CN105969358A - Gd3+紫外上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Gd3+紫外上转换发光材料,其化学通式为:KGdxLu0.795‑xYb0.2Tm0.005F4,其中,0.3≤x≤0.795。本发明还提供一种上述材料的制备方法:包括:S1,分别按化学计量比称取含Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物;S2,将Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物分散于去离子水中,并加入硝酸后加热,获得RE(NO3)3溶液;S3,按化学计量比F‑:RE3+=6~10:1称量KF,溶于去离子水,形成KF溶液;S4,在搅拌的条件下,将KF溶液用逐滴加入RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;S5,将所述白色混浊溶液转移到反应釜内,在150~200 oC下保温1~20 h;以及S6,将步骤S5获得的产物冷却至室温后,离心获得白色沉淀,清洗所述白色沉淀并真空下干燥。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料领域,提供了一种Gd3+紫外上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
早在1959年就出现了上转换发光的报道。上转换发光,即:反斯托克斯发光(Anti-Stokes),是指利用长波长的光,激发照射发光材料时,发射出短波长的光的光转换现象。上转换发光材料的主要应用为红外探测,上转换激光器、三维立体显示、生物荧光标记、防伪等方面。
上转换发光基质材料主要是低声子能量的材料,比如氟化物、卤化物、氟氧化物等,低声子有助于降低无辐射弛豫速率提高上转换发光效率。氟化物特别是六角相NaYF4研究较多,六角相NaYF4是公认的上转换效率最高的上转换基质材料。近年来有关于六角相NaLuF4:Yb3+,Tm3+的报道,在980nm激发下,可产生强烈的紫外及蓝色上转换发光(CrystEngComm,2011,13,3782-3787)。关于Gd3+红外激下紫外上转换发射(Opt.Lett.2008,33,857-859)鲜有报告。Gd3+第一激发态与基态能量差较大(约为32,000cm-1),一般用做基质离子。此外,Gd3+可用作磁共振(MRI)成像的对比剂。
探索新型Gd3+紫外上转换发光材料并开发其应用可拓宽稀土发光材料研究范围,完善上转换发光机制,是一个新的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种Gd3+紫外上转换发光材料及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用了以下技术措施:
一种Gd3+紫外上转换发光材料,其为爆米花状纳米级氟化物,化学通式为:
KGdxLu0.795-xYb0.2Tm0.005F4(1),其中,0.3≤x≤0.795。
进一步的,所述Gd3+紫外上转换发光材料为立方晶系,具有α-NaGdF4结构。
进一步的,所述Gd3+紫外上转换发光材料在红外980nm激光激发,上转换发射峰位于250nm至850nm范围内。
进一步的,所述Gd3+紫外上转换发光材料在红外980nm激光激发下,具有Gd3+紫外上转换发射以及Tm3+的上转换发射。
一种上述的Gd3+紫外上转换发光材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,分别按照通式(1)中的化学计量比称取含Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物;
S2,将Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物分散于去离子水中,并加入硝酸后加热,获得RE(NO3)3溶液;
S3,按化学计量比F-:RE3+=6~10:1称量KF,溶于去离子水,形成KF溶液;
S4,在搅拌的条件下,将KF溶液用逐滴加入RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;
S5,将所述白色混浊溶液转移到反应釜内,在150~200℃下保温1~20h;以及
S6,将步骤S5获得的产物冷却至室温后,离心获得白色沉淀,清洗所述白色沉淀并真空下干燥。
进一步的,步骤S2进一步包括,
S21,加入去离子水并加热;以及
S22,重复上述步骤2-4次。
进一步的,按化学计量比F-:RE3+=7~9:1称量KF。
进一步的,在步骤S5中,在170~190℃下保温10~15h。
进一步的,所述清洗白色沉淀的步骤包括分别用去离子水清洗2~4次,并用乙醇清洗1-2次。
进一步的,Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物分别为含有上述离子的氧化物。
本发明提供的Gd3+紫外上转换发光材料及其制备具有以下优点:其一,本发明的Gd3+紫外上转换发光材料用980nm激光激发,可观察到发射波长位于250nm至850nm的稀土Gd3+紫外及Tm3+的紫外-可见-红外上转换发光;其二,本发明的制备方法以水为反应媒介的水热法,该方法绿色,环保,简单,易操作,易批量合成材料。
附图说明
图1为本发明制备Gd3+紫外上转换发光材料的方法流程图。
图2为本发明实施例提供的各种KGdxLu0.795-xYb0.2Tm0.005F4样品的XRD图。
图3为本发明一实施例提供的KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4扫描电镜照片。
图4为本发明一实施例提供的KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4样品在红外980nm激发下的上转换发射光谱。
图5为本发明一实施例提供的KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4样品在红外980nm激发下的激发功率依赖上转换发射光谱。
图6为本发明另一实施例提供的KGd0.795Yb0.2Tm0.005F4样品的扫描电镜照片。
图7为本发明另一实施例提供的KGd0.795Yb0.2Tm0.005F4样品在红外980nm激发下的上转换发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明实施例提供一种Gd3+紫外上转换发光材料,其为爆米花状纳米级氟化物,化学通式为:
