CN105948765A - 磷酸莫来石、磷酸焦宝石耐火捣打料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种磷酸莫来石耐火捣打料制备方法，其包括以下步骤：备基料：按质量百分比称量粒径在3～5mm的莫来石骨料30～40％，粒径在1～2mm的莫来石骨料15～25％，粒径在0.1～1mm的莫来石骨料5～10％，粒径小于0.09mm的莫来石粉料15～25％，粒径小于0.1mm的黏土粉料5～15％；然后将称量好的上述原材料搅拌均匀；并备好占所述基料总量的5～15％的磷酸溶液；制备湿料：将磷酸溶液总量的40～70％加入基料中，继续进行搅拌；困料：将制得的湿料封装在密闭的容器内，容器内不留空气；拌料：在所述湿料中再加入1～5％的CA‑50的水泥搅拌均匀，再加入余下磷酸溶液，同时撒入占所述基料总量的1～5％钢纤维，搅拌3～5分钟。

Description

磷酸莫来石、磷酸焦宝石耐火捣打料及其制备方法

技术领域

本发明涉及气流床粉煤气化设备用的耐火捣打材料制备领域，特别涉及一种作为气流床粉煤气化设备中燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的磷酸莫来石耐火捣打料、磷酸焦宝石耐火捣打料及其制备方法。

背景技术

耐火材料是高温技术领域的基础材料，应用领域十分广泛，其中应用最为普遍的是在各种热工设备和高温容器中作为抵抗高温作用的结构材料和内衬。但是根据作业部门不同，甚至是在同一设备的不同部位，工作条件也不尽一致，因此，对耐火材料的要求也有所差别。

目前在国内市场，气流床粉煤气化设备已经广泛应用于沥青搅拌站加热设备、干粉砂浆干燥设备、回转窑加热设备。该设备具备单炉产量大、碳转换率高、运行时高效清洁、负荷调节范围广、可操控性强等优点。此类气流床粉煤气化设备不同部位长期处于不同高温下使用、操作，可能发生物理、化学、机械等作用，使材料变形、软化、熔融，或被侵蚀、冲蚀，或发生崩裂损坏等现象，不仅可能使操作无法持续进行，使材料的服役期中断，影响生产，而且影响产品质量品质，故必须采用具有抵抗高温作用的耐火材料。

为了解决这一技术问题，使气流床粉煤气化设备能够较好的服务应用于沥青搅拌站加热设备、干粉砂浆干燥设备、回转窑加热设备，本发明在此提出一种专门作为气流床粉煤气化设备中燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的磷酸莫来石耐火捣打料、磷酸焦宝石耐火捣打料及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷酸莫来石、磷酸焦宝石耐火捣打料及其制备方法，其所要解决的技术问题在于：现有的气流床粉煤气化设备中针对不同部位的工作条件不同，需要提供不同的耐火衬料，尤其是用于作为气流床粉煤气化设备中燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的耐火捣打料。

为解决上述技术问题，本发明提供一种磷酸莫来石耐火捣打料，其包括基料、钢纤维以及结合剂，所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的1～5％；所述结合剂为40％浓度的磷酸溶液，所述结合剂占所述基料总量的5～15％。

优选于：所述钢纤维为330型号的耐热钢纤维，且所述钢纤维的等效直径为0.5mm、长度为20mm。

优选于：所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的3％；所述磷酸溶液占所述基料总量的10％。

本发明提供一种磷酸焦宝石耐火捣打料，其包括基料、钢纤维以及结合剂，所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的1～5％；所述结合剂为40％浓度的磷酸溶液，所述结合剂占所述基料总量的5～15％。

优选于：所述钢纤维为330型号的耐热钢纤维，且所述钢纤维的等效直径为0.5mm、长度为20mm。

优选于：所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的3％；所述磷酸溶液占所述基料总量的10％。

一种磷酸莫来石耐火捣打料制备方法，其包括以下步骤：

第一步，备基料：按质量百分比称量粒径在3～5mm的莫来石骨料30～40％，粒径在1～2mm的莫来石骨料15～25％，粒径在0.1～1mm的莫来石骨料5～10％，粒径小于0.09mm的莫来石粉料15～25％，粒径小于0.1mm的黏土粉料5～15％；然后将称量好的上述原材料倒入搅拌机中，机械搅拌混合2～3分钟；并备好CA-50的水泥1～5％、占所述基料总量的5～15％的磷酸溶液；占所述基料总量的1～5％所述钢纤维；

