CN105944673A - 一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种网载TiO2/活性炭的吸附‑光催化净水复合材料的制备方法，涉及一种吸附‑光催化净水复合材料的制备方法。本发明是为了解决TiO2光催化的粉末悬浮相催化剂不易回收，容易凝聚造成二次污染，并且对于水体低浓度有机污染处理效果差的技术问题。本发明的：一、活性炭预处理；二、TiO2/活性炭复合粉体制备；三、网负载复合粉体。本发明的优点：本发明将具备优异吸附性的活性炭与TiO2光催化剂相结合，制备出吸附‑光催化复合粉体，负载该粉体于尼龙网上，可有效处理广阔水域并实现了回收使用。将本发明的复合材料放入污水中，经过12h的自然处理，有机物降解率达到90％以上。本发明应用于水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附-光催化净水复合材料的制备方法。
背景技术
水体有机污染物的处理方法主要有：微生物法、物理法和化学法。(1)微生物法对毒性高的一些人工合成有机物无能为力。(2)物理法中吸附法的吸附剂难再生、汽提法不适用于低浓度污染、溶剂萃取法萃取剂回收困难而产生二次污染、离子交换法和膜分离法处理大面积水体能耗过高。(3)化学法中焚烧法使用药剂成本过高、微电解法也存在能耗过高的问题。
TiO2光催化是一种净化度高、适用范围广、不产生二次污染和能耗低的化学处理方法。其主要阻碍在于：(1)粉末悬浮相催化剂不易回收，容易凝聚造成二次污染；(2)对于水体低浓度(μg/L或ng/L)有机污染处理效果差。
公开号为CN1587116的中国发明专利申请介绍了一种处理污水的纳米TiO2网，其主要作用是处理工厂中排放的高浓度污水，但复杂的工艺流程不能用来处理大量的被污染的湖泊水。公开号为CN204952919U的中国发明专利申请介绍了一种常温下处理低浓度市内空气中挥发性有机污染物(TVOC)的活性炭基纳米TiO2材料，但是无法处理水体有机物。
发明内容
本发明是为了解决TiO2光催化的粉末悬浮相催化剂不易回收，容易凝聚造成二次污染，并且对于水体低浓度有机污染处理效果差的技术问题，而提供一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法。
本发明的一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、活性炭预处理：将颗粒活性炭与体积分数为17％的HNO3水溶液均匀混合，然后在温度为100℃的条件下用磁力搅拌器加热搅拌1h～3h，再用蒸馏水抽滤洗涤6次～7次，在温度为80℃的热风干燥机中干燥2h，得到预处理完的活性炭；所述的颗粒活性炭的质量与体积分数为17％的HNO3水溶液的体积比为1g:(35mL～45mL)；
二、TiO2/活性炭复合粉体制备：将步骤一中预处理完的活性炭加入P25型TiO2的水溶液中，放于超声波清洗仪中振荡至不再有气泡从活性炭颗粒中冒出为止，然后在暗处搅拌1h，过滤，然后放入电热干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干2h，在温度为500℃的马弗炉下热处理1h，自然冷却至室温，得到TiO2/活性炭复合粉体；所述的P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度大于等于500mg/L且小于等于1000mg/L；所述的步骤一中预处理完的活性炭的质量与P25型TiO2的水溶液的体积比为1g:(60mL～70mL)；
三、网负载复合粉体：在尼龙网上涂上一层防水凝胶，然后将步骤二得到的TiO2/活性炭复合粉体均匀覆盖在尼龙网上的防水凝胶上，覆盖的TiO2/活性炭复合粉体厚度为1mm～2mm，即完成网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备；组成所述的尼龙网的尼龙绳的截面直径为2mm～20mm。
本发明的优点：
本发明将具备优异吸附性的活性炭与TiO2光催化剂相结合，制备出吸附-光催化复合粉体，负载该粉体于尼龙网上，可有效处理广阔水域并实现了回收使用。
本发明考虑到光生电子、空穴易复合，羟基自由基存活时间较短，污染物需快速地迁移至催化剂表面与空穴及羟基自由基反应；污染湖域中污染物浓度较低时二氧化钛吸附力较弱，需进行辅助吸附；活性炭吸附能力强、制备工艺简单、成本低廉。
