CN105954366B - 一种烟用香精香料品质监控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烟草制备领域，公开了一种烟用香精香料品质监控方法，将传统指纹图谱技术、二维色‑质联用与感官评吸三者有机结合，优点相互融合，缺点相互弥补，达到有效控制香精香料品质的目的。具体步骤为：首先采集香精香料气相色谱指纹图谱，使用GC‑MS获取关键致香组份信息并在指纹图谱中定量加权，最后量化评吸师的经验，对分析仪器无法有效检测到的化学成份，通过组份模拟与加权的方式定量添加到指纹图谱当中，形成结合多重特征的全息指纹图谱。在此基础上，构建目标香精香料样品的指纹图谱数据库，建立标准模式，最后通过统计分析的方法，实现对新香精香料样本的品质监控或未知样品的有效鉴别。与传统品质监控方法相比，本发明所述方法的信息更丰富、更全面，结果更准确可靠，具有广泛的应用价值和市场前景。

Description

一种烟用香精香料品质监控方法
技术领域
本发明涉及烟草制备领域，特别涉及一种烟草制备过程中香精香料的品质监控方法。
背景技术
烟草是一种复杂体系，其产地、烟叶部位、加工工艺以及添加的香精香料等均会对其品质产生一定的影响，如何保证烟草的品质和安全性一直是香精香料生产企业和烟草企业高度关注的问题。烟用香精香料是构成香烟品牌风格的重要影响因素，适合且适量的香精香料调配能够赋予卷烟产品特有的香气，降低对人体的刺激，改善口感。因此，调香技术是烟草行业重要的核心技术之一。
烟用香精香料是指在烟草行业中使用的具有一定香气或香味的物质，包括用不同方法提取的天然香料和通过化学反应得到的合成香料。烟用香精是由两种或两种以上的香料和一些辅料(载体、溶剂、防腐剂、抗氧化剂等)按照一定的配比并通过相应的调配工艺所制成的香料混合物。因此，对烟用香精香料成分进行分析研究将有助于剖析复杂香精的配方以及对香精香料进行有效的质量控制。
指纹图谱是一种有效客观的香精香料质量控制和评价手段,可以定性和定量地标识香精香料的特征，为辨别香精香料的质量提供了可靠的依据。目前，多数烟用香精香料的质量控制方法都是建立在指纹图谱的基础上。如通过气相色谱(以下简称GC)获取香精香料的指纹图谱来表征烟用香精香料的组成特征，进而有效监控其品质，这种方法的优点是可以准确、客观的反应香精香料质量，缺点是由于受到仪器精密程度的限制，微量的香精香料很难检测出来，会遗漏一些信息。又如采用气相色谱-质谱联用(以下简称GC-MS)分析香精香料的化学成分，获取特征的指纹图谱，通过比对实测样品与样品之间指纹图谱的相似度，来判断两者的接近程度，优点是准确性好，能够直观的看出某种香精香料具体包含哪些化合物或者致香特性，缺点是缺乏全局性视角，不能从整体上对指纹图谱的质量进行有效评价。还有一些方法是通过评吸师的感官评吸和理化指标(如相对密度、醇值、折射率等)对香精香料质量进行分析，但此种方法在很大程度上需要依靠人为主观判定，因此准确性和可控性较差。
综上所述，亟需一种科学合理、客观准确的烟用香精香料质量控制方法。
发明内容
本发明的目的是：为了解决现有技术存在的缺陷和不足，本发明提供一种烟用香精香料品质监控方法，该方法将指纹图谱、GC-MS分析，以及感官评吸有机结合，相互吸取优点，弥补缺点，所得到的全息指纹图谱能够完整表征香精香料化学组份全局信息。通过对比待测样品与标准指纹模式的相似度，并辅助使用主成分分析得分图与bi-plot图，以判断待测样品的质量，并有效发掘样本间的全局或局部组分差异，从而对其品质进行精准监控。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案可由图1表示。
本发明的技术部分主要包括二个方面的内容，其一是全息标准指纹模式的建立；其二是未知样本的品质监控。前者主要是分析10个以上目标香精香料的色谱指纹图谱、GC-MS分析，以及品吸师经验结果，通过模型拟合、组份经验加权，以及奇异值的剔除方法，获得综合各样本整体信息的标准指纹模式；后者则基于同样的方法，获得未知样本的全息指纹图谱，采用相似度计算与PCA分析的方法，有效评价香精香料质量差异，获得品质监控结果，并可以程序软件包的整体形式完成上述全部过程。
本发明的有益效果是：本发明将传统指纹图谱、GC-MS分析，以及感官评吸三者的有机结合，有效利用各自的优势，克服弥补对方的劣势，在使用传统GC采集指纹图谱的基础上，以GC-MS分析获取重要致香组份的定性定量信息，并在指纹图谱中找到对应信息，加权重要组份，最后评吸师将仪器检测不到的组分通过组分模拟的方式加入到指纹图谱中，以三者组合形成全息指纹图谱。在得到目标烟用香精香料样品全息指纹图谱的基础上，构建标准指纹模式，最后通过相似度计算，以及PCA分析等统计方法判断待测样品的品质。相对于传统指纹图谱来说，本发明中所得到的全息指纹图谱信息更丰富、更全面，验证结果准确可靠，具有广泛的应用价值和市场前景。
附图说明
图1为本发明所采用的技术方案简图。
图2为实施例1中香精香料的传统色谱指纹图谱。
图3为实施例1中结合传统指纹图谱、GC-MS与品吸结果得到的全息标准指纹模式。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明传统指纹图谱的基础上，对重要致香组分基于GC-MS分析进行加权处理，对于分析仪器测不到的组份进行信息补充，形成信息更丰富、全面、准确的全息指纹图谱。
首选，收集某卷烟厂提供的共计25个编号为AB的香精香料样本，采用如下实验条件进行色谱分析，包括色谱指纹图谱分析与GC-MS分析。实验条件为：分析仪器为Agilent6890/5973，色谱柱为DB-1(30m×250μm I.D.×0.25μm df)，程序升温条件为：程序升温条件，初始温度30℃，并在次温度保持2.0min，以4.0℃/min速度升至180℃，然后再以5.0℃/min升至300℃，最后保持5.0min即可，所得到的指纹图谱如图2所示。根据研究发现，该香精香料中羟基丙酮、薄荷酮、香叶醇为重要的致香组份，基于GC-MS分析结果，对指纹图谱进行加权，并在人工品吸师的基础上，对图2中的指纹图谱进行整体综合处理，亦包括数据质量提高，如保留时间漂移校正、背景扣除等处理，最后对所有25个样本均进行同样的分析，得到图3所示的全息标准指纹模式。其中经过加权的三个组份以点的形式标记，而通过品吸模拟添加到指纹图谱中的二个化合物在图中以型号的形式标记在全息指纹图谱中。
最后以同样的方法，对未知香精香料样本进行分析处理，得到其全息指纹图谱。通过与上述标准指纹模式的相似度比较，发现该未知样本完全满足品质监控的要求，相似度达到0.97，并通过将该样本加入到前述25个样本中进行PCA分析，从得分图与bi-plot图中亦清晰可以发现，该样本与构建标准指纹模式的样本没有显著性区别，从而验证结果的准确性。
特别需要指出的是，本发明涉及包括色谱组份保留时间漂移校正，背景扣除，组分识别与模拟，组份加权，以及相似度计算与统计分析方面的内容，但通过数据分析整体解决方案软件***，可以非常快速、简便地得到每步需要的结果。