第二步，制备湿料：在第一步所备好的基料中加入结合剂总量的40～70％磷酸溶液，继续进行搅拌；

第三步，困料：将第二步制得的湿料封装在密闭的容器内，容器内不留空气，进行困料16～24小时；

第四步，拌料：在经过困料处理的所述湿料中再加入CA-50的水泥作为促凝剂并搅拌均匀，然后再加入余下的所有磷酸溶液，同时按照配合比用量均与撒入钢纤维，使所述钢纤维不得成团，搅拌3～5分钟，即制得可用于施工——涂覆至气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的耐火捣打料。

优选于：将上述第四步拌料后制得的耐火捣打料施工后，进行养护：在环境温度高于10℃的自然环境中养护，严禁浇水。

优选于：所述养护时间为：当环境温度在15～25℃之间时，为7天；当环境温度在25～40℃之间时，为3天。

优选于：所述养护结束后，进行热处理：

第一阶段，以烘干水分为主，共计31小时，以20℃为起始温度，按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至60℃，恒温6小时，再按平均每小时上升10℃的升温速率，5小时后升温至110℃，恒温6小时，然后按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至150℃，恒温6小时；

第二阶段，烘干水分并且伴随不同的化学反应，共计25小时，以150℃为起始温度，按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至300℃，恒温4小时，再按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至450℃，恒温6小时，结束热处理，即制成最终的衬设在气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的的耐火捣打料。

一种磷酸焦宝石耐火捣打料制备方法，其包括以下步骤：

第一步，备基料：按质量百分比称量粒径在3～5mm的焦宝石骨料30～40％，粒径在1～2mm的焦宝石骨料15～25％，粒径在0.1～1mm的焦宝石骨料5～10％，粒径小于0.09mm的焦宝石粉料15～25％，粒径小于0.1mm的黏土粉料5～15％；然后将称量好的上述原材料倒入搅拌机中，机械搅拌混合2～3分钟；并备好CA-50的水泥1～5％、占所述基料总量的5～15％的磷酸溶液；占所述基料总量的1～5％所述钢纤维；

第二步，制备湿料：在第一步所备好的基料中加入结合剂总量的40～70％磷酸溶液，继续进行搅拌；

第三步，困料：将第二步制得的湿料封装在密闭的容器内，容器内不留空气，进行困料16～24小时；

第四步，拌料：在经过困料处理的所述湿料中再加入CA-50的水泥作为促凝剂并搅拌均匀，然后再加入余下的所有磷酸溶液，同时按照配合比用量均与撒入钢纤维，使所述钢纤维不得成团，搅拌3～5分钟，即制得可用于施工——涂覆至气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的耐火捣打料。

优选于：将上述第四步拌料后制得的耐火捣打料施工后，进行养护：在环境温度高于10℃的自然环境中养护，严禁浇水。

优选于：所述养护时间为：当环境温度在15～25℃之间时，为7天；当环境温度在25～40℃之间时，为3天。

优选于：所述养护结束后，进行热处理：

第一阶段，以烘干水分为主，共计31小时，以20℃为起始温度，按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至60℃，恒温6小时，再按平均每小时上升10℃的升温速率，5小时后升温至110℃，恒温6小时，然后按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至150℃，恒温6小时；

第二阶段，烘干水分并且伴随不同的化学反应，共计25小时，以150℃为起始温度，按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至300℃，恒温4小时，再按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至450℃，恒温6小时，结束热处理，即制成最终的衬设在气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的的耐火捣打料。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所制备的一种使用在气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的耐火捣打料能够与煤中灰分熔融物直接接触，具有较好的耐火性、耐磨性、抗渣性和抗热震性；本发明所制备的耐火捣打料呈半干的松散状，成型前无黏结性，只有在以强力捣打下才能获得密实的结构；在施工——将耐火捣打料涂覆至气流床粉煤气化设备本体内部并经适当的热处理后，使结合剂产生强力结合作用后获得较高的强度；在实验室采用水急冷法对两种耐火捣打料制品抗热震性进行检测时，抗热震性(1100℃，水冷)次数均大于50次；本发明生产工艺简单，使用寿命长，修补方便，有效的解决了气流床粉煤气化设备耐火隔热问题。

