CN105951100A - 一种镁铝锶钇合金浸蚀剂及用以获得金相组织的方法 - Google Patents

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房璐璐
郭丽娜
李尚明
赵洋强
许并社
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Abstract

本发明涉及获取金相组织领域，具体为一种通过镁铝锶钇合金浸蚀剂获得镁铝锶钇合金清晰的金相组织的方法。一种镁铝锶钇合金浸蚀剂，在容器中加入2.1单位克的苦味酸、5单位毫升的去离子水、35单位毫升的无水乙醇、5单位毫升的乙酸，用玻璃棒搅拌，使苦味酸完全溶解，待苦味酸完全溶解后，放置到阴凉避光处保存。本发明还提供了一种具体获得清晰的金相组织的方法。有效解决了镁合金腐蚀困难的现象。

Description

一种镁铝锶钇合金浸蚀剂及用以获得金相组织的方法
技术领域
本发明涉及获取金相组织领域，具体为一种通过镁铝锶钇合金浸蚀剂获得镁铝锶钇合金清晰的金相组织的方法。
背景技术
镁铝合金是最轻的有色金属合金，具有密度小、比强度高、比弹性模量大、散热好、消震性好，承受冲击载荷能力比铝合金大，耐有机物和碱的腐蚀性能好等特点，被誉为21世纪的绿色结构材料。
镁合金中添加的合金元素主要有Al、Zn、Mn、Zr、Ca、Li、Sr以及多种稀土元素，按照合金组元数量分类，镁合金可分为二元、三元和多元合金体系，按成型工艺镁合金可分为变形镁合金和铸造镁合金。随着镁合金在电子工业、航空航天、汽车工业以及家用设备领域日益广泛的开发和应用，其合金组成更加复杂，多元化，成型工艺更加多样性，镁合金的组织组成也随之不断发生变化。当前已有的镁合金浸蚀剂常见的问题是浸蚀时间过短或者浸蚀剂酸性较弱，晶界无法清晰地腐蚀出来，时间过长或者浸蚀剂酸性较强，往往会在金相试样表面形成一层薄膜状氧化层，导致表面发黑，第二相难以辨认。由此可见，目前已有的浸蚀剂已远远不能满足越来越多的新型镁合金组织研究的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种镁铝锶钇合金浸蚀剂，利用该镁铝锶钇合金浸蚀剂获得清晰的镁铝锶钇合金金相组织。
本发明所采用的技术方案是：一种镁铝锶钇合金浸蚀剂，在容器中加入2.1单位克的苦味酸、 5单位毫升的去离子水、35单位毫升的无水乙醇、5单位毫升的乙酸，用玻璃棒搅拌，使苦味酸完全溶解，待苦味酸完全溶解后，放置到阴凉避光处保存。
作为一种优选方式：一种镁铝锶钇合金浸蚀剂，在容器中加入2.1单位克的苦味酸、 5单位毫升的去离子水、35单位毫升的无水乙醇、5单位毫升的乙酸、1单位克的氯化钠，用玻璃棒搅拌，使苦味酸完全溶解，待苦味酸完全溶解后，加热到80摄氏度进行蒸馏，蒸馏产物为总质量的50%时，停止蒸馏，将蒸馏产物冷却到室温，放置到阴凉避光处保存。
一种获得镁铝锶钇合金金相组织的方法，按照如下的步骤进行
步骤一、将按照质量百分比Mg为89-91% ，Al 为8.0-8.5%，Sr为0.4-0.8%，Y为0.2-0.6%的镁铝锶钇合金制作成的长方体试样镶嵌到胶木粉镶嵌体上；
步骤二、将试样显露的要观测金相组织的一面进行磨制，磨制完成后在金相抛光机上进行机械抛光，将抛光完成的试样用无水乙醇清洗干净后，用吹风机吹干；
步骤三、镊子夹持用制备的镁铝锶钇合金浸蚀剂浸湿的脱脂棉球，在经过步骤二处理的试样表面擦拭，擦拭完成后用酒精冲洗，然后用吹风机吹干，使用金相显微镜进行拍照即可获得试样的金相组织。