Claims (6)

1.一种烟用香精香料品质监控方法，其特征在于，将传统指纹图谱、基于GC-MS分析的关键致香成份加权，以及感官品吸三者有机结合，达到更精准的量化质量监控目的，具体包括以下步骤：
步骤1：建立烟用香精香料全息标准指纹模式，包括以下子步骤：
步骤1.1：选取或累计获取10个以上的烟用香精香料样品；
步骤1.2：通过传统气相色谱对所述样品进行指纹图谱分析与数据采集；
步骤1.3：通过GC-MS获取样品的特征性致香物质信息，即已知致香组份的定性定量信息，根据质谱与保留时间，在传统指纹图谱中找到对应组份色谱峰，并对这些特定组份进行加权处理，加权因子依据经验决定；
步骤1.4：专业品吸师对上述香精香料样品进行感官品吸，将指纹图谱或GC-MS仪器未能检测到，而由品吸师通过品吸发现的化学组份，根据定量品吸结果，通过组份模型模拟的方式将这些组份补入到上述指纹图谱中，并根据经验进行组份加权处理，得到新的烟用香精香料全息指纹图谱；
步骤1.5：通过保留时间漂移校正、背景扣除步骤，获得优化指纹图谱样本数据，采用相似度计算或PCA分析的方法，剔除奇异样本，进而构建香精香料全息标准指纹模式，并计算各样本间的相似度，以平均相似度Simstd作为未知样本的比较标准；
步骤2：以上述相同的方法，获得待分析烟用香精香料样品的全息指纹图谱，具体方法参见步骤1.2-1.5；
步骤3：将待分析烟用香精香料样品的全息指纹图谱与标准指纹模式进行比对，通过相似度计算的方法，比较两者间的相似度，并以Simstd作为香精香料品质合格与否的阈值标准，比较评价待分析样品的质量。
2.根据权利要求1所述的烟用香精香料品质监控方法，其特征在于，所述步骤1.3中，特征致香物质首先由先验信息决定，然后根据对应质谱信息在GC-MS数据中准确找到对应化合物，并基于相同实验条件下的色谱图，加上保留时间漂移校正技术，在传统色谱指纹图谱找到对应致香化合物信息。
3.根据权利要求1所述的烟用香精香料品质监控方法，其特征在于，所述步骤1.3中，找到特征致香物质后，采用色谱峰识别的方法，找到特征致香物质的流出信息，并基于该物质的致香特性进行加权处理。
4.根据权利要求1所述的烟用香精香料品质监控方法，其特征在于，所述步骤1.4中，品吸师所得到的化合物信息，采用EMG模型进行模拟，模型参数由品吸师所得到的结果决定。
5.根据权利要求1所述的烟用香精香料品质监控方法，其特征在于，所述步骤3中，在得到相应的指纹图谱后，需要对其进行保留时间漂移校正、背景扣除的预处理操作。
6.根据权利要求1所述的烟用香精香料品质监控方法，其特征在于，在通过对比相似度的方法判断烟用香精香料样品品质外，需要辅助使用PCA分析所得到的得分图，以及bi-plot图进行奇异值检测，并辅助相似度评价。
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