附图说明

图1为本发明的实施例1的制备方法流程示意图。

图2为本发明的实施例2的制备方法流程示意图。

图3为本发明的第一阶段热处理升温曲线示意图。

图4为本发明的第二阶段热处理升温曲线示意图。

具体实施方式

以下将结合各较佳实施例及附图1-3对本发明提出的一种磷酸莫来石、磷酸焦宝石耐火捣打料及其制备方法作更为详细说明。

实施例1：本发明提供一种磷酸莫来石耐火捣打料，其原材料百分比以及成品的测试参数详见下表一，其在气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料，其包括基料、钢纤维以及结合剂，如图1所示，其制备方法步骤如下：

首先，备基料1000kg，所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的1～5％；所述结合剂为40％浓度的磷酸溶液，所述结合剂占所述基料总量的5～15％；

进而，称量粒径在3～5mm的莫来石骨料380kg、粒径在1～2mm的莫来石骨料200kg、粒径在0.1～1mm的莫来石骨料70kg、粒径小于0.09mm的莫来石粉料230kg、粒径小于0.1mm的黏土粉料100kg，倒入卧式砂浆搅拌机中搅拌均匀；并备好结合剂：称量47kg工业磷酸(浓度为85％)稀释至浓度为40％，此时磷酸溶液的总重为100kg；取磷酸溶液浓度为40％的结合剂60kg加入搅拌机中与混合料继续进行搅拌，得到湿料；将得到的湿料封装在密闭的容器内，容器内不留空气，进行困料16～24小时，困料时间一般为24小时，不得小于16小时，困料期间，应该将湿料遮盖严密，防止磷酸蒸发；将困好料的混合料中加入20kg的CA-50水泥作为促凝剂搅拌均匀，然后再加入浓度为40％的磷酸溶液40kg，同时再均匀散入330耐热钢纤维(等效直径0.5mm，长度20mm)30kg，钢纤维不得成团，搅拌3～5分钟，即可即制得可用于施工——涂覆至气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的磷酸莫来石耐火捣打料；

其次，养护，将上述拌料后制得的耐火捣打料进行施工后，在环境温度高于10℃的自然环境中养护，严禁浇水；所述养护时间为：当环境温度在15～25℃之间时，为7天；当环境温度在25～40℃之间时，为3天；

最后，所述养护结束后，进行热处理(热处理参数如下表三所示)：

第一阶段，热处理升温曲线如图3所示，以烘干水分为主，共计31小时，以20℃为起始温度，按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至60℃，恒温6小时，再按平均每小时上升10℃的升温速率，5小时后升温至110℃，恒温6小时，然后按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至150℃，恒温6小时；

第二阶段，热处理升温曲线如图4所示，烘干水分并且伴随不同的化学反应，共计25小时，以150℃为起始温度，按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至300℃，恒温4小时，再按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至450℃，恒温6小时，结束热处理，即制成最终涂覆至气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的磷酸莫来石耐火捣打料。

表一：

实施例2：本发明提供一种磷酸焦宝石耐火捣打料，其原材料百分比以及成品的测试参数详见下表二，其在气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料，其包括基料、钢纤维以及结合剂，如图2所示，其制备方法步骤如下：

首先，备基料1000kg，所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的1～5％；所述结合剂为40％浓度的磷酸溶液，所述结合剂占所述基料总量的5～15％；

