CN105970268B - 一种铝合金表面阳极氧化‑封孔的处理方法 - Google Patents

一种铝合金表面阳极氧化‑封孔的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝合金表面阳极氧化‑封孔的处理方法，属于金属表面处理技术领域。步骤：对铝合金的表面预处理；对得到的铝合金在电解液中通过阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成是硫酸130～160g/L、纳米SiO2 1～6g/L、水性丙烯酸树脂0.5～2g/L和硝酸铈0.5～2g/L；再经过二次表面封闭处理后，经过水洗、风干处理，得到铝合金。本发明的处理方法得到的铝合金经过阳极氧化、二次封闭处理，具有耐腐蚀性能好的优点。

Description

一种铝合金表面阳极氧化-封孔的处理方法
技术领域
本发明涉及一种铝合金表面阳极氧化-封孔的处理方法，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
阳极氧化是一种电解氧化，在该过程中铝合金的表面通常转化为一层氧化膜，这层膜具有保护性、装饰性以及其他的一些功能性。氧化膜分两大类：壁垒型氧化膜和多孔型氧化膜，壁垒型氧化膜是一层紧靠金属表面的致密无孔的薄氧化膜，厚度取决于外加电压一般不超过0.1um。多孔型氧化膜由阻挡层和多孔层两层氧化膜组成，阻挡层厚度和外加电压有关，多孔层厚度取决于通过的电量。我们最常用的是多孔型氧化膜。氧化膜的特点有：a.氧化膜结构呈多孔性蜂窝状结，膜的多孔性使具有很好的吸附能力，可以作涂镀层的底层也可被染色，提高金属的装饰效果。b.氧化膜的硬度高，阳极氧化膜的硬度很高，其硬度大约在196－490HV，因为硬度高决定了氧化膜的耐磨性非常好。c.氧化膜的耐蚀性，铝氧化膜在空气、土壤中都很稳定，同基体的结合力也很强，一般情况下氧化后都会进行染色封孔或喷涂处理，使其耐腐蚀性进一步增强。d.氧化膜的结合力，氧化氧化膜于基体金属的结合力很强，很难用机械的方法将它们分离，即使膜层随金属弯曲，膜层仍于基体金属保持良好的结合，但氧化膜的塑性小，脆性大，当膜层受到较大的冲击负荷和弯曲变形时，会产生龟裂，所以这种氧化膜不易在机械作用下使用，可以用作油漆层的底层。
铝阳极氧化之后对氧化膜进行的物理或化学处理过程，以降低氧化膜的孔隙率和吸附能力，以便把染料密封在微孔中，同时提高膜的耐蚀性、耐磨等性能。在建筑行业世界各国对氧化膜的封孔基本上采用高温蒸汽法、冷封孔、电泳涂装法三种工艺，但目前中温封孔有扩大的趋势。从封孔原理来分主要有水合反应、无机物填充或有机物填充三大类。热封孔工艺包括有：a.沸水封孔：在接近沸点的纯水中（温度95度以上，去离子水），通过氧化铝的水合反应将非晶态的氧化铝转化成水合氧化铝，由于水合氧化铝比原来的体积大了30%，体积膨胀使的氧化膜的微孔填充封闭。b.高温蒸汽封孔：原理和沸水封孔一样，优点：速度快、水质的依赖性小、少出现白灰、褪色风险小。
CN103215630A公开一种有机-无机复合硅溶胶封闭铝合金阳极氧化膜孔的方法，是将经前处理后的铝或铝合金阳极表面涂覆或沉积上—层有机一无机复合硅溶胶层，再经烘干、烧结制成。所述有机—无机复合硅溶胶是由0.5-30ml硅烷试剂或正硅酸乙酯，0.5-30ml无机硅溶液、1-40ml水、1-90ml有机溶剂、0.05-100g填料粉体和0.01-10g表面活性剂制成。CN103343374B 公开一种铸铝合金工件的硬质阳极氧化处理方法，包括将铝硅铸铝合金熔融后，注入压铸机中进行压铸成型，得相应的铸铝合金工件；然后，将上述铸铝合金工件在350℃～450℃的条件下进行热处理；最后，将经过热处理后的铸铝合金工件进行硬质阳极氧化处理，使在铸铝合金工件表面形成硬质阳极氧化膜。但是上述的处理方法得到的铝合金仍然存在着耐腐蚀性不好的问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种对铝合金表面进行阳极氧化封闭处理的方法，该方法处理后的铝合金具有优良的耐腐蚀性能。
技术方案是：
一种铝合金表面阳极氧化-封孔的处理方法，包括如下步骤：
第1步，对铝合金的表面预处理；
第2步，对第1步得到的铝合金在电解液中通过阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成是硫酸130～160g/L、纳米SiO2 1～6g/L、水性丙烯酸树脂0.5～2g/L和硝酸铈0.5～2g/L；
第3步，对第2步处理后的铝合金在封闭槽中进行第一次封闭处理，采用的第一封闭液的组成是：柠檬酸2～5g/L，硝酸铬2～3g/l，磷酸三钠0.4～0.8g/l，EDTA-Na2 0.5～0.8g/l，硫酸镍0.02～0.04g/l；
第4步，对第3步处理后的铝合金进行第二次封闭处理，采用的第二封闭液的组成是：水性丙烯酸树脂40～45g/l，非离子表面活性剂0.5～1g/l，纳米SiO2 8～12g/l，仲辛基酚聚氧乙烯醚3～5g/l；
第5步，再经过水洗、风干处理后，得到铝合金。
所述的第1步中，预处理是指抛光、除油脂中的一种或者几种。
所述的第1步中，铝合金可以是铸铝合金ZL101、ZL102、 ZL105、ZL105A、ZL107、ZL110或ZL108。
所述的第2步中，阳极氧化的工艺参数是：温度：-4～4℃，电流密度：2.4～3.7A/cm2，电压：42～50V，时间：20～30min。
所述的第3步中，封闭操作的参数是：温度：30～40 ℃，时间：30～50min。
所述的第4步中，封闭操作的参数是：温度：20～30 ℃，时间：4～7min。
所述的第2步中的纳米SiO2是指经过羟基硅油改性过的SiO2，改性步骤是：在1000mL四颈烧瓶中加入40g硅酸钠、6g硫酸钠和466mL水，在30℃下搅拌30min，升温至85℃，滴加12wt%的硫酸溶液至体系pH为10.5，陈化20min。加12wt%硫酸调整pH至4.7，加入羟基硅油40g，搅拌1h后，陈化1.5h。过滤，滤饼经水洗至洗液中无SO4 2-，乙醇洗涤除去水分，干燥得羟基硅油改性过的SiO2。
