CN106000245B - 一种块状氧化铝气凝胶的制备方法 - Google Patents
一种块状氧化铝气凝胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106000245B CN106000245B CN201510530412.0A CN201510530412A CN106000245B CN 106000245 B CN106000245 B CN 106000245B CN 201510530412 A CN201510530412 A CN 201510530412A CN 106000245 B CN106000245 B CN 106000245B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alcoholic solvent
- aluminium
- preparation
- water
- lump
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,包括如下步骤:(1)将第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐按照摩尔比5~20:0.02~0.15:0.2~0.8:1依次加入回流反应装置中,在50~80℃的下搅拌5~60min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;(2)将酸催化剂、第二醇溶剂和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为1:0.05~0.2:10~30:1.2~2.5;(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置至得到透明的氧化铝凝胶;(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化后进行超临界流体干燥。本发明的制备方法通过两步水解的方法解决了无法有效控制铝醇盐水解的难题。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域,具体涉及一种块状氧化铝气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以纳米粒子或高聚物分子为骨架组成的内部充满气态介质的凝聚态材料,由于其所具有的纳米多孔网络结构及其小于50nm的介孔尺寸限制了内部气体分子的运动,导致它能有效限制固相传热、气相传热及热对流,因此气凝胶成为目前所有固体和多孔材料中热导率最低的材料,这一特性使得气凝胶在隔热保温方面具有很大的潜力。目前,国内外所报道的气凝胶隔热材料中,以SiO2气凝胶材料研究最为广泛,并作为隔热防护材料已被成功应用在宇宙空间站、火星探测器、车辆水冷散热器上。但是SiO2气凝胶在较高温度下使用时往往会发生烧结,引起气凝胶的收缩、孔结构的破坏以及比表面积的下降,导致SiO2气凝胶隔热性能降低,其长期使用温度一般不高于650℃。随着航空航天事业的发展,为了适应一些特殊领域(如高速飞行器的热防护***等)更高使用温度的要求,寻求一种耐更高温度的气凝胶材料体系已成为气凝胶发展的重要方向之一。在众多的气凝胶体系中,Al2O3气凝胶不仅具有一般气凝胶的各种特性,而且具有更高的使用温度(长期使用温度高达950℃),同时有望在高温隔热、催化剂及载体等领域得到广泛使用,是制备耐高温隔热材料的理想材料。
目前制备氧化铝气凝胶通常以无机铝源或者铝醇盐为前驱体,采用溶胶凝胶法制备得到,其中以铝醇盐为前驱体制备块体氧化铝非常困难,其原因在于铝醇源对水非常敏感,同时凝胶过程复杂,无法实现有效的控制,同时干燥过程极易出现开裂现象。目前许多方法都是采用添加剂的复合方法来制备氧化铝基的气凝胶材料,CN103342537B公开了一种原位生成水的方法来控制铝醇盐的水解缩聚作用,虽然可以有效地控制,但其工艺复杂,同时丙酮和苯胺都具有毒性,增加了成本和危险性,同时其后期的干燥处理也是属于复合的过程,也没有很好地制备出纯氧化铝气凝胶;CN103482663A公开了一种利用醇脱水法的方法来制备氧化铝气凝胶,但该法过程漫长,需要数天时间来让醇自动脱水来满足水解缩聚需要,无法满足大规模生产需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供一种块状氧化铝气凝胶的制备方法。
本发明的具体技术方案如下:
一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐按照摩尔比5~20:0.02~0.15:0.2~0.8:1依次加入回流反应装置中,在50~80℃的下搅拌5~60min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将酸催化剂、第二醇溶剂和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为0.05~0.2:10~30:1.2~2.5:1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置至得到透明的氧化铝凝胶,该静置的时间可根据物料配比进行调节;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化2~8h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(1)中第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐的摩尔比为5~10:0.05~0.1:0.4~0.8:1。
进一步优选的,所述步骤(1)的温度为50~70℃,搅拌时间为10~20min。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(2)中酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为0.05:20~30:1.8~2.5:1。
在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(4)的超临界流体干燥的条件为:以第二醇溶剂为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲0.8~1.5MPa的氮气,再以0.5~3℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上5~20℃,保温0.5~1小时,再以50~100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高一倍直至常压,然后以氮气冲扫20~30分钟,冷却至室温后取出即可。
在本发明的一个优选实施方案中,所述第一醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
在本发明的一个优选实施方案中,所述第二醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
在本发明的一个优选实施方案中,所述螯合剂为乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮。
在本发明的一个优选实施方案中,所述铝醇盐为异丙醇铝或仲丁醇铝。
在本发明的一个优选实施方案中,所述酸催化剂为乙酸、草酸、盐酸或硝酸。