进而，称量粒径在3～5mm的焦宝石骨料380kg、粒径在1～2mm的焦宝石骨料230kg、粒径在0.1～1mm的焦宝石骨料70kg、粒径小于0.09mm的焦宝石粉料200kg、粒径小于0.1mm的黏土粉料100kg，倒入卧式砂浆搅拌机中搅拌均匀；并备好结合剂：称量47kg工业磷酸(浓度为85％)稀释至浓度为40％，此时磷酸溶液的总重为100kg；取磷酸溶液浓度为40％的结合剂60kg加入搅拌机中与混合料继续进行搅拌，得到湿料；将得到的湿料封装在密闭的容器内，容器内不留空气，进行困料16～24小时，困料时间一般为24小时，不得小于16小时，困料期间，应该将湿料遮盖严密，防止磷酸蒸发；将困好料的混合料中加入20kg的CA-50水泥作为促凝剂搅拌均匀，然后再加入浓度为40％的磷酸溶液40kg，同时再均匀散入330耐热钢纤维(等效直径0.5mm，长度20mm)30kg，钢纤维不得成团，搅拌3～5分钟，即可即制得可用于施工——涂覆至气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的磷酸焦宝石耐火捣打料；

其次，养护，将上述拌料后制得的耐火捣打料进行施工后，在环境温度高于10℃的自然环境中养护，严禁浇水；所述养护时间为：当环境温度在15～25℃之间时，为7天；当环境温度在25～40℃之间时，为3天；

最后，所述养护结束后，进行热处理(热处理参数如下表三所示)：

第一阶段，热处理升温曲线如图3所示，以烘干水分为主，共计31小时，以20℃为起始温度，按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至60℃，恒温6小时，再按平均每小时上升10℃的升温速率，5小时后升温至110℃，恒温6小时，然后按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至150℃，恒温6小时；

第二阶段，热处理升温曲线如图4所示，烘干水分并且伴随不同的化学反应，共计25小时，以150℃为起始温度，按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至300℃，恒温4小时，再按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至450℃，恒温6小时，结束热处理，即制成最终涂覆至气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的磷酸焦宝石耐火捣打料。

表二：

表三：

注：热处理过程中所述涂覆至气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的磷酸莫来石耐火捣打料或磷酸焦宝石在200～400℃的温度范围内很不稳定，吸潮后极易粉化剥落，因此进行热处理到这个温度区间时应当特别注意，不能中途停止，表三所列出的温度是按照在烘炉过程中设备内衬的最高温度点来制定的，因此，在烘干与热处理过程中，升温与降温速率以内衬最高温度指示来控制，实际上也需要照顾到最低温度指示处的内衬，因此，实际烘干与热处理时间应当大于表上所列出的时间。

综合上所述，本发明的技术方案可以充分有效的完成上述发明目的，且本发明的结构原理及功能原理都已经在实施例中得到充分的验证，而能达到预期的功效及目的，且本发明的实施例也可以根据这些原理进行变换，因此，本发明包括一切在申请专利范围中所提到范围内的所有替换内容；任何在本发明申请专利范围内所作的等效变化，皆属本案申请的专利范围之内；应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷酸莫来石耐火捣打料，其特征在于：包括基料、钢纤维以及结合剂，所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的1～5％；所述结合剂为40％浓度的磷酸溶液，所述结合剂占所述基料总量的5～15％。

2.如权利要求1所述的磷酸莫来石耐火捣打料，其特征在于：所述钢纤维为330型号的耐热钢纤维，且所述钢纤维的等效直径为0.5mm、长度为20mm。

3.如权利要求2所述的磷酸莫来石耐火捣打料，其特征在于：所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的3％；所述磷酸溶液占所述基料总量的10％。

4.一种磷酸焦宝石耐火捣打料，其特征在于：包括基料、钢纤维以及结合剂，所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的1～5％；所述结合剂为40％浓度的磷酸溶液，所述结合剂占所述基料总量的5～15％。

5.如权利要求4所述的磷酸焦宝石耐火捣打料，其特征在于：所述钢纤维为330型号的耐热钢纤维，且所述钢纤维的等效直径为0.5mm、长度为20mm。

6.如权利要求5所述的磷酸焦宝石耐火捣打料，其特征在于：所述基料的原材料组分的质量百分比含量如下：

所述钢纤维占所述基料总量的3％；所述磷酸溶液占所述基料总量的10％。

7.一种磷酸莫来石耐火捣打料制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，备基料：按质量百分比称量粒径在3～5mm的莫来石骨料30～40％，粒径在1～2mm的莫来石骨料15～25％，粒径在0.1～1mm的莫来石骨料5～10％，粒径小于0.09mm的莫来石粉料15～25％，粒径小于0.1mm的黏土粉料5～15％；然后将称量好的上述原材料倒入搅拌机中，机械搅拌混合2～3分钟；并备好CA-50的水泥1～5％、占所述基料总量的5～15％的磷酸溶液；占所述基料总量的1～5％所述钢纤维；