有益效果
本发明的处理方法得到的铝合金经过阳极氧化、二次封闭处理，具有耐腐蚀性能好的优点。
具体实施方式
实施例1
第1步，对铸铝合金ZL101的表面抛光、除油脂预处理；
第2步，对第1步得到的铝合金在电解液中通过阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成是硫酸130g/L、纳米SiO2 1g/L、水性丙烯酸树脂0.5g/L和硝酸铈0.5g/L；阳极氧化的工艺参数是：温度：-4℃，电流密度：2.4A/cm2，电压：42V，时间：20min；
第3步，对第2步处理后的铝合金在封闭槽中进行第一次封闭处理，采用的第一封闭液的组成是：柠檬酸2g/L，硝酸铬2g/l，磷酸三钠0.4g/l，EDTA-Na2 0.5g/l，硫酸镍0.02g/l；封闭操作的参数是：温度：30℃，时间：30min；
第4步，对第3步处理后的铝合金进行第二次封闭处理，采用的第二封闭液的组成是：水性丙烯酸树脂40g/l，非离子表面活性剂0.5g/l，纳米SiO2 8g/l，仲辛基酚聚氧乙烯醚3g/l；封闭操作的参数是：温度：20 ℃，时间：4min。
第5步，再经过水洗、风干处理后，得到铝合金。
实施例2
第1步，对铸铝合金ZL101的表面抛光、除油脂预处理；
第2步，对第1步得到的铝合金在电解液中通过阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成是硫酸160g/L、纳米SiO2 6g/L、水性丙烯酸树脂2g/L和硝酸铈2g/L；阳极氧化的工艺参数是：温度： 4℃，电流密度： 3.7A/cm2，电压： 50V，时间： 30min；
第3步，对第2步处理后的铝合金在封闭槽中进行第一次封闭处理，采用的第一封闭液的组成是：柠檬酸5g/L，硝酸铬3g/l，磷酸三钠0.8g/l，EDTA-Na20.8g/l，硫酸镍0.04g/l；封闭操作的参数是：温度： 40 ℃，时间： 50min；
第4步，对第3步处理后的铝合金进行第二次封闭处理，采用的第二封闭液的组成是：水性丙烯酸树脂45g/l，非离子表面活性剂1g/l，纳米SiO2 12g/l，仲辛基酚聚氧乙烯醚5g/l；封闭操作的参数是：温度： 30 ℃，时间： 7min。
第5步，再经过水洗、风干处理后，得到铝合金。
实施例3
第1步，对铸铝合金ZL101的表面抛光、除油脂预处理；
第2步，对第1步得到的铝合金在电解液中通过阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成是硫酸140g/L、纳米SiO2 2g/L、水性丙烯酸树脂0.8g/L和硝酸铈1g/L；阳极氧化的工艺参数是：温度：2℃，电流密度：2.8A/cm2，电压：48V，时间：25min；
第3步，对第2步处理后的铝合金在封闭槽中进行第一次封闭处理，采用的第一封闭液的组成是：柠檬酸4g/L，硝酸铬2g/l，磷酸三钠0.6g/l，EDTA-Na2 0.6g/l，硫酸镍0.02g/l；封闭操作的参数是：温度：35 ℃，时间：35min；
第4步，对第3步处理后的铝合金进行第二次封闭处理，采用的第二封闭液的组成是：水性丙烯酸树脂42g/l，非离子表面活性剂0.8g/l，纳米SiO2 10g/l，仲辛基酚聚氧乙烯醚4g/l；封闭操作的参数是：温度：25 ℃，时间：6min。
第5步，再经过水洗、风干处理后，得到铝合金。
实施例4
与实施例3的区别是：所述的第2步中的纳米SiO2是指经过羟基硅油改性过的SiO2，改性步骤是：在1000mL四颈烧瓶中加入40g硅酸钠、6g硫酸钠和466mL水，在30℃下搅拌30min，升温至85℃，滴加12wt%的硫酸溶液至体系pH为10.5，陈化20min。加12wt%硫酸调整pH至4.7，加入羟基硅油40g，搅拌1h后，陈化1.5h。过滤，滤饼经水洗至洗液中无SO4 2-，乙醇洗涤除去水分，干燥得羟基硅油改性过的SiO2。
第1步，对铸铝合金ZL101的表面抛光、除油脂预处理；
第2步，对第1步得到的铝合金在电解液中通过阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成是硫酸140g/L、羟基硅油改性过的纳米SiO2 2g/L、水性丙烯酸树脂0.8g/L和硝酸铈1g/L；阳极氧化的工艺参数是：温度：2℃，电流密度：2.8A/cm2，电压：48V，时间：25min；
第3步，对第2步处理后的铝合金在封闭槽中进行第一次封闭处理，采用的第一封闭液的组成是：柠檬酸4g/L，硝酸铬2g/l，磷酸三钠0.6g/l，EDTA-Na2 0.6g/l，硫酸镍0.02g/l；封闭操作的参数是：温度：35 ℃，时间：35min；
第4步，对第3步处理后的铝合金进行第二次封闭处理，采用的第二封闭液的组成是：水性丙烯酸树脂42g/l，非离子表面活性剂0.8g/l，纳米SiO2 10g/l，仲辛基酚聚氧乙烯醚4g/l；封闭操作的参数是：温度：25 ℃，时间：6min。
第5步，再经过水洗、风干处理后，得到铝合金。
铝合金氧化膜防护性能试验，以未处理的铸铝合金ZL101作为对照。
人造气氛腐蚀试验盐雾试验（GB/T10125-2012）；铜加速乙酸盐雾试验(GB/T12967.3-2008) ；交变湿热试验（GJB150.9-86）；霉菌试验（GJB150.10-86）；1h100℃高温试验（GJB150.3-86）。
表格中统计的时间为出现表面有肉眼可见变化时的时间。
从表中可以看出，本发明的铝合金表面处理方法可以提高表面的耐腐蚀性能，通过对阳极氧化中的氧化硅进行改性之后，可以提高与封闭中的封闭液的相容性，提高封闭效果，达到提高耐腐蚀性能的目的。

