泵相连接，用来收集分离出的母液，并且通过循环泵把母液打到反应***中进行循环使用，成品罐分别与反应***中的两个反应釜相连，用来收集反应出的成品；轻相罐与分离***中的蒸馏塔相连，用于收集轻组分成品；

所述公用工程***由循环冷却水单元、蒸汽加热单元、导热油加热单元构成，主要根据工艺需求的维持和控制整个装置的温度，其中循环冷却水单元与反应***中的反应釜、换热器及分离***中蒸馏塔相连；蒸汽加热单元与反应***中的反应釜、换热器及原料***中原料预热器相连接；导热油加热单元与反应***中的反应釜相连接。

在本发明中，所述反应***中的反应釜的高径比为1∶1，蒸馏釜的高径比为1.2∶1，以适应不同的反应体系。

所述离心机为三足式离心机，实现固液分离，并可通过更换不同目数的滤布进行不同粒度反应液的分离。

所述循环冷却水单元由冷却水储罐及冷却水循环泵组成。

所述导热油加热循环单元由导热油加热器、导热油事故罐（其作用是防止导热油膨胀造成的事故）及导热油循环泵组成。

所述蒸汽加热单元由蒸汽包、蒸汽发生器及软水器组成。

在两个反应釜中均配备通用带有通键的搅拌轴，其上可以根据工艺需求更换不同类型的搅拌桨。

该双釜间歇反应装置适用于氧化淀粉反应体系。

本发明更具体的说明如下：

原料***由两个原料泵、两个低位槽、两个高位槽及两个辅料罐预热器和静态混合器组成。原料由低位槽A和B经过原料泵A和B输入到高位槽A和高位槽B同辅料罐A和B共同混入静态混合器中充分混合在流入原料预热器进行预热。

反应***是由中和釜、蒸馏釜、中和釜换热器、蒸馏釜换热器和外循环泵组成。反应过程：物料由原料预热器进入反应釜反应，然后进入换热器进行换热，生成物进入分离装置。

分离***由离心机、蒸馏塔、塔顶冷凝器、中间储罐、冷凝液增压泵组成。经由原料***输送来的物料进入离心机来实现固液分离；物料由离心机、中和釜和蒸馏釜进入蒸馏塔实现气液分离，蒸馏塔出来的气体进入塔顶冷凝器输送到中间储罐，通过冷凝液增压泵进行回流和定量采出。

产品***由母液罐、成品罐、塔顶成品罐组成。物料由离心机进入母液罐储存备用，母料罐的物料再进入蒸馏塔；经塔顶冷凝器的物料从中间储罐进入塔顶成品罐储存。

公用工程***由冷却水循环单元、导热油加热单元、蒸气加热单元组成。冷却水循环单元由冷却水储罐、冷却水循环泵组成，冷却水从冷却水储罐经冷却水循环泵进行回流；导热油加热单元由导热油加热器、导热油事故罐、导热油循环泵组成。事故罐经过导热油循环泵进入反应釜。导热油回流到导热油加热器。蒸汽加热***由蒸汽包和蒸汽发生器、软水器构成。自来水流经软水器流入蒸汽发生器，蒸汽输送到蒸汽包后分配到反应***和原料***。

本发明具有以下功能和特点:整套装置采用工业化布局分为原料区、反应区、分离区、产品区和公用工程区。具有两个原料低位槽和两个高位槽以及两个储料罐可以进行预混，还配有预热器通过低压蒸汽可对原料进行预热；且具有固液分离装置和气液分离装置，可构建稳定的分离提取操作；两套独立的间歇反应釜可进行串联或者并联使用，两个间歇反应釜中的搅拌桨可按需更换锚式、框式、六直叶圆盘式等常用型搅拌器；反应过程中采用以氧化淀粉等为反应体系，可在不具备通风条件的环境下进行安全操作；同时中试用装置中导热油加热***及蒸汽加热***可适用0～300℃温度范围内的物料加热，完备的冷却循环***可实现间歇反应的连续进行。

附图说明

图1为双釜间歇反应主物料流程图；

图2为双釜间歇反应装置循环冷却水***图；

图3为双釜间歇反应装置导热油加热***图；

图4为双釜间歇反应装置蒸汽加热***图；

图5为双釜间歇反应装置工艺流程总图；

图1-5中：1—高位槽A，2—辅料罐A，3—辅料罐B，4—高位槽B，5—静态混合器，6—原料预热器，7—原料泵A，8—低位槽A，9—原料泵B，10—低位槽B，11—离心泵，12—中和釜，13—离心机，14—中和釜换热器，15—外循环泵A，16—蒸馏釜，17—蒸馏釜换热器，18—外循环泵B，19—蒸馏塔，20—塔顶冷凝器，21—中间储罐，22—冷凝液增压泵，23—母液罐，24—成品罐，25—塔顶成品罐（即轻相罐），26—冷却水储罐，27—冷却水循环泵A，28—冷却水循环泵B，29—导热油事故罐，30—导热油加热器，31—导热油循环泵，32—蒸汽包，33—蒸汽发生器，34—软水器。