本发明的有益效果是:
本发明的制备方法
1、本发明的制备方法首先采用水/铝源的摩尔量远低于完全反应所需的水的量,制备部分水解的铝溶胶,然后用酸催化剂、第二醇溶剂和水配制完全反应所需水的量的物料,将两者混合均匀并静置便可得澄清透明凝胶,再经超临界干燥后则可获得高比表面积、低密度、块状的氧化铝气凝胶,即通过两步水解的方法解决了无法有效控制铝醇盐水解的难题;
2、本发明的制备方法快速简便,所制备的产品透明无裂纹,能够实现快速大规模连续化制备氧化铝气凝胶的需求。
3、本发明的制备方法中的超临界干燥放压过程中采用分阶段不同放压速度的方法,在保证质量的同时提高干燥速率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的的块状氧化铝气凝胶的孔径分布图。
图2为实施例1制备的的块状氧化铝气凝胶的SEM微观形貌图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将乙醇、乙酰乙酸乙酯、水和仲丁醇铝按照摩尔比10:0.05:0.6:1依次加入回流反应装置中,在50℃的下搅拌20min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将乙酸、乙醇和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的乙酸、乙醇、水和步骤(1)的仲丁醇铝的摩尔比为0.05:20:1.8:1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置3~5min,得到透明的氧化铝凝胶;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化5h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶,该超临界流体干燥的条件为:以乙醇为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲1MPa的氮气,再以1℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上255℃,保温1小时,再以50kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高至100kPa/min直至常压,然后以氮气冲扫20分钟,冷却至室温后取出即可。
本实施例获得的块状氧化铝气凝胶的密度为68mg/cm3,其比表面积为744m2/g,平均孔径为13nm。孔径分布如图1所示,气凝胶片微观结构如图2所示。
实施例2
(1)将乙醇、乙酰乙酸乙酯、水和仲丁醇铝按照摩尔比10:0.1:0.8:1依次加入回流反应装置中,在60℃的下搅拌10min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将乙酸、乙醇和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的乙酸、乙醇、水和步骤(1)的仲丁醇铝的摩尔比为0.05:20:2.2:1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置5~8min,得到透明的氧化铝凝胶;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化5h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶,该超临界流体干燥的条件为:以乙醇为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲1MPa的氮气,再以1℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上255℃,保温1小时,再以100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高至200kPa/min直至常压,然后以氮气冲扫20分钟,冷却至室温后取出即可。
本实施例获得的块状氧化铝气凝胶的密度为75mg/cm3,其比表面积为698m2/g,平均孔径为16nm。
实施例3
(1)将乙醇、乙酰乙酸乙酯、水和仲丁醇铝按照摩尔比10:0.1:0.5:1依次加入回流反应装置中,在70℃的下搅拌10min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将乙酸、乙醇和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的乙酸、乙醇、水和步骤(1)的仲丁醇铝的摩尔比为0.05:30:2.5:1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置20~30min,得到透明的氧化铝凝胶;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化5h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶,该超临界流体干燥的条件为:以乙醇为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲1MPa的氮气,再以1℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上255℃,保温1小时,再以100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高至200kPa/min直至常压,然后以氮气冲扫20分钟,冷却至室温后取出即可。
本实施例获得的块状氧化铝气凝胶的密度为83mg/cm3,其比表面积为666m2/g,平均孔径为19nm。
实施例4
(1)将乙醇、乙酰丙酮、水和仲丁醇铝按照摩尔比10:0.1:0.5:1依次加入回流反应装置中,在60℃的下搅拌10min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将乙酸、乙醇和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的乙酸、乙醇、水和步骤(1)的仲丁醇铝的摩尔比为0.05:30:2:1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置20~30min,得到透明的氧化铝凝胶;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化5h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶,该超临界流体干燥的条件为:以乙醇为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲1MPa的氮气,再以1℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上255℃,保温1小时,再以100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高至200kPa/min直至常压,然后以氮气冲扫20分钟,冷却至室温后取出即可。
本实施例获得的块状氧化铝气凝胶的密度为102mg/cm3,其比表面积为624m2/g,平均孔径为16nm。
实施例5
