CN105988490B - 一种外部控温型智能气敏分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气敏分析***领域，特别涉及一种外部控温型智能气敏分析装置，其特点是可实现对材料气敏特性的直接分析，摆脱了材料气敏特性研究对传感器件的依赖。发明所述的外部控温型气敏分析装置包括测试平台(1)、气室(2)、控制***(3)、冷却水循环箱(4)、真空泵(5)、动态配气***(6)及测试软件(7)，测试平台(1)内部包括控温装置(11)、探针调节装置(12)、液体蒸发器(13)、风扇(14)、照明(15)、真空计(16)、抽真空通道(17)、气路(18)和温湿度传感器(19)；所述控温装置(11)包括样品测试台(111)、内埋的加热(112)、温度传感器(113)以及加热(112)周围包覆的水冷保护***(114)，可直接对测试样品进行外部控温；所述探针调节装置(12)包括调节支架(121)和弹性探针(122)，通过调整调节支架(121)可调节弹性探针(122)与测试样品的接触点。
Description
技术领域
本发明属于气敏分析装置领域，特别涉及一种外部控温型智能气敏分析装置，其特点是可实现对材料气敏特性的直接分析，摆脱了材料气敏特性研究对传感器件的依赖。
背景技术
气体传感器在环境、工业、食品、交通、国防等领域都有重要的应用价值，自发现起就引起了人们的广泛兴趣。目前市场上最常用的气体传感器是基于半导体氧化物材料制作成旁热式传感器件，这类传感器的优点是稳定性高、一致性好，但是也存在着选择性差、工作温度高、灵敏度低、检测限低等缺陷，需要研究新材料弥补其不足。近年来，随着对材料科学研究的深入，出现了有机半导体、共轭聚合物、碳材料(包括纳米管、石墨烯)等新型的气敏材料。传统的气敏材料研究需要将材料制成上述旁热式器件，即将材料研磨调和成浆料后涂覆到陶瓷管上，然后再焊接到底座上，最后从陶瓷管芯穿入用于给器件供热的加热丝并焊接，待器件制作完成后才可使用相应的设备分析其气敏特性。这种方式不仅操作复杂，还具有一定的局限性，特别是不能用于薄膜型的材料和粘附性差且不易烧结的气敏材料的特性研究。
半导体加工工艺特别是硅器件的发展使平面型器件在气体传感器领域得到应用，这类器件能够解决新型材料的器件化问题，但是需要使用多层衬底制作器件，在衬底上需同时集成测量电极、加热电极和测温电极以同时实现测量和控温，通常这种多层衬底制作的工艺复杂、成本较高。
发明内容
为解决上述技术方案中旁热式气体传感器在材料研究的局限性，同时降低开发平面型气体传感器的成本，本发明提供了一种外部控温型的气敏分析装置，该***使用探针直接连接被测材料以测量材料的气敏特性，操作简单、方便快捷。
本发明所述的外部控温型的气敏分析装置主要优点是采用外部控温的方式，通过控温装置直接对衬底进行加热，加热温度可控，无需在衬底上制作加热电极和测温电极，节约了成本；使用探针连接材料及测量电路，每次测量只需更换衬底并调节探针位置，省去了传统器件需要焊接的过程，也避免了陶瓷管型器件往往需要研磨和再次焙烧的过程，不会破坏材料的形貌和结构，而且测试样品的规格大小可灵活设计，无论是自支撑的薄膜、块体材料，还是生长或者组装在平面衬底上的材料，或是直接涂覆或沉积到衬底上的材料均可直接测试；测量模式可选，测量全程无需换挡，***软件同步读数，数值可表示出多种灵敏度模式，直观便捷；支持静态配气、动态配气、不同压强下的气敏测试，灵活方便、适用面广。
本发明所述的外部控温型气敏分析装置包括测试平台(1)、气室(2)、控制***(3)、冷却水循环箱(4)、真空泵(5)、动态配气***(6)及测试软件(7)等部分。
本发明所述的测试平台(1)内部包括控温装置(11)、探针调节装置(12)、液体蒸发器(13)、风扇(14)、照明(15)、真空计(16)、抽真空通道(17)、气路(18)、温湿度传感器(19)。
本发明所述的控温装置(11)由样品测试台(111)、内埋的加热丝(112)、温度传感器(113)以及加热丝(112)周围包覆的水冷保护***(114)组成，样品测试台(111)为不锈钢或者陶瓷材质，外部为一直径10mm～100mm，用于测试时放置样品并控制样品工作温度。加热丝(112)在施加一定的加热电流后能够提供热量，温度传感器(113)为之提供反馈，实时调整加热电流，水冷保护***(114)外部连接冷却水循环箱(4)为***提供水冷保护，辅助调节温度并保护其他部件。探针调节装置(12)包括调节支架(121)和弹性探针(122)两部分，调节支架(121)为金属材质，可实现探针的X-Y-Z三向调节，调节精度0.001mm～0.1mm，调节总距1mm～20mm，用于控制探针与材料之间的接触位置；弹性探针(122)有粗细不同的尖头、平头、梅花头等多种型号，外部镀金，接触电阻极小、耐腐蚀性好，探针的弹性端直接接触测试样品，另一端相连测量电极。