本发明的TiO2/活性炭复合粉体具有以下优势：(1)促进污染物从水相迁移至吸附剂，再转移至催化剂表面；(2)及时的降解可以使吸附剂(活性炭)连续使用；(3)将中间产物吸附至表面，有利于完全降解；(4)活性炭的导电性加速电子-空穴对的分离，从而提高光催化剂的催化活性；(5)减少团聚，便于分离。
由于复合粉体材料在水相环境中不易回收，而柔性材料在水相环境中阻力较小，一定程度上削弱了水流对复合粉体的冲刷作用，本发明利用防水凝胶实现复合粉体在尼龙绳上的均匀分布，可使复合粉体达到循环使用的目的，选用尼龙网抗腐蚀、抗拉强度较高、成本低廉。
本发明的网载材料考虑因素如下：
(1)胶材质
由于长期浸泡于水相环境中，要求胶体不溶于水、防腐蚀、黏连性好、粘连后不易固化、易获取较强，可与多种材质粘结，防水凝胶均符合上述条件。典型商业产品名为“防水宝”，由无机硅酸盐、原装进口高分子聚合物及填料等经特殊工艺制成；
(2)网材料种类
柔性材料在水相环境中阻力较小，一定程度上削弱了水流对复合粉体的冲刷作用，因此应选择抗腐蚀、耐磨、耐热、耐弱酸、抗拉强度较高且无色素。白色尼龙材料(聚酰胺)均复合上述要求；
(3)网材料直径及孔径
若网材料直径较小，编织后会形成较为致密的网结构，导致网材料的渗水性急剧减小。在网沉浮的过程中，增强水体与网材料的摩擦作用，使得复合粉体磨损严重。同时过小的直径无法负载较多的复合载体，同样影响催化效率。因此直径在2～20mm较为合适。
将本发明的网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料放入污水中，经过12h的自然处理，有机物降解率达到90％以上。
附图说明：
图1是本发明的尼龙网的示意图，1为组成尼龙网的尼龙绳，网编制成为等边三角形孔，三角形边长为10mm～300mm；
图2是本发明的尼龙网的示意图，1为组成尼龙网的尼龙绳，网编制成为正方形孔，正方形边长为10mm～300mm；
图3为试验一步骤二得到TiO2/活性炭复合粉体的SEM图；
图4为试验二步骤二得到TiO2/活性炭复合粉体的SEM图；
图5是试验一的处理亚甲基蓝降解曲线图，箭头方向代表处理时间的增加；
图6是处理亚甲基蓝降解率对比图，曲线1是试验一，曲线2是试验二。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、活性炭预处理：将颗粒活性炭与体积分数为17％的HNO3水溶液均匀混合，然后在温度为100℃的条件下用磁力搅拌器加热搅拌1h～3h，再用蒸馏水抽滤洗涤6次～7次，在温度为80℃的热风干燥机中干燥2h，得到预处理完的活性炭；所述的颗粒活性炭的质量与体积分数为17％的HNO3水溶液的体积比为1g:(35mL～45mL)；
二、TiO2/活性炭复合粉体制备：将步骤一中预处理完的活性炭加入P25型TiO2的水溶液中，放于超声波清洗仪中振荡至不再有气泡从活性炭颗粒中冒出为止，然后在暗处搅拌1h，过滤，然后放入电热干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干2h，在温度为500℃的马弗炉下热处理1h，自然冷却至室温，得到TiO2/活性炭复合粉体；所述的P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度大于等于500mg/L且小于等于1000mg/L；所述的步骤一中预处理完的活性炭的质量与P25型TiO2的水溶液的体积比为1g:(60mL～70mL)；
三、网负载复合粉体：在尼龙网上涂上一层防水凝胶，然后将步骤二得到的TiO2/活性炭复合粉体均匀覆盖在尼龙网上的防水凝胶上，覆盖的TiO2/活性炭复合粉体厚度为1mm～2mm，即完成网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备；组成所述的尼龙网的尼龙绳的截面直径为2mm～20mm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的颗粒活性炭的质量与体积分数为17％的HNO3水溶液的体积比为1g:41.7mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度为500mg/L。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述的步骤一中预处理完的活性炭的质量与P25型TiO2的水溶液的体积比为1g:66.7mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中组成所述的尼龙网的尼龙绳的截面直径为10mm。其他与具体实施方式一相同。