作为一种优选方式：步骤二中的磨制是指，手工依次使用粒度为400#、600#、1000#、1600#、2000#的砂纸对试样表面进行磨削，磨削过程中每换一次砂纸时，试样磨削方向均须转换90°，与原磨痕成垂直方向，沿着同一个方向磨制直至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止，同时每次更换砂纸用超声波清洗器将试样洗净。
作为一种优选方式：步骤二中进行机械抛光时，用粒度为0.5微米的氧化铝抛光粉配制成的质量百分浓度为25%的水溶液作为抛光液。
作为一种优选方式：步骤三中在试样表面擦拭是指，在试样表面以顺时针方向和逆时针方向交替的方式旋转擦拭，擦拭速度为2圈/秒，每10秒变换一次旋转方向，共腐蚀20-40秒。
本发明的有益效果是：本发明是针对新型稀土镁合金金相腐蚀困难的情况，采用将乙酸作为基础氧化性酸，苦味酸和乙酸的共同使用，制成匹配镁铝锶钇合金特性的金相浸蚀剂，有效解决了镁合金腐蚀困难的现象；本发明的各组分均为常规的市售化学试剂，且配制方法简单，应用本化学浸蚀剂可快速、清晰显示镁铝锶钇合金的金相组织，特别是固溶处理后的金相组织。
具体实施方式
图1是铸态镁铝锶钇合金的金相组织图；
图2是固溶处理后的镁铝锶钇合金的金相组织图（在380℃条件下保温12小时后的热处理态镁铝锶钇合金）；
图3是固溶处理后的镁铝锶钇合金的金相组织图（在380℃条件下保温24小时后的热处理态镁铝锶钇合金）。
具体实施方式
实施例1
用药品匙取适量水封保护的苦味酸放置到滤纸上，并放置到阴凉干燥处静置12小时，其间每2小时更换一次滤纸以脱干水分，最终得到淡黄色结晶固体，称量2.1克放入容量为50ml的棕色试剂瓶中。
用容量为10ml的量筒量取5ml去离子水，倒入上述容量为50ml的棕色试剂瓶中。
用容量为50ml的量筒量取35ml无水乙醇，倒入上述容量为50ml的棕色试剂瓶中。
用容量为10ml的量筒量取5ml乙酸，倒入上述容量为50ml的棕色试剂瓶中。
将以上四种物质在试剂瓶中用玻璃棒均匀搅拌3min，促使苦味酸快速溶解，待苦味酸完全溶解后，获得镁铝锶钇合金浸蚀剂，放置到阴凉避光处保存。
本浸蚀剂中的苦味酸是浸蚀镁合金常用的浸蚀剂，但是由于其酸性过强，随着浓度的减少或者增加，会造成腐蚀过轻或者过重的情况，得不到清晰、理想的金相组织，因此本发明浸蚀剂特别添加乙酸这种弱酸作为基础氧化性酸，乙酸和乙醇在苦味酸的催化作用下发生了酯化反应生成乙酸乙酯，腐蚀过程中在金属表面形成了一种保护膜，这样可以大大减缓苦味酸的腐蚀速率，并且不影响观察金属的金相组织。
实施例2
用药品匙取适量水封保护的苦味酸放置到滤纸上，并放置到阴凉干燥处静置12小时，其间每2小时更换一次滤纸以脱干水分，最终得到淡黄色结晶固体，称量2.1克放入容量为50ml的棕色试剂瓶中。
用天平称量1克的氯化钠，倒入上述容量为50ml的棕色试剂瓶中。
用容量为10ml的量筒量取5ml去离子水，倒入上述容量为50ml的棕色试剂瓶中。
用容量为50ml的量筒量取35ml无水乙醇，倒入上述容量为50ml的棕色试剂瓶中。
用容量为10ml的量筒量取5ml乙酸，倒入上述容量为50ml的棕色试剂瓶中。
将以上五种物质在试剂瓶中用玻璃棒均匀搅拌3min，促使苦味酸快速溶解，待苦味酸完全溶解后，放入蒸馏瓶中在80摄氏度的水浴池中进行蒸馏，当蒸馏产物为总质量的50%时，停止蒸馏，将蒸馏产物冷却到室温，放置到阴凉避光处保存。
通过蒸馏获得浸蚀剂，腐蚀程度合适，腐蚀速率适中，观察金属的镁铝锶钇金相组织时，图像特别清晰。
实施例3