本发明所述的测试样品可以是有固定形状能够直接用弹性探针(122)接触的薄膜、块体材料，也可以是有电极衬底支撑的粉体、薄膜、孔状、块体材料。插指状的电极衬底(8)是最常用的电极衬底，其衬底材质多为陶瓷和硅，插指状电极为Au或Ag-Pd材质，通常每个衬底上包含有两对以上的电极，电极长度1mm～50mm，宽度0.01mm～10mm，厚度0.01mm～1mm，间距宽度0.01mm～10mm。使用插指状的电极衬底(8)制作测试样品时，只需将弹性探针(122)压在衬底两端的金属衬垫上。
本发明所述的气室(2)为不锈钢材质，圆柱或者圆锥型，体积1L～50L，可通过翻转旋转轴(21)与测试平台形成封闭或敞开的测试环境，以便为气体传感器提供反应的气氛。气室(2)上设置有注气孔(22)、注液孔(23)、器件观察窗(24)和液体蒸发器观察窗(25)，可支持静态下的气体和液体配气。其中，注气孔(22)为气体配气注入孔，注液孔(23)与液体蒸发器(13)位置对应，可用注射器或微量进样器注入液体，并可由液体蒸发器观察窗(25)查看液体注入和挥发情况。气室(2)与测试平台(1)衔接的接口处为凹型设计并安装了密封圈，密封性很好，极限真空度可达1×10-3Pa，可支持强压为2×105Pa封闭气室(2)后，可连接动态配气***进行动态配气，所配制气的气体将从气路(18)进入。动态配气***如果结合由真空泵(5)、真空计(16)、抽真空通道(17)等构成的真空***还可支持不同压强下的动态配气。此外，***还设置有风扇(14)、照明(15)和器件观察窗(23)方便混气和观察器件。
本发明所述的主控制***(3)内部包含电阻测量模块(31)、电压测量模块(32)、电流测量模块(33)、加热电流控制模块(34)、总控制模块(35)、通信管理模块(36)、电源模块(37)。其中，电阻测量模块(31)、电压测量模块(32)和电流测量模块(33)由多组取样电阻构成，可起到分阻、分压或者分流的作用，分别支持电阻、电压和电流三种测试模式，且测量范围宽，电阻模式可测范围是0.001Ω～8000MΩ，电压测量模式可测范围是1μV～1V，电流测量模式可测范围是±1fA～±100mA，测量全程连续无需换挡，特别是能够满足一些测量范围非常宽的复合材料的测试要求。加热电流控制模块(34)可提供加热丝(112)的加热温度，并根据温度传感器(113)反馈的信息自动调节加热温度的大小，调节精度1℃，加温速度约5℃/s，降温速度约3℃/s。总控制模块(35)外部连接触摸控制屏(38)，并通过通信管理模块(36)执行触摸控制屏(38)的指令，可在触摸控制屏上设置控温装置(11)的目标温度(381)、液体蒸发器的蒸发温度(383)，实时监测控温装置(11)的当前温度(382)、环境温度(384)、环境湿度(385)、环境压强(386)。电源管理模块(37)用于将输入电压转换为各个模块所需的工作电压，其开启和关闭由前面板的电源开关控制。
本发明所述的冷却水循环箱(4)为水冷保护***(114)提供5℃～25℃的循环水，使***的加热区域仅为控温装置(11)这一小片区域。
本发明所述的真空泵(5)可快速抽取气室(2)内的气体并较长时间保持在一定的压强下，配合动态配气***(6)可进行一定压强下的气敏特性分析。
本发明所述的动态配气***(6)用于精确配置气体，为材料研究提供准确的气氛。
本发明所述的上位机软件(7)可根据通信管理模块(36)提供的信息，选择测量模式，以曲线和数据两种形式记录测试结果，表示为不同灵敏度类型(如电阻型可表示为Rg、Rg/Ra、Ra/Rg、|Ra-Rg|/Ra等)，计算响应-恢复时间，并记录测试的环境温度、环境湿度、器件工作温度等参数。
附图说明
图1：本发明所述的外部控温型智能气敏分析装置结构图。
图2：本发明所述的测试平台俯视图。
图3：本发明所述的控温装置结构图。
图4：本发明所述的气室结构图。
图5：本发明所述的控制***结构框图。
图6：本发明所述的触摸控制屏布局图。
图7：本发明所述的目标温度与样品测试台实际工作温度的对应曲线。
图8：本发明所述的插指状电极衬底的典型图形。
图9：本发明所述的电阻测量模式的典型结果。
图10：本发明所述的电压测量模式的典型结果。
图11：本发明所述的电流测量模式的典型结果。
具体实施方式
如图1所示，各部分名称为：测试平台(1)、气室(2)、控制***(3)、冷却水循环箱(4)、真空泵(5)、动态配气***(6)及测试软件装置(7)。探针调节装置(12)包括调节支架(121)和弹性探针(122)两部分。真空泵气流由角阀(161)控制，动态配气气流由混气阀(181)控制。
如图2所示，测试平台(1)内部包括控温装置(11)、探针调节装置(12)、液体蒸发器(13)、风扇(14)、照明(15)、真空计(16)、抽真空通道(17)、气路(18)、温湿度传感器(19)。
如图3所示，控温装置(11)由样品测试台(111)、内埋的加热丝(112)、温度传感器(113)以及加热丝(112)周围包覆的水冷保护***(114)组成。
如图4所示，气室(2)可通过翻转旋转轴(21)与测试平台(1)形成封闭或敞开的测试环境。气室(2)上设置有注气孔(22)、注液孔(23)、器件观察窗(24)和液体蒸发器观察窗(25)。
如图5所示，控制***(3)内部包括电阻测量模块(31)、电压测量模块(32)、电流测量模块(33)、加热电流控制模块(34)、总控制模块(35)、通信管理模块(36)、电源模块(37)，外部设有触摸控制屏(38)。
如图6所示，触摸控制屏(38)上设置目标温度(381)与样品测试台(111)实际工作温度近似呈线性关系，目标温度(381)的可控范围是室温～700℃，对应的不锈钢材质的样品测试台(111)可实际的温控范围是室温～500℃。
如图7所示触摸控制屏包括目标温度(381)、当前温度(382)、蒸发温度(383)，环境温度(384)、环境湿度(385)、环境压强(386)。
如图8所示的一种典型的插指状电极衬底(8)的版图。
如图9所示的电阻测量模式的典型结果。
如图10所示的电压测量模式的典型结果。
如图11所示的电流测量模式的典型结果。
下面结合上述附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：选用PHILIPSLPC214x ARM7微处理器作为总控制模块(35)；北京艾立特科技有限公司R121芯片组为电阻测量模块(31)主芯片、北京艾立特科技有限公司V212芯片组为电压测量模块(32)主芯片、北京艾立特科技有限公司I120芯片组为电流测量模块(33)主芯片，松下电子G310芯片组为电源模块(37)主芯片，绘制PCB电路板，将各芯片与取样电阻、以及其他相关器件焊接至电路板；
总控制模块(35)与触摸控制屏(38)对接，实现在触摸控制屏(38)上设置目标温度(381)、蒸发温度(383)，实时监测当前温度(382)、环境温度(384)、环境湿度(385)、和环境压强(386)。
实施例1
本实施例使用北京中聚科技有限公司CZ-16型Ce-doped ZnO粉末作为测试样品，以提供上述气敏分析装置用于气敏特性分析的具体方法。
方法一是不同压强下的动态配气测试方法，其步骤如下：
1、样品制备方法：将样品与电阻率为18.0MΩcm-1的去离子水混合成浆料，涂覆在电极衬底(8)的插指状电极部分，然后在60℃下烘干。
2、参阅图1和2，将制备好的样品放置在样品测试台(111)上，使用调节支架(121)调节弹性探针(122)的位置，确保探针与被测样品的接触良好。
3、连接好电路并开启测试***，在触摸控制屏(38)上设置测试样品的工作温度，可设置的温度范围为25～700℃，并稳定一段时间。
4、打开角阀(161)，开真空泵开关抽真空，查看触摸屏上环境压强(386)数值，待气箱内气压达到一定值后，关闭角阀，以保持真空度，本发明的极限真空度：1×10-1Pa，极限真空抽速：1×105Pa～1×10-1Pa(7分钟)，真空保持度：1×10-1Pa～20Pa(50分钟)。
5、开启测试软件装置(7)，选择测量模式，有电阻、电压、电流三种模式可选，各模式的测量范围分别是0.001Ω～8000MΩ、1μV～1V、±1fA～±100mA，测量全程无需换挡，测量结果包括图形和数据两种形式。以电阻测量模式为例，选择电阻测量模式后，测试软件的操作界面将自动显示电阻变化的数值。
6、打开混气阀(181)，通入背景气体，常用的背景气体有纯净空气、氮气等，本实施例以氮气为例，待气箱内气压达到目标气压后可关闭混气阀，也可一直通气，本发明支持的气压范围是1×10-1Pa～2×105Pa，待测试软件的操作界面显示的测试样品在背景气体中的电阻值(Ra)基本达到稳定后，可关闭混气阀(181)。
7、再次打开角阀(161)，重复步骤4中的操作，然后关闭角阀(161)，打开混气阀(181)，从连接的动态配气***(6)中通入目标气体，本发明使用的动态配气***可支持ppb至ppt级的多种气体配气，本实施例以50ppm的H2S为例，待测试软件的操作界面显示的测试样品在目标气体中的电阻值(Rg)基本达到稳定后，可关闭混气阀(181)。
8、重复步骤4中的操作，然后关闭角阀(161)，打开混气阀(181)，从连接的动态配气***(6)中再次通入背景气体，以检测测试样品在背景气体中的恢复情况。至测试电阻再次稳定，可停止测试。
9、在“灵敏度曲线”处选择灵敏度的表示形式，以电阻测量模式为例，测试的电阻值Rg可直接换算成Ra/Rg、Rg/Ra和|Ra-Rg|/Ra等形式，最后可将数据存储为txt或xls格式，图8为工作温度在250℃时，测试样品对50ppm的H2S的测试结果。
方法二是常压强下的动态配气测试方法，其步骤与方法一不同的是：
1、测试时始终关闭角阀(161)，即操作中不使用真空***。
2、测试时，打开混气阀(181)，首先从连接的动态配气***(6)中通入背景气体，待测试样品的电阻值稳定后再通入目标气体直至电阻值再次稳定，最后再次通入背景气体至测试样品的电阻值稳定，完成一个循环的测试。
方法三是常压下静态配气方式的测试方法，其步骤与方法一不同的是：
1、测试时无需抽真空和动态配气，始终关闭角阀(161)和混气阀(181)。
2、如果使用气体气源配气，可直接用注射器或者取样器量取一定量的气体，通过注气孔注入到气室中；如果使用液体气源配气，需要使用液体蒸发器(13)，并且在蒸发温度(383)上直接设置液体蒸发温度，对于难以挥发的蒸汽，还需要打开控制***(3)前面板上的风扇(14)控制开关。
实施例2
本实施例使用北京艾立特科技有限公司YSZ-103型Y-doped ZrO2薄膜作为测试样品，以提供上述气敏分析装置用于气敏特性分析的具体方法。
本实施例同时支持上述三种测试方法，与实施例1不同的是：
1、测试样品为在硅片上制作的薄膜，薄膜两点各有一个磁控溅射制作的Pt电极，因此无需使用其他衬底，测试时只需用探针压在Pt电极上即可。
2、测试模式改为电压测试模式。图9给出了动态配气下400℃对10ppm NO的典型测试结果。
实施例3
本实施例使用北京中聚科技有限公司PW-115型WO3纳米管作为测试样品，以提供上述气敏分析装置用于气敏特性分析的具体方法。
本实施例同时支持上述三种测试方法，与实施例1不同的是：
1、测试模式改为电流测试模式。图10给出了200℃时测试样品对静态配置的100ppm乙醇的测试结果。
Claims (11)
1.一种外部控温型智能气敏分析装置的测试方法，所述分析装置包括：测试平台(1)、气室(2)、控制***(3)、冷却水循环箱(4)、真空泵(5)、动态配气***(6)及测试软件(7)装置，测试平台(1)内部包括控温装置(11)、探针调节装置(12)、液体蒸发器(13)、风扇(14)、照明(15)、真空计(16)、抽真空通道(17)、气路(18)和温湿度传感器(19)；所述控温装置(11)包括样品测试台(111)、内埋的加热丝(112)、温度传感器(113)以及加热丝(112)周围包覆的水冷保护***(114)，可直接对测试样品进行外部控温；所述探针调节装置(12)包括调节支架(121)和弹性探针(122)，通过调整调节支架(121)可调节弹性探针(122)与测试样品的接触点；其特征在于：包括：将样品与电阻率为18.0MΩcm-1的去离子水混合成浆料，涂覆在电极衬底(8)的插指状电极部分，然后烘干；将制备好的样品放置在样品测试台(111)上，使用调节支架(121)调节弹性探针(122)的位置，确保探针与被测样品的接触良好；设置被测样品的工作温度，并稳定一段时间；打开角阀(161)，开真空泵开关抽真空，待气箱内气压达到一定值后，关闭角阀，以保持真空度；开启测试软件装置(7)，选择测量模式，测量结果包括图形和数据两种形式；打开混气阀(181)，通入背景气体，待气箱内气压达到目标气压后关闭混气阀；再次打开角阀(161)，开真空泵开关抽真空，待气箱内气压达到一定值后，关闭角阀，以保持真空度，然后打开混气阀(181)，从连接的动态配气***(6)中通入目标气体；再次打开角阀(161)，开真空泵开关抽真空，待气箱内气压达到一定值后，关闭角阀，以保持真空度，然后打开混气阀(181)，从连接的动态配气***(6)中再次通入背景气体，以检测被测样品在背景气体中的恢复情况，至测试电阻再次稳定，停止测试。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：测试时始终关闭角阀(161)，测试时，打开混气阀(181)，首先从连接的动态配气***(6)中通入背景气体，待测试样品的电阻值稳定后再通入目标气体直至电阻值再次稳定，最后再次通入背景气体至被测样品的电阻值稳定，完成一个循环的测试。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：测试时无需抽真空和动态配气，始终关闭角阀(161)和混气阀(181)；使用气体气源配气或液体气源配气。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：样品测试台(111)为不锈钢或者陶瓷材质，外部直径10mm～500mm，用于测试时放置样品并控制样品工作温度，加热丝(112)在施加一定的加热电流后能够提供热量，温度传感器(113)为之提供反馈，实时调整加热电流，水冷保护***(114)外部连接冷却水循环箱(4)提供水冷保护和辅助温度调节。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：调节支架(121)为金属材质，可实现探针的X-Y-Z三向调节，调节精度0.001mm～0.1mm，调节总距1mm～20mm，用于控制探针与材料之间的接触位置；弹性探针(122)的弹性端直接接触测试样品，另一端相连测量电极。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：气室(2)为不锈钢材质，圆柱或者圆锥型，体积1L～50L，通过翻转旋转轴(21)与测试平台(1)形成封闭或敞开的测试环境，气室(2)与测试平台(1)衔接的接口处为凹型设计并安装密封圈(26)。
7.根据权利要求1或6所述的测试方法，其特征在于：测试平台(1)与气室(2)相结合，可支持静态配气以及不同压强下的动态配气；其中，静态配气包括气体稀释配气和液体蒸发配气，气体稀释配气从注气孔(22)注入一定体积的气体；液体蒸发配气从注液孔(23)注入到液体蒸发器(13)，蒸发器的加热温度通过触摸控制屏(38)上的蒸发温度(383)设置；动态配气包括测试平台(1)连接动态配气***(6)，在开启混气阀(181)后，气体将从气路(18)进入气室；真空***包括真空泵(5)、真空计(16)、抽真空通道(17)和角阀(161)，可对封闭的气室进行抽真空处理并保持一定的真空度，在使用动态配气***(6)通气后，通过触摸控制屏(38)显示的环境压强(386)锁定测试样品工作时的气压，从而支持不同压强下的动态配气测试。
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：控制***(3)内部包含电阻测量模块(31)、电压测量模块(32)、电流测量模块(33)、加热电流控制模块(34)、总控制模块(35)、通信管理模块(36)、和电源模块(37)。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于：电阻测量模块(31)、电压测量模块(32)和电流测量模块(33)由多组取样电阻构成，可起到分阻、分压或者分流的作用，分别支持电阻、电压和电流三种测试模式。
10.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于：加热电流控制模块(34)提供加热丝(112)的加热温度，并根据温度传感器(113)反馈的信息自动调节加热温度的大小。
11.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于：总控制模块(35)外部连接触摸控制屏(38)，并通过通信管理模块(36)执行触摸控制屏(38)的指令，在触摸控制屏上设置控温装置(11)的目标温度(381)、液体蒸发器的蒸发温度(383)，实时监测控温装置(11)的当前温度(382)环境温度(384)、环境湿度(385)、和环境气压(386)。
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| 新型智能气体传感器分析设备;徐冬梅;《材料保护》;20131130;第46卷;第1.2节及图2-3 * |
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