KGdxLu0.795-xYb0.2Tm0.005F4(1),其中,0.3≤x≤0.795。
其中,所述Gd3+紫外上转换发光材料为立方晶系,具有α-NaGdF4结构。
所述Gd3+紫外上转换发光材料在红外980nm激光激发,上转换发射峰位于250nm至850nm范围内。另外,所述Gd3+紫外上转换发光材料在红外980nm激光激发下,具有Gd3+紫外上转换发射以及Tm3+的上转换发射。
请参照图1,本发明实施例提供还提供一种上述Gd3+紫外上转换发光材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,分别按照通式(1)中的化学计量比称取含Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物;
S2,将Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物分散于去离子水中,并加入硝酸后加热,获得RE(NO3)3溶液;
S3,按化学计量比F-:RE3+=6~10:1称量KF,溶于去离子水,形成KF溶液;
S4,在搅拌的条件下,将KF溶液用逐滴加入RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;
S5,将所述白色混浊溶液转移到反应釜内,在150~200℃下保温1~20h;以及
S6,将步骤S5获得的产物冷却至室温后,离心获得白色沉淀,清洗所述白色沉淀并真空下干燥。
在步骤S1中,Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物分别为含有上述离子的氧化物。
步骤S2进一步包括,
S21,加入去离子水并加热;以及
S22,重复上述步骤2-4次。
在步骤S3中,优选的,按化学计量比F-:RE3+=7~9:1称量KF。
在步骤S5中,优选的,在170~190℃下保温10~15h。
在步骤S6中,优选的,所述清洗白色沉淀的步骤包括分别用去离子水清洗2~4次,并用乙醇清洗1-2次。
本实例中采用稀土氧化物Lu2O3(99.99%),Gd2O3(99.99%),Yb2O3(99.99%),Tm2O3(99.99%)作原料制备本发明中各实施例中使用的稀土硝酸盐,稀土氧化物购买自中国上海跃龙新材料有限公司。KF(99.9%),HNO3(A.R.)购买自中国国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4的制备
按化学计量比根据分子式KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4称取一定量的试剂:0.99mmolLu2O3,0.60mmol Gd2O3,0.40mmol Yb2O3,0.01mmol Tm2O3;将称量好的原料以去离子水分散,加入HNO3,加热,加入去离子水,加热,如此反复三次,最终配制成15mL RE(NO3)3;称量32mmol KF(99.9%),配成20mL KF溶液;将所得KF溶液逐滴加入磁力搅拌RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;将所得混浊溶液磁力搅拌15min;将白色混浊溶液转移到50mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜内,180℃,保持12h;待反应釜冷却至室温,将上层清液倒掉,用离心机7000转/分钟去离子水洗涤白色沉淀3次,乙醇洗涤1次,真空干燥箱中60℃干燥12h,得到目标发光材料即为KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4上转换发光材料。
实施例2
KGd0.5Lu0.295Yb0.2Tm0.005F4的制备
按化学计量比根据分子式KGd0.5Lu0.295Yb0.2Tm0.005F4称取一定量的试剂:0.59mmolLu2O3,1.00mmol Gd2O3,0.40mmol Yb2O3,0.01mmol Tm2O3;将称量好的原料以去离子水分散,加入HNO3,加热,加入去离子水,加热,如此反复三次,最终配制成15mL RE(NO3)3;称量32mmol KF(99.9%),配成20mL KF溶液;将所得KF溶液逐滴加入磁力搅拌RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;将所得混浊溶液磁力搅拌15min;将白色混浊溶液转移到50mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜内,180℃,保持12h;待反应釜冷却至室温,将上层清液倒掉,用离心机7000转/分钟去离子水洗涤白色沉淀3次,乙醇洗涤1次,真空干燥箱中60℃干燥12h,得到目标发光材料即为KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4上转换发光材料。
实施例3
KGd0.7Lu0.095Yb0.2Tm0.005F4的制备
按化学计量比根据分子式KGd0.5Lu0.295Yb0.2Tm0.005F4称取一定量的试剂:0.19mmolLu2O3,1.40mmol Gd2O3,0.40mmol Yb2O3,0.01mmol Tm2O3;将称量好的原料以去离子水分散,加入HNO3,加热,加入去离子水,加热,如此反复三次,最终配制成15mL RE(NO3)3;称量32mmol KF(99.9%),配成20mL KF溶液;将所得KF溶液逐滴加入磁力搅拌RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;将所得混浊溶液磁力搅拌15min;将白色混浊溶液转移到50mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜内,180℃,保持12h;待反应釜冷却至室温,将上层清液倒掉,用离心机7000转/分钟去离子水洗涤白色沉淀3次,乙醇洗涤1次,真空干燥箱中60℃干燥12h,得到目标发光材料即为KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4上转换发光材料。
实施例4
分子式:KGd0.795Yb0.2Tm0.005F4
