CN105954343A - 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置 - Google Patents

羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置；目的是提供一种造价低、对操作人员要求低、可实现快速准确测量的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置。装有样品溶液的烧杯置于滴定台上的电磁搅拌器上搅拌，硝酸银溶液置于烧杯上方的棕色酸式滴定管中，滴定管下部连接一毛细管，毛细管上设置由电磁自动滴定仪脉冲控制的电磁阀，当滴定达到预先设定的电位值即停止滴定，然后通过计算公式得到氯化钠的含量。采用本发明的测定装置对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量进行测定具有如下优点：测试方便快速、准确；对操作人员的要求低；结果稳定性好；标准物质回归方程回收率高，可使用国产滴定仪故成本大大降低。

Description

羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置
技术领域
本发明涉及一种氯化钠含量的快速测定装置，具体涉及一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置。
背景技术
现有技术中，羟乙基甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素(HPMC和HEMC)中氯化钠的含量通常采用标准硝酸银沉淀滴定法，该方法需要用硫酸铁铵作指示剂，硫氰酸钾标准溶液准确标定硝酸银滴定液。操作技术要求较高，而培养一名能准确使用该方法的测试人员需要花费较高的人力成本和时间成本。
此外，国内外也有采用电位滴定法的报道，如梅特勒的电位自动滴定仪，将滴定液滴加、电磁搅拌、温度及电位测定整合在一起。仪器显示硝酸银滴加过程中的电位上升变化，达到突变点时自动停止滴加，测定过程快速准确。但同样需要对硝酸银滴定液进行标定，且仪器售价很高，一般企业难以承受。国内的自动电位滴定仪仅设有电极插口和脉冲输出插口，需要购买许多配件，构成***才能进行自动滴定，无形中也增加了企业的生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种造价低、对操作人员要求低、可实现快速准确测量的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置包括：用于搅拌样品溶液的电磁搅拌器、用于盛放样品溶液的烧杯、用于滴定硝酸银溶液的棕色酸式滴定管、以及自动控制滴加硝酸银溶液速度及测量溶液电位的电磁自动滴定仪，所述电磁自动滴定仪的参比电极和测量电极***样品溶液中，所述棕色酸式滴定管下部通过橡胶软管连接毛细管，所述毛细管上设置与电磁自动滴定仪脉冲输出端连接的电磁阀。
也就是说装有样品溶液的烧杯置于滴定台上的电磁搅拌器上搅拌，硝酸银溶液置于烧杯上方的棕色酸式滴定管中，滴定管下部连接一毛细管，毛细管内硝酸银溶液的流量是通过由电磁自动滴定仪脉冲控制的电磁阀进行控制的，当滴定达到预先设定的电位值即停止滴定，记录棕色酸式滴定管的读数得到消耗的硝酸银溶液的量，然后通过计算公式得到氯化钠的含量。
进一步的，所述的测量电极为银电极，参比电极为甘汞参比电极。
进一步优选的，所述的测量电极与参比电极端部置于样品溶液液面以下2cm处。这是为了进一步提高测试精度。
采用本发明的测定装置对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量进行测定具有如下优点：
1.采用本***可以很方便、准确、快速的完成羟乙基/羟丙基甲基纤维素(HPMC/HEMC)中氯化钠含量测定；
2.对操作人员的要求低，当完成自动滴定仪的终点和预控点设置后，一名没有任何化验室工作经历的工人经过一次讲解就能够独立完成测定；
3.结果稳定性好，对同一样品进行多次重复测定，精密度为2％；
4.标准物质回归方程的回收率高，基准氯化钠添加到样品中进行相同处理后测定，扣除样品中氯化钠含量后的结果与添加量之比即为回收率，实测数据为99.6％；