Claims (1)

1.一种铝合金表面阳极氧化-封孔的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，对铸铝合金ZL101的表面抛光、除油脂预处理；
第2步，对第1步得到的铝合金在电解液中通过阳极氧化形成氧化膜，所述的电解液的组成是硫酸140g/L、羟基硅油改性过的纳米SiO2 2g/L、水性丙烯酸树脂0.8g/L和硝酸铈1g/L；阳极氧化的工艺参数是：温度：2℃，电流密度：2.8A/cm2，电压：48V，时间：25min；
第3步，对第2步处理后的铝合金在封闭槽中进行第一次封闭处理，采用的第一封闭液的组成是：柠檬酸4g/L，硝酸铬2g/l，磷酸三钠0.6g/l，EDTA-Na2 0.6g/l，硫酸镍0.02g/l；封闭操作的参数是：温度：35 ℃，时间：35min；
第4步，对第3步处理后的铝合金进行第二次封闭处理，采用的第二封闭液的组成是：水性丙烯酸树脂42g/l，非离子表面活性剂0.8g/l，纳米SiO2 10g/l，仲辛基酚聚氧乙烯醚4g/l；封闭操作的参数是：温度：25 ℃，时间：6min；
第5步，再经过水洗、风干处理后，得到铝合金；
羟基硅油改性过的纳米SiO2改性步骤是：在1000mL四颈烧瓶中加入40g硅酸钠、6g硫酸钠和466mL水，在30℃下搅拌30min，升温至85℃，滴加12wt%的硫酸溶液至体系pH为10.5，陈化20min。加12wt%硫酸调整pH至4.7，加入羟基硅油40g，搅拌1h后，陈化1.5h；过滤，滤饼经水洗至洗液中无SO4 2-，乙醇洗涤除去水分，干燥得羟基硅油改性过的SiO2。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
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Inventor after: Chen Gang

Inventor before: Guan Yaling

TA01 Transfer of patent application right
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Effective date of registration: 20180307

Address after: 435112 Daye City, Huangshi, Hubei Province, Daye city of Di Qiao Jinqiao Industrial Park Daye Xingjin Aluminum Co., Ltd.

Applicant after: Daye Xingjin Aluminum Co., Ltd.

Address before: No. 269, San Tan Road, Jinjiang Industrial Park, Chengdu, Sichuan

Applicant before: Guan Yaling

GR01 Patent grant
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20180410

Termination date: 20200728