CN105954445A - 一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置及方法 - Google Patents

一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置及方法。***包括输液泵、六通阀一、定量环、六通阀二、保护柱、分离柱、脉冲安培检测器、废液瓶，所述的六通阀一分别与输液泵和六通阀二相连，六通阀二作为切换器，连接保护柱，分别与六通阀一、分离柱连接，分离柱后串联脉冲安培检测器和废液瓶。本发明的方法具有高度的集合性，和色谱柱、检测装置连接后，可实现对实际样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的同步分析检测，方便实用性强，利用本装置和方法能够实现缩短样品中三氯蔗糖分析时间，同时和其他弱保留糖类的同步分离。

Description

一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置 及方法
技术领域
本发明涉及一种柱切换方法，具体地说，是一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换方法。
背景技术
三氯蔗糖是一种人工合成的新型甜味剂，由于其高甜度而低卡路里的特性，目前普遍用来作为蔗糖的替代品，用于针对糖尿病人等特殊人群可食用的食品添加[1]。有研究得出，三氯蔗糖的甜度是蔗糖的600倍数量级，在人体的代谢过程中，90％左右的三氯蔗糖都不会被人体吸收[2-3]，但最近有研究指出其可能会造成人体的代谢紊乱[4]。而由于强保留的特性，针对现有测定方法中的难点，构建一个能够快速准确测定食品和饮料中三氯蔗糖的方法对于目前分析者们的研究工作具有重要意义。
目前三氯蔗糖的检测方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[5]、高效液相色谱法(HPLC)[69]、离子色谱(IC)[10-11]等。但由于前处理过程较为繁琐、糖类难从有机酸中充分分离、运营成本高等原因，难以达到定量要求。
近几年来，越来越多研究人员利用离子色谱-柱切换技术对样品进行复杂基质去除和痕量离子富集，离子色谱具有分析速度快、分离能力高、方法简便、能实现多成分同时分析等优点，但由于三氯蔗糖的强保留特性，目前研究主要是单纯缩短其保留时间，无法和其他弱保留糖类同步分离，或是分析时间过于长。因此，寻找一种高效的分析方法，在缩短其保留时间的基础上实现和其他弱保留糖类的同步分离分析，显得尤为重要。。
参考文献：
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发明内容
本发明的目的是在现有的检测方法和柱切换技术的基础上作进一步的改进，可广泛应用于食品安全、卫生防疫、环境监测等领域样品的测定。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明公开了一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置，所述的***包括输液泵、六通阀一、定量环、六通阀二、保护柱、分离柱、脉冲安培检测器、废液瓶，所述的六通阀一分别与输液泵和六通阀二相连，六通阀二作为切换器，连接保护柱，分别与六通阀一、分离柱连接，分离柱后串联脉冲安培检测器和废液瓶。
作为进一步地改进，本发明所述的装置应用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类或应用于其他强保留离子和弱保留离子的分离。
本发明还公开了一种用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类的样品柱切换装置的切换方法，具体步骤如下：
1)、将经过前处理的待测样品充满六通阀一上25μL的定量环，六通阀一为装载状态；
2)、切换六通阀一至注射进样状态，通过输液泵将样品输送至保护柱和分离柱中，弱保留糖类经过保护柱、分离柱初步分离，经脉冲安培检测器检测后进入废液，强保留的三氯蔗糖则保留于保护柱中；
3)、30s后六通阀一切换回装载状态，可实现下一针样品的进样准备；
4)、弱保留糖类分离检测后切换六通阀二至注射进样状态，同时切换高浓度淋洗液，通过输液泵将保护柱中三氯蔗糖输送到脉冲安培检测器中检测，进入废液；
5)、三氯蔗糖得以检出后切换切换六通阀二至装载状态，同时切换回低浓度淋洗液条件，平衡***，为下一针进样作准备。
作为进一步地改进，本发明所述的方法应用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类或应用于其他强保留离子和弱保留离子的分离。
本发明的有益效果如下：
1、本发明将柱切换所需的几个关键零部件集合于同一仪器中，分别为两个六通阀、一个输液泵；六通阀实现样品进样和***流路的切换，输液泵提供高低浓度的程序化切换。本发明的方法具有高度的集合性，和色谱柱、检测装置连接后，可实现对实际样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的同步分析检测，方便实用性强；利用本装置和方法能够实现缩短样品中三氯蔗糖分析时间，同时和其他弱保留糖类的同步分离。
2、本发明利用柱切换技术，通过***流路和淋洗液浓度的切换，三氯蔗糖自始至终只通过较短的保护柱，大大缩短了分析时间；
3、本发明利用脉冲安培检测器对糖类物质进行测定，检测条件和淋洗液条件一致，无需衍生，基体干扰少，具有较好的重现性和准确性。
附图说明