采用以下试验验证本发明的效果：
试验一：本试验为一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、活性炭预处理：将颗粒活性炭与体积分数为17％的HNO3水溶液均匀混合，然后在温度为100℃的条件下用磁力搅拌器加热搅拌2h，再用蒸馏水抽滤洗涤7次，在温度为80℃的热风干燥机中干燥2h，得到预处理完的活性炭；所述的颗粒活性炭的质量与体积分数为17％的HNO3水溶液的体积比为1g:41.7mL；
二、TiO2/活性炭复合粉体制备：将步骤一中预处理完的活性炭加入P25型TiO2的水溶液中，放于超声波清洗仪中振荡至不再有气泡从活性炭颗粒中冒出为止，然后在暗处搅拌1h，过滤，然后放入电热干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干2h，在温度为500℃的马弗炉下热处理1h，自然冷却至室温，得到TiO2/活性炭复合粉体；所述的P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度为500mg/L；所述的步骤一中预处理完的活性炭的质量与P25型TiO2的水溶液的体积比为1g:66.7mL；
三、网负载复合粉体：在尼龙网上涂上一层防水凝胶，然后将步骤二得到的TiO2/活性炭复合粉体均匀覆盖在尼龙网上的防水凝胶上，覆盖的TiO2/活性炭复合粉体厚度为1.5mm，即完成网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备；组成所述的尼龙网的尼龙绳的截面直径为10mm。
试验二：本试验为一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、活性炭预处理：将颗粒活性炭与体积分数为17％的HNO3水溶液均匀混合，然后在温度为100℃的条件下用磁力搅拌器加热搅拌2h，再用蒸馏水抽滤洗涤7次，在温度为80℃的热风干燥机中干燥2h，得到预处理完的活性炭；所述的颗粒活性炭的质量与体积分数为17％的HNO3水溶液的体积比为1g:41.7mL；
二、TiO2/活性炭复合粉体制备：将步骤一中预处理完的活性炭加入P25型TiO2的水溶液中，放于超声波清洗仪中振荡至不再有气泡从活性炭颗粒中冒出为止，然后在暗处搅拌1h，过滤，然后放入电热干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干2h，在温度为500℃的马弗炉下热处理1h，自然冷却至室温，得到TiO2/活性炭复合粉体；所述的P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度为1000mg/L；所述的步骤一中预处理完的活性炭的质量与P25型TiO2的水溶液的体积比为1g:66.7mL；
三、网负载复合粉体：在尼龙网上涂上一层防水凝胶，然后将步骤二得到的TiO2/活性炭复合粉体均匀覆盖在尼龙网上的防水凝胶上，覆盖的TiO2/活性炭复合粉体厚度为1.5mm，即完成网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备；组成所述的尼龙网的尼龙绳的截面直径为10mm。
图3为试验一步骤二得到TiO2/活性炭复合粉体的SEM图，图4为试验二步骤二得到TiO2/活性炭复合粉体的SEM图，从图中可以看出：(1)TiO2成功负载在活性炭表面；(2)随着P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度的升高，TiO2负载量呈上升趋势。
试验三：分别用试验一和试验二步骤二得到TiO2/活性炭复合粉体降解亚甲基蓝，图5是试验一的处理亚甲基蓝降解曲线图，箭头方向代表处理时间的增加，图6是处理亚甲基蓝降解率对比图，曲线1是试验一，曲线2是试验二，图由图中可以看出，试验一步骤二得到TiO2/活性炭复合粉体的降解效率最高，即活性炭浸渍在500mg/L的TiO2溶液中所得的复合粉体拥有最高效的光催化性能。当浸渍浓度过大时，TiO2会造成活性炭上中孔的堵塞，从而消减了吸附能力，造成降解率下降。