第二步，制备湿料：在第一步所备好的基料中加入结合剂总量的40～70％磷酸溶液，继续进行搅拌；

第三步，困料：将第二步制得的湿料封装在密闭的容器内，容器内不留空气，进行困料16～24小时；

第四步，拌料：在经过困料处理的所述湿料中再加入CA-50的水泥作为促凝剂并搅拌均匀，然后再加入余下的所有磷酸溶液，同时按照配合比用量均与撒入钢纤维，使所述钢纤维不得成团，搅拌3～5分钟，即制得可用于施工的耐火捣打料；

第五步，养护：将上述第四步拌料后制得的耐火捣打料施工后，在环境温度高于10℃的自然环境中养护，严禁浇水；所述养护时间为：当环境温度在15～25℃之间时，为7天；当环境温度在25～40℃之间时，为3天。

8.如权利要求7所述的磷酸莫来石耐火捣打料制备方法，其特征在于：所述养护结束后，进行热处理：

第一阶段，以烘干水分为主，共计31小时，以20℃为起始温度，按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至60℃，恒温6小时，再按平均每小时上升10℃的升温速率，5小时后升温至110℃，恒温6小时，然后按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至150℃，恒温6小时；

第二阶段，烘干水分并且伴随不同的化学反应，共计25小时，以150℃为起始温度，按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至300℃，恒温4小时，再按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至450℃，恒温6小时，结束热处理，即制成最终的衬设在气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的的耐火捣打料。

9.一种磷酸焦宝石耐火捣打料制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，备基料：按质量百分比称量粒径在3～5mm的焦宝石骨料30～40％，粒径在1～2mm的焦宝石骨料15～25％，粒径在0.1～1mm的焦宝石骨料5～10％，粒径小于0.09mm的焦宝石粉料15～25％，粒径小于0.1mm的黏土粉料5～15％；然后将称量好的上述原材料倒入搅拌机中，机械搅拌混合2～3分钟；并备好CA-50的水泥1～5％、占所述基料总量的5～15％的磷酸溶液；占所述基料总量的1～5％所述钢纤维；

第二步，制备湿料：在第一步所备好的基料中加入结合剂总量的40～70％磷酸溶液，继续进行搅拌；

第三步，困料：将第二步制得的湿料封装在密闭的容器内，容器内不留空气，进行困料16～24小时；

第四步，拌料：在经过困料处理的所述湿料中再加入CA-50的水泥作为促凝剂并搅拌均匀，然后再加入余下的所有磷酸溶液，同时按照配合比用量均与撒入钢纤维，使所述钢纤维不得成团，搅拌3～5分钟，即制得可用于施工的耐火捣打料；

第五步，养护：将上述第四步拌料后制得的耐火捣打料施工后，在环境温度高于10℃的自然环境中养护，严禁浇水；所述养护时间为：当环境温度在15～25℃之间时，为7天；当环境温度在25～40℃之间时，为3天。

10.如权利要求9所述的磷酸焦宝石耐火捣打料制备方法，其特征在于：所述养护结束后，进行热处理：

第一阶段，以烘干水分为主，共计31小时，以20℃为起始温度，按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至60℃，恒温6小时，再按平均每小时上升10℃的升温速率，5小时后升温至110℃，恒温6小时，然后按平均每小时上升10℃的升温速率，4小时后升温至150℃，恒温6小时；

第二阶段，烘干水分并且伴随不同的化学反应，共计25小时，以150℃为起始温度，按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至300℃，恒温4小时，再按平均每小时上升20℃的升温速率，7.5小时后升温至450℃，恒温6小时，结束热处理，即制成最终的衬设在气流床粉煤气化设备中作为燃烧器及煤气管道内衬、设备本体下出口外侧衬料的的耐火捣打料。