具体实施方式

本发明以下结合附图做进一步详细描述：

如图1-5所示：一种中试用双釜间歇反应装置，包括原料***、反应***、分离***、成品***及公用工程***，

所述原料***由两套低位槽、原料泵、高位槽、辅料罐以及静态混合器、原料预热器构成，两套低位槽（8、10）、原料泵（7、9）、高位槽（1、4）、辅料罐（2、3）呈并联布置；

所述反应***由两个的间歇反应釜及对应的两个换热器14、17、两个循环泵构成，其中一个反应釜为中和釜12，另一个为蒸馏釜16，两个反应釜或并联使用以扩大反应能力，或串联使用进行两步反应；

所述分离***由蒸馏塔19、分离器（即离心机13）构成，反应***中的蒸馏釜16与分离***中的蒸馏塔19连接，用于分离反应中产生的轻组分或者回收反应过程中所使用的溶剂；分离器与反应***中的两个反应釜、两个循环泵相连接，用于分离反应***中的固相组分；

所述成品***由母液罐23、成品罐24、轻相罐25构成，母液罐23与分离***中的离心机13、反应***中的循环泵相连接，用来收集分离出的母液，并且通过循环泵把母液打到反应***中进行循环使用，成品罐24与反应***中的两个反应釜相连，用来收集反应出的成品；轻相罐25与分离***中的蒸馏塔19相连，用于收集轻组分成品；

所述公用工程***由循环冷却水单元、蒸汽加热单元、导热油加热单元构成，主要根据工艺需求的维持和控制整个装置的温度，其中循环冷却水单元与反应***中的反应釜、换热器及分离***中蒸馏塔相连；蒸汽加热单元与反应***中的反应釜、换热器及原料***中原料预热器相连接；导热油加热单元与反应***中的反应釜相连接。

本发明的从进料、反应、分离到成品的生成过程及物料流程结合附图说明如下：

如图1所示：本流程为通用型间歇类反应体系，两种参与反应的主物料分别添加到低位槽A8、低位槽B10，参与反应的辅料添加到辅料罐A2、辅料罐B3，主物料、辅物料中的任意两种或两种以上的物料流经静态混合器5进行充分的混合，流经原料预热器6（如果不需要预热，可以直接开旁路），流经中和釜12，在中和釜中维持一定压力、温度、时间，反应后料液经过外循环泵A15，经过中和釜换热器14后进入蒸馏釜16，在蒸馏釜16中（可以补充新的原料或辅料）维持一定压力、温度、时间，反应后料液经过外循环泵B18，经过蒸馏釜换热器17后进入成品罐24。根据工艺需要，对应放热或吸热较明显的反应体系，在反应过程中中和釜/蒸馏釜中反应液分别可以经过外循环泵、中和釜\蒸馏釜环换热器回到中和釜/蒸馏釜，达到釜外循环换热的目的。

如果在中和釜或者蒸馏釜中产生固体物质，则在外循环泵A\B后直接将料液打入离心机13，固体留在离心机的转鼓内，液体作为母液离心泵11增压后进入母液罐23，母液罐中母液根据工艺需要进入外循环泵A\B前，可以到达中和釜12或蒸馏釜16进行循环。

如果蒸馏釜反应体系中产生气相产物或者需要回收溶剂，将蒸馏釜16加热到相应温度，气相物质进入蒸馏塔19底部，经过塔内传质传热后在塔顶流入到塔顶冷凝器20，经过冷凝后变为冷凝液进入到中间储罐21，中间储罐21的液体经过冷凝液增压泵22增压后分两路，其中一路回到蒸馏塔19顶部维持蒸馏塔的稳定操作，另外一路直接进入塔顶成品罐25。

本发明的循环冷却水单元结合附图说明如下：

如图2所示：冷却水储罐26中的循环冷却水经过冷却水循环泵A27\B28增压后根据工艺需求分别送到中和釜12、蒸馏釜16中的冷却盘管中或者进入到中和釜换热器14、蒸馏釜换热器17、塔顶冷凝器20进行冷却，然后通过回水总管路回到冷却水储罐26。

本发明的导热油加热单元结合附图说明如下：

如图3所示：导热油经过导热油事故罐29进入到导热油加热器30中加热到一定温度，经过导热油混合泵31后根据工艺需求分别送到中和釜12、蒸馏釜16中的导热油盘管中进行换热，然后通过导热油回路回到导热油加热器30。

本发明的蒸汽加热***结合附图说明如下：

如图4所示：水通过离子交换柱交换后进入蒸汽发生器33，蒸汽通过蒸汽包32分成三路：其中一路根据需要进入中和釜换热器14、蒸馏釜换热器17进行换热，蒸汽冷凝成液体后直接流入地沟；其中一路根据工艺需要进入中和釜12、蒸馏釜16中的夹套中，经过冷凝后进入流入地沟；第三路经过原料预热器6的壳程后冷凝成液体流入地沟。