(1)将乙醇、乙酰乙酸乙酯、水和仲丁醇铝按照摩尔比5:0.05:0.4:1依次加入回流反应装置中,在70℃的下搅拌10min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将乙酸、乙醇和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的乙酸、乙醇、水和步骤(1)的仲丁醇铝的摩尔比为0.05:20:1.8:1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置5~8min,得到透明的氧化铝凝胶;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化5h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶,该超临界流体干燥的条件为:以乙醇为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲1MPa的氮气,再以1.5℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上255℃,保温1小时,再以100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高至200kPa/min直至常压,然后以氮气冲扫20分钟,冷却至室温后取出即可。
本实施例获得的块状氧化铝气凝胶的密度为98mg/cm3,其比表面积为604m2/g,平均孔径为19nm。
本领域普通技术人员可知,本发明的技术参数和原料在下述范围内变化时仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果:
(1)将第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐按照摩尔比5~20:0.02~0.15:0.2~0.8:1依次加入回流反应装置中,在50~80℃的下搅拌5~60min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将酸催化剂、第二醇溶剂和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为0.05~0.2:10~30:1.2~2.5:1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置至得到透明的氧化铝凝胶,该静置的时间可根据物料配比进行调节;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化2~8h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶,超临界流体干燥的条件为:以第二醇溶剂为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲0.8~1.5MPa的氮气,再以0.5~3℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上5~20℃,保温0.5~1小时,再以50~100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高一倍直至常压,然后以氮气冲扫20~30分钟,冷却至室温后取出即可。
所述第一醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
所述第二醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
所述螯合剂为乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮。
所述铝醇盐为异丙醇铝或仲丁醇铝。
所述酸催化剂为乙酸、草酸、盐酸或硝酸。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (9)
1.一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐按照摩尔比5~20∶0.02~0.15∶0.2~0.8∶1依次加入回流反应装置中,在50~80℃的下搅拌5~60min,形成澄清透明的液体,然后冷却至室温,即制得部分水解的铝溶胶;
(2)将酸催化剂、第二醇溶剂和水在室温下混合均匀,其中该步骤中所用的酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为0.05~0.2∶10~30∶1.2~2.5∶1;
(3)将步骤(2)的物料快速加入到步骤(1)的部分水解的铝溶胶中,搅拌均匀,然后静置至得到透明的氧化铝凝胶,该静置的时间可根据物料配比进行调节;
(4)将上述氧化铝凝胶密闭静置陈化2~8h后进行超临界流体干燥,制得所述块状氧化铝气凝胶,该超临界流体干燥的条件为:以第二醇溶剂为干燥介质,将陈化后的氧化铝凝胶放入干燥设备中,预冲0.8~1.5MPa的氮气,再以0.5~3℃/min速度加热到第二醇溶剂超临界点以上5~20℃,保温0.5~1小时,再以50~100kPa/min速度缓慢释放压力至超临界超临界点以下4MPa后将放压速度提高一倍直至常压,然后以氮气冲扫20~30分钟,冷却至室温后取出即可。
2.如权利要求1所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中第一醇溶剂、螯合剂、水和铝醇盐的摩尔比为5~10∶0.05~0.1∶0.4~0.8∶1。
3.如权利要求2所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的温度为50~70℃,搅拌时间为10~20min。
4.如权利要求1所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中酸催化剂、第二醇溶剂、水和步骤(1)的铝醇盐的摩尔比为0.05∶20~30∶1.8~2.5∶1。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述第一醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
6.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述第二醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。
7.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述螯合剂为乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮。
8.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述铝醇盐为异丙醇铝或仲丁醇铝。
9.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种块状氧化铝气凝胶的制备方法,其特征在于:所述酸催化剂为乙酸、草酸、盐酸或硝酸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510530412.0A CN106000245B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种块状氧化铝气凝胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510530412.0A CN106000245B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种块状氧化铝气凝胶的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106000245A CN106000245A (zh) | 2016-10-12 |