5.成本低，本发明可使用国产的电位自动滴定仪以及其它配件，且无需对硝酸银滴定液进行标定。
附图说明
图1是本发明羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置的示意图。
具体实施方式
将电磁阀2、甘汞参比电极8、银测量电极7分别连接到电磁自动滴定仪12的参比电极输出端10和测量电极输出端11，用硅橡胶软管从上到下依次连通棕色酸式滴定管1、电磁阀2和玻璃毛细管3并固定在滴定台6的合适位置上，向棕色酸式滴定管1内注入硝酸银标准溶液并从棕色酸式滴定管1刻度上读取初读数，在毛细管3下方滴定台6上放置电磁搅拌器5。开启自动滴定仪和磁力搅拌器电源开关预热15分钟。根据硝酸银滴定氯化钠的电位突变点设置自动滴定仪的预控点和滴定终点。样品称重后置于烧杯4中，按检验标准规定的步骤完成制备后放置在磁力搅拌器上，调节搅拌强度然后将测量电极7和参比电极8***溶液中，测量电极7与参比电极8端部置于样品溶液液面以下2cm处，玻璃毛细管3置于烧杯4内液面上部适当位置，高于液面2-5mm。开启电磁自动滴定仪12，电磁阀2根据电磁自动滴定仪12的脉冲输出端9输出的脉冲信号控制滴加硝酸银溶液的速度。当电位达到设定终点时，电磁阀2关闭，完成滴定过程。从滴定管刻度上读取滴定终读数完成整个测定过程，具体测试操作如下：
在万分之一天平上称取0.5000g样品，按行业标准进行热水溶解，加入5mL质量浓度为30％的过氧化氢水溶液和10mL质量浓度为69.8％的浓硝酸水溶液，溶液置于电磁搅拌器上，将ZD-2型自动电位滴定仪的银电极和参比电极***溶液中，加入圆柱形6×20mm磁力搅拌子，中速搅拌，调节转速到液面出现1.1cm深的漩涡。用不经过标定的0.1mol/L的硝酸银滴定液逐滴滴定样品溶液，直到没有沉淀产生为止。
从自动滴定仪的内存中取出滴数与其对应的溶液电位值，在Excel中做散点图，数据如表1所示找出电位开始突变即电位预控点为206mV，两个突变点中间值即电位终点为(231+323)/2＝277mV，将得到的预控点和终点输入电位自动滴定仪。
表1预控点及终点电位确定
硝酸银滴数 溶液电位(mV)
9 201
10 206
11 212
12 220
13 231
14 244
15 253
16 276
17 281
18 323
19 320
20 321
称取经过500℃灼烧，冷却到常温的基准氯化钠0.0020g，0.0050，0.0100，0.0150，0.0200g五份于250mL烧杯中，按样品处理方法加过氧化氢和浓硝酸，然后置于电磁搅拌器上，***银电极和参比电极，中速搅拌。开启自动滴定仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸银滴定液滴定到仪器自动停止。从滴定管上读取硝酸银消耗体积。
将基准氯化钠的质量和滴定消耗的硝酸银体积填入Excel表中，做散点图并显示回归方程和R2值。数据如表2所示，最终得到基准氯化钠质量x(g)与硝酸银消耗体积y(mL)的线性方程为y＝160.16x+0.0215。
表2基准氯化钠的质量和滴定消耗的硝酸银体积对应关系
基准NaCl质量/g AgNO3体积/mL
0.0018 0.21
0.0048 0.91
0.0104 1.72
0.0157 2.48
0.0299 4.81
0.0418 6.72
在万分之一天平上称取0.5000g样品，按行业标准热水溶解，加入5mL质量浓度为30％的过氧化氢水溶液和10mL质量浓度为69.8％的浓硝酸水溶液，溶液置于电磁搅拌器上，***银电极和参比电极，加入圆柱形6×20mm磁力搅拌子，中速搅拌，调节转速到液面出现1.0cm深的漩涡。开启自动滴定仪自动滴定模式，用相同浓度的硝酸银滴定液滴定到仪器自动停止。从滴定管上读取硝酸银体积。用得到的线性方程计算出样品中的氯化钠质量，除以样品的折干质量即得到样品氯化钠含量。共三个实施例，每个实施例的测试样品测量两次，其测试结果如表3所示，可见其准确度是相当高且十分稳定的，其两次测定的相对相差的绝对值均小于1％，表4显示了本方法的基准物质的回归方程回收率，可以看出其回收率均在98％以上，表明本发明测定准确度高。
表3样品测试结果
表4基准物质回收率