试验四：在哈尔滨马家沟(哈尔滨市重污染河流)进行实地实验。取一密闭水箱，加入马家沟河水，将试验一制备的网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料放入水箱中，0h、3h、6h、12h后分别再次在水箱中取样并测量处理后水样吸光度。
通过测量两组水样的有机污染物的浓度，来计算有机污染物降解率：
η＝(C1－C2)/C1 (4-1)
其中，η为降解率；C1为处理前有机物污染物浓度；C2为处理后有机污染物浓度。
又因分光光度计所测得的吸光度正比于溶液浓度，即
η＝(A1－A2)/A1 (4-2)
已知A1＝0.012，A2＝0.001；将上述数据带入(4-2)中，得降解率η＝91.67％。
总结与分析
经过12h自然光下网材料催化降解后，污水的臭味基本消失。复合粉体对污水的降解是快速而高效的，有机污染物的降解率η≥90％，且能够回收使用，有望推广。
试验一和二的优点：
(1)利用二氧化钛与高吸附性的活性炭制备复合粉体，达到协同吸附-光催化的效果，解决了湖域有机污染物低浓度不易降解的问题；
(2)负载TiO2/活性炭复合粉体于抗腐蚀的柔性尼龙网上，使得复合粉体固定化且能够循环利用，解决了粉体在水相环境中不易收集的问题，同时降低了污染处理的成本。
Claims (5)
1.一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，其特征在于网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、活性炭预处理：将颗粒活性炭与体积分数为17％的HNO3水溶液均匀混合，然后在温度为100℃的条件下用磁力搅拌器加热搅拌1h～3h，再用蒸馏水抽滤洗涤6次～7次，在温度为80℃的热风干燥机中干燥2h，得到预处理完的活性炭；所述的颗粒活性炭的质量与体积分数为17％的HNO3水溶液的体积比为1g:(35mL～45mL)；
二、TiO2/活性炭复合粉体制备：将步骤一中预处理完的活性炭加入P25型TiO2的水溶液中，放于超声波清洗仪中振荡至不再有气泡从活性炭颗粒中冒出为止，然后在暗处搅拌1h，过滤，然后放入电热干燥箱中，在温度为110℃的条件下烘干2h，在温度为500℃的马弗炉下热处理1h，自然冷却至室温，得到TiO2/活性炭复合粉体；所述的P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度大于等于500mg/L且小于等于1000mg/L；所述的步骤一中预处理完的活性炭的质量与P25型TiO2的水溶液的体积比为1g:(60mL～70mL)；
三、网负载复合粉体：在尼龙网上涂上一层防水凝胶，然后将步骤二得到的TiO2/活性炭复合粉体均匀覆盖在尼龙网上的防水凝胶上，覆盖的TiO2/活性炭复合粉体厚度为1mm～2mm，即完成网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备；组成所述的尼龙网的尼龙绳的截面直径为2mm～20mm。
2.根据权利要求1所述的一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的颗粒活性炭的质量与体积分数为17％的HNO3水溶液的体积比为1g:41.7mL。
3.根据权利要求1所述的一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的P25型TiO2的水溶液中P25型TiO2的浓度为500mg/L。
4.根据权利要求1所述的一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的步骤一中预处理完的活性炭的质量与P25型TiO2的水溶液的体积比为1g:66.7mL。
5.根据权利要求1所述的一种网载TiO2/活性炭的吸附-光催化净水复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中组成所述的尼龙网的尼龙绳的截面直径为10mm。
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