图1是本发明装置的离子色谱柱切换方法同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类结构示意图；
图中,1为输液泵，2为六通阀一,3为定量环，4为六通阀二，5为保护柱，6为分离柱，7为脉冲安培检测器，8为废液瓶。其中六通阀一、二为装载状态。
图2为本发明装置初步分离弱保留糖类步骤的结构示意图：
其中1为输液泵，2为六通阀一,3为定量环，4为六通阀二，5为保护柱，6为分离柱，7为脉冲安培检测器，8为废液瓶。其中六通阀一为注射进样状态，六通阀二为装载状态。
图3为本发明装置分离三氯蔗糖步骤的结构示意图：
其中1为输液泵，2为六通阀一,3为定量环，4为六通阀二，5为保护柱，6为分离柱，7为脉冲安培检测器，8为废液瓶。其中六通阀一为装载状态，六通阀二为注射进样状态。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步地详细说明：
本发明是一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置，***包括输液泵1、六通阀一2、定量环3、六通阀二4、保护柱5、分离柱6、脉冲安培检测器7、废液瓶8，六通阀一2分别与输液泵1和六通阀二4相连，六通阀二4作为切换器，连接保护柱5，分别与六通阀一2、分离柱6连接，分离柱6后串联脉冲安培检测器7和废液瓶8。
检测步骤是：
1)、将经过前处理的待测样品充满六通六通阀一2上25μL的定量环3，六通阀一2为装载状态；
2)、切换六通阀一2至注射进样状态，通过输液泵1在25mmol·L-1的氢氧化钠淋洗液淋洗下(流速为1mmol·L-1),将样品输送至保护柱5和分离柱6中，弱保留糖类经过保护柱5、分离柱6初步分离，经脉冲安培检测器7检测后进入废液瓶8，强保留的三氯蔗糖则保留于保护柱5中；
3)、30s后六通阀一2切换回装载状态，可实现下一针样品的进样准备；
4)、18.5分钟时切换六通阀二4至注射进样状态，同时输液泵1切换250mmol·L-1的氢氧化钠淋洗液淋洗，将保护柱5中三氯蔗糖输送到脉冲安培检测器7中检测，进入废液；
5)、35分钟时切换六通阀二4至装载状态，同时输液泵1切换回25mmol·L-1的氢氧化钠淋洗液淋洗，平衡***，为下一针进样作准备。
利用本发明装置的的离子色谱柱切换阀同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖、蔗糖，实际样品为水溶性样品，稀释1000倍后超声，经过0.22μm滤膜直接进样，测得葡萄糖浓度为20.29ppm，果糖浓度为22.68ppm，蔗糖浓度为37.68ppm，三氯蔗糖为得以检出，平行加入三份三氯蔗糖的标准溶液，加标回收率为90.38％-102.88％。
和目前已实现的检测三氯蔗糖的方式比较，例如林立[11]等，利用氢氧化钠和乙酸钠混合淋洗，脉冲安培检测器7检测，约在12分钟左右检测得，本发明所实现的优异效果为：
第一：本发明仅使用氢氧化钠作淋洗液且浓度不高，一定程度上极大节约了实验成本和人工成本；
第二：林立[11]等所实现的效果虽能快速检测三氯蔗糖的含量，然而不能做到和其他弱保留糖类的同步分离，在实际样品的测定中局限性很大，而该发明则恰好解决了这个问题，在今后实际样品的测定中有很广的应用性，简便程度高。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置，其特征在于，所述的***包括输液泵(1)、六通阀一(2)、定量环(3)、六通阀二(4)、保护柱(5)、分离柱(6)、脉冲安培检测器(7)、废液瓶(8)，所述的六通阀一(2)分别与输液泵(1)和六通阀二(4)相连，六通阀二(4)作为切换器，连接保护柱(5)，分别与六通阀一(2)、分离柱(6)连接，分离柱(6)后串联脉冲安培检测器(7)和废液瓶(8)。
2.根据权利要求1所述的用于同步测定样品中三氯蔗糖和其他弱保留糖类的柱切换装置，其特征在于，所述的装置应用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类或应用于其他强保留离子和弱保留离子的分离。
3.一种如权利要求1所述的用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类的样品柱切换装置的切换方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)、将经过前处理的待测样品充满六通阀一(2)上20-100μL容量范围的定量环(3)，六通阀一(2)为装载状态；
2)、切换六通阀一(2)至注射进样状态，通过输液泵(1)将样品输送至保护柱(5)和分离柱(6)中，弱保留糖类经过保护柱(5)、分离柱(6)初步分离，经脉冲安培检测器(7)检测后进入废液，强保留的三氯蔗糖则保留于保护柱(5)中；
3)、30s后六通阀一(2)切换回装载状态，可实现下一针样品的进样准备；
4)、弱保留糖类分离检测后切换六通阀二(4)至注射进样状态，同时切换高浓度淋洗液，通过输液泵(1)将保护柱(5)中三氯蔗糖输送到脉冲安培检测器(7)中检测，进入废液；
5)、三氯蔗糖得以检出后切换切换六通阀二(4)至装载状态，同时切换
回低浓度淋洗液条件，平衡***，为下一针进样作准备。
4.根据权利要求3所述的用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类的样品柱切换装置的切换方法，其特征在于，所述的方法应用于同步测定三氯蔗糖和其他弱保留糖类或应用于其他强保留离子和弱保留离子的分离。
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