本发明在上述反应过程及工作原理的基础上，各主要部件上还配备有以下计量、监测、显示、控制等功能配件：

原料区低位槽8、10及高位槽1、4均设有液位计可随时观察原料液位变化，在高位槽1、4及低位槽8、10间设有转子流量计对原料流量进行精确测量。通过高位槽1、4、辅料罐2、3及静态混合器5对原料进行预混，然后原料预热器6可对预混后的原料进行预热。

分离区的固液分离装置，以离心机13为主设有滤液储罐可对滤液进行回收。通过对离心机13进行更换不同目数的滤布以实现不同粒度反应液的分离。气液相的分离通过蒸馏塔19实现，在蒸馏塔19上设有液位计进行液位监控。馏出组分通过塔顶冷凝器20进行冷凝液回收至中间储罐21，且在中间储罐21上设有冷凝液增压泵22。物料经中间储罐21流向蒸馏塔19和塔顶成品罐25且管道之间分别设有转子流量计，可对冷凝液进行定量回流或采出。

反应过程可通过中和釜12、蒸馏釜16实现，且两个釜可根据不同要求进行串联和并联使用。在两釜上分别设有温度传感器可对反应釜内液位进行自动化控制。两釜上还设有压力表可显示内部压力和温度计进行温度测试。两釜都设有两套加热***可实现导热油及蒸汽加热，适用于不同反应的温度范围。在两釜后设有换热器14、17进行换热，换热器14、17进出口都设有温度显示器，测量换热前后温度变化。

加热***中的导热油加热器30上设有限位开关，对加热器内油温进行自动化控制。在导热油的输送和回流过程中都设有温度显示装置。在导热油加热器上设有事故罐29，在事故罐上设有液位低位报警器。蒸汽加热中的蒸汽发生器33上设有转速控制表，对液位进行自动化控制，防止液位过高或过低。温度传感器对温度进行自动控制。在蒸汽发生器33前设有软水器，对自来水进行软化处理，后设有蒸汽包32提供稳定的热蒸汽。在蒸汽包上设有压力表及疏水阀，可排出蒸汽包内的冷凝液。

冷却中的冷却水储罐26上设有转速控制表，冷却水进口设有温度显示装置，在冷却水储罐26上设有冷却水循环泵A、B，泵后设有压力表，一用一备，同时采用涡轮流量计进行计量循环水的用量。

Claims (6)

1.一种中试用双釜间歇反应装置，其特征在于：包括原料***、反应***、分离***、成品***及公用工程***，

所述原料***由两套低位槽、原料泵、高位槽、辅料罐以及静态混合器、原料预热器构成，两套低位槽、原料泵、高位槽、辅料罐呈并联布置；

所述反应***由两个间歇反应釜及对应的换热器、循环泵构成，其中一个反应釜为中和釜，另一个为蒸馏釜，两个反应釜呈串联使用进行两步反应；

所述分离***由蒸馏塔、离心机构成，反应***中的蒸馏釜与分离***中的蒸馏塔连接，用于分离反应中产生的轻组分或者回收反应过程中所使用的溶剂；离心机分别与反应***中两个反应釜对应的循环泵相连接，用于分离任意反应釜中的固相组分；

所述成品***由母液罐、成品罐、轻相罐构成，母液罐与分离***中的离心机、反应***中的循环泵相连接，用来收集分离出的母液，并且通过循环泵把母液打到反应***中进行循环使用，成品罐分别与反应***中的两个反应釜相连，用来收集反应出的成品；轻相罐与分离***中的蒸馏塔相连，用于收集轻组分成品；

所述公用工程***由循环冷却水单元、蒸汽加热单元、导热油加热单元构成，主要根据工艺需求的维持和控制整个装置的温度，其中循环冷却水单元与反应***中的反应釜、换热器及分离***中蒸馏塔相连；蒸汽加热单元与反应***中的反应釜、换热器及原料***中原料预热器相连接；导热油加热单元与反应***中的反应釜相连接。

2.根据权利要求1所述的中试用双釜间歇反应装置，其特征在于：所述反应***中的反应釜的高径比为1∶1，蒸馏釜的高径比为1.2∶1，以适应不同的反应体系。

3.根据权利要求1所述的中试用双釜间歇反应装置，其特征在于：所述循环冷却水单元由冷却水储罐及冷却水循环泵组成。

4.根据权利要求1所述的中试用双釜间歇反应装置，其特征在于：所述导热油加热单元由导热油加热器、导热油事故罐及导热油循环泵组成。

5.根据权利要求1所述的中试用双釜间歇反应装置，其特征在于：所述蒸汽加热单元由蒸汽包、蒸汽发生器及软水器组成。

6.根据权利要求1所述的中试用双釜间歇反应装置，其特征在于：在两个反应釜中均配备通用带有通键的搅拌轴，其上根据工艺需求更换不同类型的搅拌桨。