CN106000245B true CN106000245B (zh) | 2018-08-24 |
Family
ID=57082508
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510530412.0A Active CN106000245B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种块状氧化铝气凝胶的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106000245B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2650944C1 (ru) * | 2016-12-06 | 2018-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный гуманитарно-педагогический университет" | Способ гидролиза изопропоксида алюминия |
CN108585798B (zh) * | 2018-05-09 | 2022-02-18 | 安徽弘徽科技有限公司 | 一种纳米多孔氧化铝气凝胶陶瓷小球及其制备方法 |
CN109250738B (zh) * | 2018-09-19 | 2021-03-09 | 西南科技大学 | 耐高温块体氧化铝气凝胶的制备方法 |
CN110357133B (zh) * | 2019-08-13 | 2022-06-24 | 浙江鹏辰造纸研究所有限公司 | 一种高强度块体氧化铝气凝胶的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101041770A (zh) * | 2007-03-08 | 2007-09-26 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法 |
CN103272539A (zh) * | 2013-05-07 | 2013-09-04 | 李光武 | 减压干燥制备气凝胶的方法及装置 |
CN104291781A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-01-21 | 同济大学 | 一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法 |
-
2015
- 2015-08-26 CN CN201510530412.0A patent/CN106000245B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101041770A (zh) * | 2007-03-08 | 2007-09-26 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种耐高温氧化铝气凝胶隔热复合材料及其制备方法 |
CN103272539A (zh) * | 2013-05-07 | 2013-09-04 | 李光武 | 减压干燥制备气凝胶的方法及装置 |
CN104291781A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-01-21 | 同济大学 | 一种耐高温、成型性好的硅铝复合气凝胶材料的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106000245A (zh) | 2016-10-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106000245B (zh) | 一种块状氧化铝气凝胶的制备方法 | |
CN103086692B (zh) | 一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法 | |
CN105536655A (zh) | 一种气凝胶材料的快速制备方法 | |
CN101698592B (zh) | 一种硅铝气凝胶复合材料及其制备方法 | |
CN103754887A (zh) | 耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 | |
CN105801156B (zh) | 一种多孔氧化铝-氧化硅气凝胶小球及其快速制备方法 | |
CN103396081B (zh) | 一种疏水型SiO2纳米气凝胶隔热材料的制备方法 | |
CN110038493A (zh) | 一种Al2O3-SiO2复合气凝胶的常压制备方法 | |
CN106629750A (zh) | 一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法 | |
US9869422B2 (en) | Method for preparing bulk C—AlN composite aerogel with high strength and high temperature resistance | |
CN110643141B (zh) | 一种氧化硅/酚醛二元复合气凝胶的制备方法 | |
JP6329632B2 (ja) | 有機エアロゲルを有する真空断熱ボード | |
CN105838022A (zh) | 一种有机/无机酚醛树脂杂化气凝胶及其制备方法 | |
CN110548459B (zh) | 一种块状纤维素-氧化铝复合气凝胶的制备方法 | |
CN103769016A (zh) | 一种疏水性SiO2-TiO2复合气凝胶的常压制备方法 | |
CN113683387B (zh) | 疏水阻燃二氧化硅气凝胶陶瓷纤维毡及其制备方法 | |
CN109225079A (zh) | 一种耐高温气凝胶复合材料及其制备方法 | |
CN110510617B (zh) | 一种大尺寸氧化铝-二氧化硅气凝胶的常压干燥制备方法 | |
CN106145999B (zh) | 一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法 | |
CN102343285A (zh) | 一种块状硅-炭复合气凝胶的制备方法 | |
CN105036143B (zh) | 一种纳米二氧化硅气凝胶制备方法 | |
CN102964055B (zh) | 一种超快速制备高透明性气凝胶玻璃的方法 | |
CN103551091A (zh) | 一种气凝胶的干燥方法 | |
CN107082431A (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的快速制备方法 | |
CN106186035A (zh) | 一种块状La2O3‑SiO2复合气凝胶的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |