CN105983314A

CN105983314A - 中和反应塔酸加入量的自动控制装置及方法

Info

Publication number: CN105983314A
Application number: CN201510051684.2A
Authority: CN
Inventors: 顾军民; 熊瑾�
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2015-01-31
Filing date: 2015-01-31
Publication date: 2016-10-05

Abstract

本发明涉及一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置及方法，主要解决现有技术中存在的氨氧化反应的反应气体中氨的中和效率低，氨进入到后续***，增加有机物的聚合损失，使后续塔器、换热器等设备和管线堵塞，缩短装置运行周期的问题。本发明通过采用一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置及方法，控制装置包括壳体、反应气体入口和出口、反应气体中和液入口和出口、中和液pH计、氨浓度检测***、酸加入口，其中氨浓度检测***设置在反应气体出口，pH计设置在中和液入口前，根据氨浓度检测***测定的数据，准确设定中和液的pH值，控制调整中和反应的酸加入量的技术方案，较好地解决了该问题，可用于氨氧化反应生产装置中。

Description

中和反应塔酸加入量的自动控制装置及方法

技术领域

本发明涉及一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置及方法。

背景技术

在氨氧化反应生成的反应气体中，含有未反应的氨，这些氨在中和塔中必须被除去，否则进入后续***将造成有机物的聚合，装置消耗增加，导致塔器、换热器、管线等的堵塞，运行周期缩短，影响装置的正常运行。

在中和塔中加入酸，可使氨与酸发生中和反应，一般根据中和液的pH值调节酸的加入量。但在实际装置中，由于中和塔中的中和液组成复杂，组分较多，酸加入后不仅与***中的氨发生反应，也与***中的碱性物质发生反应，影响了酸与氨的反应，降低了酸与氨的反应效率，因此，检测反应气体出口的氨浓度，准确设定中和液的pH值，提高酸与氨的反应效率，使氨完全被中和，这对于后续***的平稳运行具有十分重要的作用。

文献US3885928介绍了一种烯腈的回收和精制***，其中急冷工艺的目的是一方面将反应器流出物冷却到一定温度，另一方面是脱除反应器流出物中未反应的氨和反应生成的聚合物和重质杂质。该文献中所采用的技术方案是用水和硫酸作为急冷液，含水、酸、聚合物和其它杂质的塔底物从急冷***中排出。这些塔底物中含硫酸铵、重质杂质、少量轻质有机物和水。由于氨转化率不加控制，使反应气体中含有未反应的氨，未反应的氨与丙烯腈发生反应，降低丙烯腈的精制回收率。必须快速、彻底地除去未反应的氨。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一，是对现有技术中存在的氨氧化反应气体在中和塔中酸加入量控制装置不合理，中和液pH控制值不准确，反应气体中未反应氨的去除率不高，中和不完全，导致氨进入到后续***，造成有机物的聚合损失增加，使后续塔器、换热器等设备和管线堵塞，缩短装置运行周期的问题，提供一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置。该装置具有控制合理，酸与氨中和反应完全，中和效效率高，减少后续***有机物的聚合损失，降低后续塔器、换热器等设备和管线的堵塞，延长装置运行周期的优点。

本发明所要解决的技术问题之二，是对现有技术中存在的氨氧化反应气体在中和塔酸加入量的自动控制方法不合理，中和液pH控制值不准确，反应气体中未反应氨的去除率不高，中和不完全，导致氨进入到后续***，造成有机物的聚合损失增加，使后续塔器、换热器等设备和管线堵塞，缩短装置运行周期的问题，提供一种中和反应塔酸加入量的自动控制方法。该方法具有控制合理，酸与氨中和反应完全，中和效率高，减少后续***有机物的聚合损失，降低后续塔器、换热器等设备和管线的堵塞，延长装置运行周期的优点。

为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置，控制装置包括壳体、反应气体入口和出口、反应气体中和液入口和出口、中和液pH计、氨浓度检测***、酸加入口，反应气体入口设置在中和反应塔下部，反应气体出口设置在中和反应塔顶部，反应气体中和液入口设置在反应气体入口上方，中和液出口设置在中和反应塔底部，其中氨浓度检测***设置在反应气体出口，pH计设置在中和液入口前。

上述技术方案中，优选的技术方案为，所述的酸包括硫酸、醋酸、草酸、磷酸、丙烯酸、甲酸、碳酸中的至少一种，优选范围为硫酸、醋酸、草酸、磷酸中的至少一种；更优选范围为硫酸、磷酸中的至少一种；中和液pH控制值为3-6.5，优选范围为3-5，更优选范围为3.5-4.5。

上述技术方案中，优选的技术方案为，氨浓度检测***包括氨气浓度检测仪、气相色谱、便携式氨气泄漏检测仪、便携式氨浓度检测仪、氨气浓度报警器中的至少一种，优选范围为氨气浓度检测仪、气相色谱、便携式氨浓度检测仪中的至少一种；氨浓度检测***时时在线监测反应气体出物料中的氨浓度；中和反应塔反应气体出口物流包括0到0.1体积％的氨，优选范围为大约0.0001到大约0.05体积％的氨,，更优选范围为大约0.005到大约0.01体积％的氨。

上述技术方案中，优选的技术方案为，所述的中和液与气体为逆流接触，中和液循环利用；中和塔中设置喷淋层为1～8层，优选范围为2-4；喷淋层每层喷头的排布密度为1～4个喷头/m²，优选范围为1-2个喷头/m²；每层喷头排布的几何形状包括正方形、长方形、正三角形、同心圆环形中的至少一种；所述的喷头包括空心锥、实心锥、螺旋型、空气雾化喷头中的至少一种；喷淋层下方、反应气体入口上方设置塔板或填料的理论板数为1～10块，优选范围为2～6块；所述的塔板包括浮阀、筛孔、泡罩、导向筛孔中的至少一种；所述的填料包括格栅、规整丝网波纹填料、拉西环、鲍尔环中的至少一种；反应气体入口设置气体分布器，气体分布器型式包括半圆管型、管式分布器、树枝状多孔型、双列叶片式中的一种；喷淋层上方设置除沫器，除沫器包括板式除沫器、丝网除沫器、泡罩板、筛板、填料中的至少一种；除沫器为泡罩板、筛板的理论板数的优选范围为1～5块，更优选范围为1～2块；除沫器为填料的理论板数的优选范围为1～5块，更优选范围为1～2块。

为解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种中和反应塔酸加入量的自动控制方法，采用上述所述的任意一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置，控制方法包括以下几个步骤：

a)在中和反应塔反应气体出口设置氨浓度检测***，测定反应气体出口大约0到0.1体积％的氨；

b)将测得的反应气体出口的氨浓度的信号反馈到中和液pH计，准确调整中和液pH值在3-6.5；

c)根据中和液pH值自动调整酸的加入量。

上述技术方案中，优选的技术方案为，所述的酸包括硫酸、醋酸、草酸、磷酸、丙烯酸、甲酸、碳酸中的至少一种，优选范围为硫酸、醋酸、草酸、磷酸中的至少一种；更优选范围为硫酸、磷酸中的至少一种；中和液pH控制值为3-6.5，优选范围为3-5，更优选范围为3.5-4.5；中和反应塔流出物流包括大约0到大约0.1体积％的氨，优选范围为0.0001到0.05体积％的氨，更优选范围为0.005到0.01体积％的氨。

上述技术方案中，优选的技术方案为，所述的中和液与反应气体逆流接触，根据氨浓度检测***测定的数据，准确设定中和液的pH值，以此调整中和反应的酸加入量。

由于本发明的中和反应塔酸加入量的自动控制装置及方法，控制装置包括壳体、反应气体入口和出口、反应气体中和液入口和出口、中和液pH计、氨浓度检测***、酸加入口，反应气体与中和液逆流接触，反应气体入口设置在中和反应塔下部，反应气体出口设置在中和反应塔顶部，反应气体中和液入口设置在反应气体入口上方，中和液出口设置在中和反应塔底部，氨浓度检测***设置在反应气体出口，pH计设置在中和液入口前，将测得的反应气体出口的氨浓度的信号反馈到中和液pH计，准确调整中和液pH值，根据中和液pH值自动调整酸的加入量，不仅有效去除了反应气体中的氨，提高了氨的中和效率，减少了后续***有机物的聚合损失，降低了后续塔器、换热器等设备和管线的堵塞，延长了装置的运行周期。

本发明适用于氨氧化反应气体在中和塔中氨的中和去除。

采用本发明的中和反应塔酸加入量的自动控制装置及方法，反应气体与中和液采用逆流接触，中和塔中设置2层由空心锥喷头按正方形排布组成的中和液喷淋层，喷头的排布密度为2个喷头/m²，喷淋层上方设置2块理论板的泡罩板作为除沫器，在中和液喷淋层下方、反应气体入口上方设置6块理论板的格栅填料，反应气体入口设置树枝状多孔型分布器，中和塔加入的酸为硫酸，在中和塔气相出口设置氨气浓度检测仪，通过测定的氨浓度，准确调整控制中和液的pH值为4.5，由中和液pH值自动控制调整中和反应塔酸的加入量，经中和反应塔中和后反应气体中氨的去除率达到99.9％，有效去除了反应气体中的氨，提高了氨的中和效率，减少了后续***有机物的聚合损失，降低了后续塔器、换热器等设备和管线的堵塞，延长了装置的运行周期。

附图说明

图1为本发明的中和反应塔酸加入量的自动控制装置示意图；

图1中1为中和反应塔，2为反应气体入口，3为中和液喷淋层，4为除沫器，5为反应气体出口，6为氨浓度检测***，7为中和液入口，8为中和液pH计，9为酸加入口。

本发明的中和反应塔酸加入量的自动控制装置工艺过程如下：反应气体从反应气体入口2进入中和反应塔1中，与从中和液喷淋层3喷出的中和液7逆流接触，中和后的反应气体经除沫器4后进入后续吸收塔，反应气体出口5设置氨浓度检测***6，根据测定的氨浓度准确设定中和液pH计8的pH值，调节酸加入口9的加酸量。

下面通过具体实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【比较例1】

氨氧化反应装置中和塔，通过设定中和液的pH值调节加入酸量，中和液与反应气体逆流接触反应，氨的去除率达到95％，未中和的氨进入到后续***中，有机物的聚合损失增加，造成后续塔器、换热器、管线堵塞，影响装置的正常运行，缩短运行周期。

【实施例1】

一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置，反应气体与中和液采用逆流接触，中和塔中设置2层由空心锥喷头按正方形排布组成的中和液喷淋层，喷头的排布密度为2个喷头/m²，喷淋层上方设置2块理论板的泡罩板作为除沫器，在中和液喷淋层下方、反应气体入口上方设置6块理论板的格栅填料，反应气体入口设置树枝状多孔型分布器，中和塔加入的酸为硫酸，在中和塔气相出口设置氨气浓度检测仪，通过测定的氨浓度，准确调整控制中和液的pH值为4.5，由中和液pH值自动控制调整中和反应塔酸的加入量，经中和反应塔中和后反应气体中氨的去除率达到99.9％，有效去除了反应气体中的氨，提高了氨的中和效率，减少了后续***有机物的聚合损失，降低了后续塔器、换热器等设备和管线的堵塞，延长了装置的运行周期。

【实施例2】

一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置，反应气体与中和液采用逆流接触，中和塔中设置8层由空心锥喷头按正方形排布组成的中和液喷淋层，喷头的排布密度为4个喷头/m²，喷淋层上方设置4块理论板的泡罩板作为除沫器，在中和液喷淋层下方、反应气体入口上方设置6块理论板的格栅填料，反应气体入口设置树枝状多孔型分布器，中和塔加入的酸为硫酸，在中和塔气相出口设置氨气浓度检测仪，通过测定的氨浓度，准确调整控制中和液的pH值为4.0，由中和液pH值自动控制调整中和反应塔酸的加入量，经中和反应塔中和后反应气体中氨的去除率达到99.8％，有效去除了反应气体中的氨，提高了氨的中和效率，减少了后续***有机物的聚合损失，降低了后续塔器、换热器等设备和管线的堵塞，延长了装置的运行周期。

【实施例3】

一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置，反应气体与中和液采用逆流接触，中和塔中设置4层由空心锥喷头按正方形排布组成的中和液喷淋层，喷头的排布密度为2个喷头/m²，喷淋层上方设置4块理论板的泡罩板作为除沫器，在中和液喷淋层下方、反应气体入口上方设置4块理论板的格栅填料，反应气体入口设置树枝状多孔型分布器，中和塔加入的酸为硫酸，在中和塔气相出口设置氨气浓度检测仪，通过测定的氨浓度，准确调整控制中和液的pH值为3.5，由中和液pH值自动控制调整中和反应塔酸的加入量，经中和反应塔中和后反应气体中氨的去除率达到99.7％，有效去除了反应气体中的氨，提高了氨的中和效率，减少了后续***有机物的聚合损失，降低了后续塔器、换热器等设备和管线的堵塞，延长了装置的运行周期。

【实施例4】

中和反应塔酸加入量的自动控制装置，控制装置包括壳体、反应气体入口和出口、反应气体中和液入口和出口、中和液pH计、氨浓度检测***、酸加入口，反应气体入口设置在中和反应塔下部，反应气体出口设置在中和反应塔顶部，反应气体中和液入口设置在反应气体入口上方，中和液出口设置在中和反应塔底部，其中氨浓度检测***设置在反应气体出口，pH计设置在中和液入口前。

中和反应塔酸加入量的自动控制方法，采用上述中和反应塔酸加入量的自动控制装置，在中和反应塔反应气体出口设置氨浓度检测***，测定反应气体出口0.1体积％的氨；将测得的反应气体出口的氨浓度的信号反馈到中和液pH计，准确调整中和液pH值在6.5；根据中和液pH值自动调整酸的加入量。

所述的酸为硫酸；中和液与气体为逆流接触，中和液循环利用。

Claims

1.一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置，所述的自动控制控制装置包括壳体、反应气体入口和出口、反应气体中和液入口和出口、中和液pH计、氨浓度检测***、酸加入口，反应气体入口设置在中和反应塔下部，反应气体出口设置在中和反应塔顶部，反应气体中和液入口设置在反应气体入口上方，中和液出口设置在中和反应塔底部，其中氨浓度检测***设置在反应气体出口，pH计设置在中和液入口。

2.根据权利要求1所述的中和反应塔酸加入量的自动控制装置，其特征在于所述的酸包括硫酸、醋酸、草酸、磷酸、丙烯酸、甲酸、碳酸中的至少一种；中和液pH控制值为3-6.5；氨浓度检测***包括氨气浓度检测仪、气相色谱、便携式氨气泄漏检测仪、便携式氨浓度检测仪、氨气浓度报警器中的至少一种；氨浓度检测***实时在线监测反应气体出口物料中的氨浓度；中和反应塔反应气体出口物料包括0到0.1体积％的氨。

3.根据权利要求2所述的中和反应塔酸加入量的自动控制装置，其特征在于所述的酸包括硫酸、醋酸、草酸、磷酸中的至少一种；中和液pH控制值为3-5；氨浓度检测***包括氨气浓度检测仪、气相色谱、便携式氨浓度检测仪中的至少一种；中和反应塔出口物流包括0.0001到0.05体积％的氨。

4.根据权利要求3所述的中和反应塔酸加入量的自动控制装置，其特征在于所述的酸包括硫酸、磷酸中的至少一种；中和液pH控制值为3.5-4.5；中和反应塔反应气体出口物流包括0.005到0.01体积％的氨。

5.根据权利要求1所述的中和反应塔酸加入量的自动控制装置，其特征在于所述的中和液与反应气体为逆流接触，中和液循环利用；中和反应塔中设置喷淋层为1～8层；喷淋层每层喷头的排布密度为1～4个喷头/m²；每层喷头排布的几何形状包括正方形、长方形、正三角形、同心圆环形中的至少一种；所述的喷头包括空心锥、实心锥、螺旋型、空气雾化喷头中的至少一种；喷淋层下方、反应气体入口上方设置塔板或填料的理论板数为1～10块；所述的塔板包括浮阀、筛孔、泡罩、导向筛孔中的至少一种；所述的填料包括格栅、规整丝网波纹填料、拉西环、鲍尔环中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的中和反应塔酸加入量的自动控制装置，其特征在于所述的的喷淋层为2～4层；喷淋层下方、反应气体入口上方设置的塔板或填料的理论板数为2～6块；反应气体入口设置气体分布器，气体分布器型式包括半圆管型、管式分布器、树枝状多孔型、双列叶片式中的一种；喷淋层上方设置除沫器，除沫器包括板式除沫器、丝网除沫器、泡罩板、筛板、填料中的至少一种。

7.一种中和反应塔酸加入量的自动控制方法，采用权利要求1～6中任意一种中和反应塔酸加入量的自动控制装置，控制方法包括以下几个步骤：

a)在中和反应塔反应气体出口设置氨浓度检测***，测定反应气体出口0到0.1体积％的氨；

c)根据中和液pH值自动调整酸的加入量。

8.根据权利要求7所述的中和反应塔酸加入量的自动控制方法，其特征在于所述的酸包括硫酸、醋酸、草酸、磷酸、丙烯酸、甲酸、碳酸中的至少一种；中和液pH控制值为3-5；中和反应塔流出物流包括0.0001到0.05体积％的氨；中和液与气体为逆流接触，中和液循环利用。

9.根据权利要求8所述的中和反应塔酸加入量的自动控制方法，其特征在于所述的酸包括硫酸、醋酸、草酸、磷酸中的至少一种；中和液pH控制值为3.5-4.5；中和反应塔流出物流包括0.005到0.01体积％的氨。

10.根据权利要求9所述的中和反应塔酸加入量的自动控制方法，其特征在于所述的酸包括硫酸、磷酸中的至少一种。