按化学计量比根据分子式KGd0.5Lu0.295Yb0.2Tm0.005F4称取一定量的试剂:1.59mmolGd2O3,0.40mmol Yb2O3,0.01mmol Tm2O3;将称量好的原料以去离子水分散,加入HNO3,加热,加入去离子水,加热,如此反复三次,最终配制成15mL RE(NO3)3;称量32mmol KF(99.9%),配成20mL KF溶液;将所得KF溶液逐滴加入磁力搅拌RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;将所得混浊溶液磁力搅拌15min;将白色混浊溶液转移到50mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜内,180℃,保持12h;待反应釜冷却至室温,将上层清液倒掉,用离心机7000转/分钟去离子水洗涤白色沉淀3次,乙醇洗涤1次,真空干燥箱中60℃干燥12h,得到目标发光材料即为KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4上转换发光材料。
从图2可以看出:各个样品KGdxLu0.795-xYb0.2Tm0.005F4的衍射峰与标准JCPDS 27-0697立方相NaGdF4卡片固有的特征衍射峰基本一致,说明合成的物质为与立方相NaGdF4同构的立方相KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4;比较标准谱JCPDS 27-0697,合成物质的XRD谱随着x增大即Gd3+含量增加向小角方向移动。K+半径大于Na+半径,故样品XRD向小角方向移动。同时Lu3+半径小于Gd3+半径,故随着Lu3+含量减少即x增加,衍射峰向小角移动。此外,并无其它衍射峰出现,说明所合成的KGdxLu0.795-xYb0.2Tm0.005F4是纯立方相。
图3为该实施例样品的扫描电镜FE-SEM图片,可以看出:合成KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4样品为爆米花状纳米颗粒。
图4为该实施例样品的上转换发射光谱,从图中可以看出:在980nm红外光激发下,KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4样品可检测到250nm至850nm的上转换发光。上转换发射谱观察到了位于277nm及313nm的紫外上转换发光,来源于Gd3+的6IJ→8S7/2及6P7/2→8S7/2的跃迁。强的位于476nm及802nm的上转换发光来源于Tm3+的1G4→3H6及3H4→3H6的跃迁。弱的位于650nm的发光来源于Tm3+的1G4→3F4的跃迁。位于290nm,350nm及365nm的紫外上转换发光来源于Tm3+的1I6→3H6,1I6→3F4及1D2→3H6的跃迁发光。。
图5为该实施例样品的激发功率依赖上转换发射光谱,从图中可以看出:同一样品,随着激发功率的增大,在980nm激发下,Gd3+紫外及Tm3+紫外-可见-红外上转换发射在增强。
图6为该实施例样品的扫描电镜FE-SEM图片,为爆米花状纳米颗粒。对比KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4样品的FE-SEM图3,颗粒大小有所增加,说明Gd3+含量增加时,颗粒变大。
图7为该实施例样品的上转换发射光谱,肉眼可观察到明亮的的蓝紫色上转换发光。对比KGd0.3Lu0.495Yb0.2Tm0.005F4样品的上转换发射谱图4,Gd3+的紫外上转换发光变弱,说明Gd3+在一定程度上增加时,不利于得到其上转换发光。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种Gd3+紫外上转换发光材料,其特征在于:所述Gd3+紫外上转换发光材料为爆米花状纳米级氟化物,其化学通式为:
KGdxLu0.795-xYb0.2Tm0.005F4(1),其中,0.3≤x≤0.795。
2.根据权利要求1所述的Gd3+紫外上转换发光材料,其特征在于:所述Gd3+紫外上转换发光材料为立方晶系,具有α-NaGdF4结构。
3.根据权利要求1所述的Gd3+紫外上转换发光材料,其特征在于:所述Gd3+紫外上转换发光材料在红外980nm激光激发,上转换发射峰位于250nm至850nm范围内。
4.根据权利要求1所述的Gd3+紫外上转换发光材料,其特征在于:所述Gd3+紫外上转换发光材料在红外980nm激光激发下,具有Gd3+紫外上转换发射以及Tm3+的上转换发射。
5.一种如权利要求1所述的Gd3+紫外上转换发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,分别按照通式(1)中的化学计量比称取含Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物;
S2,将Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物分散于去离子水中,并加入硝酸后加热,获得RE(NO3)3溶液;
S3,按化学计量比F-:RE3+=6~10:1称量KF,溶于去离子水,形成KF溶液;
S4,在搅拌的条件下,将KF溶液用逐滴加入RE(NO3)3溶液中,得到白色混浊溶液;
S5,将所述白色混浊溶液转移到反应釜内,在150~200℃下保温1~20h;以及
S6,将步骤S5获得的产物冷却至室温后,离心获得白色沉淀,清洗所述白色沉淀并真空下干燥。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤S2进一步包括,
S21,加入去离子水并加热;以及
S22,重复上述步骤2-4次。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:按化学计量比F-:RE3+=7~9:1称量KF。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:在步骤S5中,在170~190℃下保温10~15h。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述清洗白色沉淀的步骤包括分别用去离子水清洗2~4次,并用乙醇清洗1-2次。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:Lu3+的化合物、含Gd3+的化合物、含Yb3+的化合物以及含Tm3+的化合物分别为含有上述离子的氧化物。
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