将按照质量百分比Mg为89-91% ，Al 为8.0-8.5%，Sr为0.4-0.8%，Y为0.2-0.6%的铸态的镁铝锶钇合金制作成的长方体试样镶嵌到胶木粉镶嵌体上，试样在电火花线切割机上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的块体，之后采用金相试样镶嵌机镶嵌该块体，镶嵌温度为1305℃，保温时间为8-10min；
将金相砂纸平铺于表面平整的玻璃上，手工依次使用粒度为400#、600#、1000#、1600#、2000#的砂纸进行镁铝锶钇合金金相试样的磨制，磨制过程中每换一次砂纸时，试样磨制方向均须转换90°，与原磨痕成垂直方向，沿着一个方向磨制至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止，同时每次须用超声波清洗器将试样洗净，清洗时间为30s，手亦同时洗净。将磨制后的镁铝锶钇合金试样于金相抛光机上进行机械抛光，用粒度为0.5微米的氧化铝抛光粉配制成的质量百分浓度为25%的水溶液作为抛光液，将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动，时间为3-5min，直至磨面光亮无痕为止，将抛光好的镁铝锶钇合金试样（铸态）用无水乙醇清洗干净后，用吹风机吹干；
用胶头滴管吸取实施例1配置好的浸蚀剂，浸湿大小适中的脱脂棉球，并用镊子夹持住，在样品表面以顺时针方向和逆时针方向交替的方式旋转擦拭，擦拭速度为2圈/秒，每10秒变换一次旋转方向，共腐蚀20秒后迅速使用酒精冲洗，吹风机吹干，使用金相显微镜进行拍照即可获得试样的清洗的金相组织，如图1所示。
实施例4
将按照质量百分比Mg为89-91% ，Al 为8.0-8.5%，Sr为0.4-0.8%，Y为0.2-0.6%的固溶处理后（在380℃条件下保温12小时）的镁铝锶钇合金制作成的长方体试样镶嵌到胶木粉镶嵌体上，试样在电火花线切割机上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的块体，之后采用金相试样镶嵌机镶嵌该块体，镶嵌温度为1305℃，保温时间为8-10min；
将金相砂纸平铺于表面平整的玻璃上，手工依次使用粒度为400#、600#、1000#、1600#、2000#的砂纸进行镁铝锶钇合金金相试样的磨制，磨制过程中每换一次砂纸时，试样磨制方向均须转换90°，与原磨痕成垂直方向，沿着一个方向磨制至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止，同时每次须用超声波清洗器将试样洗净，清洗时间为30s，手亦同时洗净。将磨制后的镁铝锶钇合金试样于金相抛光机上进行机械抛光，用粒度为0.5微米的氧化铝抛光粉配制成的质量百分浓度为25%的水溶液作为抛光液，将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动，时间为3-5min，直至磨面光亮无痕为止，将抛光好的镁铝锶钇合金试样（固溶态）用无水乙醇清洗干净后，用吹风机吹干；
用胶头滴管吸取实施例1配置好的浸蚀剂，浸湿大小适中的脱脂棉球，并用镊子夹持住，在样品表面以顺时针方向和逆时针方向交替的方式旋转擦拭，擦拭速度为2圈/秒，每10秒变换一次旋转方向，共腐蚀30秒后迅速使用酒精冲洗，吹风机吹干，使用金相显微镜进行拍照即可获得试样的清洗的金相组织，如图2所示。
实施例5
将按照质量百分比Mg为89-91% ，Al 为8.0-8.5%，Sr为0.4-0.8%，Y为0.2-0.6%的固溶处理后（在380℃条件下保温24小时）的镁铝锶钇合金制作成的长方体试样镶嵌到胶木粉镶嵌体上，试样在电火花线切割机上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的块体，之后采用金相试样镶嵌机镶嵌该块体，镶嵌温度为1305℃，保温时间为8-10min；
将金相砂纸平铺于表面平整的玻璃上，手工依次使用粒度为400#、600#、1000#、1600#、2000#的砂纸进行镁铝锶钇合金金相试样的磨制，磨制过程中每换一次砂纸时，试样磨制方向均须转换90°，与原磨痕成垂直方向，沿着一个方向磨制至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止，同时每次须用超声波清洗器将试样洗净，清洗时间为30s，手亦同时洗净。将磨制后的镁铝锶钇合金试样于金相抛光机上进行机械抛光，用粒度为0.5微米的氧化铝抛光粉配制成的质量百分浓度为25%的水溶液作为抛光液，将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动，时间为3-5min，直至磨面光亮无痕为止，将抛光好的镁铝锶钇合金试样（固溶态）用无水乙醇清洗干净后，用吹风机吹干；
用胶头滴管吸取实施例2配置好的浸蚀剂，浸湿大小适中的脱脂棉球，并用镊子夹持住，在样品表面以顺时针方向和逆时针方向交替的方式旋转擦拭，擦拭速度为2圈/秒，每10秒变换一次旋转方向，共腐蚀40秒后迅速使用酒精冲洗，吹风机吹干，使用金相显微镜进行拍照即可获得试样的清洗的金相组织，如图3所示。

Claims (5)

1.一种镁铝锶钇合金浸蚀剂，其特征在于：在容器中加入2.1单位克的苦味酸、 5单位毫升的去离子水、35单位毫升的无水乙醇、5单位毫升的乙酸，用玻璃棒搅拌，使苦味酸完全溶解，待苦味酸完全溶解后，放置到阴凉避光处保存。
2.一种获得镁铝锶钇合金金相组织的方法，其特征在于：按照如下的步骤进行
步骤一、将按照质量百分比Mg为89-91% ，Al 为8.0-8.5%，Sr为0.4-0.8%，Y为0.2-0.6%的镁铝锶钇合金制作成的长方体试样镶嵌到胶木粉镶嵌体上；
步骤二、将试样显露的要观测金相组织的一面进行磨制，磨制完成后在金相抛光机上进行机械抛光，将抛光完成的试样用无水乙醇清洗干净后，用吹风机吹干；
步骤三、镊子夹持用权利要求1所述镁铝锶钇合金浸蚀剂浸湿的脱脂棉球，在经过步骤二处理的试样表面擦拭，擦拭完成后用酒精冲洗，然后用吹风机吹干，使用金相显微镜进行拍照即可获得试样的金相组织。
3.根据权利要求2所述的一种获得镁铝锶钇合金金相组织的方法，其特征在于：步骤二中的磨制是指，手工依次使用粒度为400#、600#、1000#、1600#、2000#的砂纸对试样表面进行磨削，磨削过程中每换一次砂纸时，试样磨削方向均须转换90°，与原磨痕成垂直方向，沿着同一个方向磨削直至磨痕完全消失，新磨痕均匀一致时为止，同时每次更换砂纸用超声波清洗器将试样洗净。
4.根据权利要求2所述的一种获得镁铝锶钇合金金相组织的方法，其特征在于：步骤二中进行机械抛光时，用粒度为0.5微米的氧化铝抛光粉配制成的质量百分浓度为25%的水溶液作为抛光液。
5.根据权利要求2所述的一种获得镁铝锶钇合金金相组织的方法，其特征在于：步骤三中在试样表面擦拭是指，在试样表面以顺时针方向和逆时针方向交替的方式旋转擦拭，擦拭速度为2圈/秒，每10秒变换一次旋转方向，共腐蚀20-40秒。
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