Claims (3)

1.一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定装置，其特征在于：包括用于搅拌样品溶液的电磁搅拌器(5)、用于盛放样品溶液的烧杯(4)、用于滴定硝酸银溶液的棕色酸式滴定管(1)、以及自动控制滴加硝酸银溶液速度及测量溶液电位的电磁自动滴定仪(12)，所述电磁自动滴定仪(12)的参比电极(8)和测量电极(7)***样品溶液中，所述棕色酸式滴定管(1)下部通过橡胶软管连接毛细管(3)，棕色酸式滴定管(1)内径为5mm，所述毛细管(3)内径为0.2mm，所述毛细管(3)上设置与电磁自动滴定仪(12)脉冲输出端(9)连接的电磁阀(2)。
2.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于：所述的测量电极(7)为银电极，参比电极(8)为甘汞参比电极(8)。
3.根据权利要求1或2所述的测定装置，其特征在于：所述的测量电极(7)与参比电极(8)端部置于样品溶液液面以下2cm处。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108872470A (zh) * 2018-07-23 2018-11-23 超威电源有限公司 一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置及方法
CN113917072A (zh) * 2021-10-11 2022-01-11 聚光科技(杭州)股份有限公司 基于反应进程控制的检测方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102253101A (zh) * 2011-05-06 2011-11-23 山东鸿瑞石油化工有限公司 聚异丁烯中氯离子检测方法
CN102507856A (zh) * 2011-10-28 2012-06-20 方原民 蠕动泵式称量滴定仪及其滴定方法
CN102539511A (zh) * 2012-01-31 2012-07-04 金发科技股份有限公司 自动电位滴定法测定阻燃剂溴含量的方法
CN102590318A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 深圳市特种设备安全检验研究院 连续分析pH值、酚酞碱度、总碱度和氯离子浓度的分析方法及装置
CN103822955A (zh) * 2012-11-16 2014-05-28 上海笑盛实业有限公司 电位滴定仪的滴定装置
CN104101722A (zh) * 2014-07-15 2014-10-15 广州特种承压设备检测研究院 工业锅炉水质检测中多项目连续自动分析装置及其分析方法
CN104807951A (zh) * 2015-04-30 2015-07-29 苏州承乐电子科技有限公司 电位滴定仪器装置
CN105136894A (zh) * 2015-07-24 2015-12-09 铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司 铜电解液中氯离子含量的测定方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102253101A (zh) * 2011-05-06 2011-11-23 山东鸿瑞石油化工有限公司 聚异丁烯中氯离子检测方法
CN102507856A (zh) * 2011-10-28 2012-06-20 方原民 蠕动泵式称量滴定仪及其滴定方法
CN102539511A (zh) * 2012-01-31 2012-07-04 金发科技股份有限公司 自动电位滴定法测定阻燃剂溴含量的方法
CN102590318A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 深圳市特种设备安全检验研究院 连续分析pH值、酚酞碱度、总碱度和氯离子浓度的分析方法及装置
CN103822955A (zh) * 2012-11-16 2014-05-28 上海笑盛实业有限公司 电位滴定仪的滴定装置
CN104101722A (zh) * 2014-07-15 2014-10-15 广州特种承压设备检测研究院 工业锅炉水质检测中多项目连续自动分析装置及其分析方法
CN104807951A (zh) * 2015-04-30 2015-07-29 苏州承乐电子科技有限公司 电位滴定仪器装置
CN105136894A (zh) * 2015-07-24 2015-12-09 铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司 铜电解液中氯离子含量的测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郁桂云 等: "《仪器分析实验教程（第二版）》", 30 April 2015, 华东理工大学出版社有限公司 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108872470A (zh) * 2018-07-23 2018-11-23 超威电源有限公司 一种检测蓄电池用气相二氧化硅氯含量的检测装置及方法
CN113917072A (zh) * 2021-10-11 2022-01-11 聚光科技(杭州)股份有限公司 基于反应进程控制的检测方法

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