CN105943429A - 葡萄提取液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种葡萄提取液的制备方法，包括以下步骤：将鲜葡萄果榨汁，分离得葡萄汁和果渣；将果渣在多元醇溶液中进行循环提取，即得葡萄提取液；所述循环提取过程中，流加葡萄汁。本发明有效解决了葡萄提取液制备时白藜芦醇等多酚易被氧化，提取效率低的问题，同时避免采用有毒、不安全的试剂，通过设备和工艺的创新，开发出了安全、低成本、高效率的葡萄提取液的制备方法。

Description

葡萄提取液的制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品领域，尤其是涉及一种葡萄提取液的制备方法。

背景技术

葡萄是世界最大的水果作物之一，也是护肤品常用的植物原料之一，富含多酚、糖类、有机酸、类黄酮、矿物质、氨基酸、蛋白质、维生素C、胡萝卜素、硫胺素、核黄素、尼克酸、超氧化物歧化酶(SOD)等多种营养物质和生物活性物质。其中多酚类的活性成分中以白藜芦醇功效最为突出，具有显著的抗氧化、抗衰老、抗炎、抗过敏、抗菌等功效。

白藜芦醇主要存在于葡萄皮和葡萄籽中，且在鲜葡萄中含量比陈葡萄皮或葡萄干高。白藜芦醇在提取过程中易被氧化，高温或长时间中温提取会造成白藜芦醇的损失，低温提取又提取率不高，目前的主要提取改进方法有超声、微波提取，但这两种方案不容易实现工业化，且设备投入大；目前常用的提取方法还是甲醇、乙醇、乙酸乙酯的水溶液进行提取，但此种方法生产时有安全隐患需要防爆车间，并且残留的溶剂在化妆品领域应用时可能对皮刺产生刺激和损伤。同时实现安全、高效率、低成本的提取，对葡萄在化妆品中的应用有积极的意义。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种葡萄提取液的制备方法。解决了葡萄提取液制备时白藜芦醇等多酚易被氧化，提取效率低的问题，同时避免采用有毒、不安全的试剂，通过设备和工艺的创新，开发出安全、低成本、高效率的葡萄提取液的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种葡萄提取液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将鲜葡萄果榨汁，分离得葡萄汁和果渣；

S2、将果渣在多元醇溶液中进行循环提取，即得葡萄提取液。

优选地，步骤S1中，所述分离得到的葡萄汁采用0.2μm水相膜过滤。

所述鲜葡萄果榨汁的出汁率为70～80％。

优选地，步骤S2中，所述循环提取过程中，流加步骤S1得到的葡萄汁。葡萄汁中的VC可保护提取过程中白藜芦醇等多酚不被氧化。

更优选地，所述葡萄汁的加入速率通过以下公式计算得出：加入速率＝滤液质量÷溶剂质量÷提取时间。

优选地，步骤S2中，所述循环提取具体包括如下步骤：

果渣在多元醇溶液条件下进行初碾磨，碾磨后的混合液进行提取；

提取后的混合液再进行碾磨，以此循环。

优选地，所述初碾磨过程中果渣和多元醇溶液的质量比为1:2。采用该比值可保证工艺顺利进行；若果渣过多，提取液过少，会影响碾磨效果；反之，则会导致碾磨效率下降。

优选地，所述提取过程中多元醇溶液加入量为果渣的8～12倍量。

优选地，所述循环提取的时间为1.5～3h，提取温度为40～60℃，循环速度为5～15次/h。

优选地，所述多元醇为丁二醇、丙二醇中的至少一种。所述丁二醇、丙二醇不仅能增加白藜芦醇的提取率，也有防腐作用。

优选地，所述多元醇溶液的质量百分含量为40～60％。

优选地，所述多元醇溶液中，采用的溶剂为纯化水，电导率≤5μs/cm。

优选地，所述循环提取采用胶体磨-外循环提取设备。

优选地，所述胶体磨-外循环提取设备包括提取罐和胶体磨，所述提取罐上设置有提取罐出口、溶剂入口、回流入口，所述胶体磨上设置有胶体磨出口和胶体磨入口；所述提取罐出口与胶体磨入口通过管道连接，胶体磨出口与提取罐上的回流入口通过管道连接；所述连接提取罐出口与胶体磨入口的管道上设置有阀门，所述胶体磨出口连接回流入口的管道上靠近胶体磨出口一端依次设置泵和阀门。将两处的阀门打开，即可形成循环提取的通路。

所述胶体磨-外循环提取设备的工作过程如下：溶剂从溶剂入口加入，打开阀门形成通路，将果渣从胶体磨入口加入胶体磨中，开启胶体磨进行初碾磨；开启泵，将从胶体磨出口流出的初碾磨后的混合液经回流入口泵入提取罐中进行提取；提取结束后，再经提取罐出口将混合液输入胶体磨中进行碾磨，以此循环。葡萄汁从溶剂入口处加入。

本发明通过胶体磨碾磨可增加植物与溶剂的比表面积，通过外循环增强有效成分的浓度梯度，从而增强提取效率。

优选地，所述制备方法还包括将步骤S2中制备的葡萄提取液进行过滤的步骤。

本发明还提供了一种基于前述的方法制备的葡萄提取液在化妆品中的用途。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1、通过组合提取，最大程度的提取葡萄中的有效成分。

2、利用果肉鲜汁中富含的VC，保护和减少种子和果皮提取过程中白藜芦醇的氧化。

3、通过组合提取及采用胶体磨-外循环提取设备，提高提取效率。

4、不使用有毒、易燃易爆的试剂，环保、安全。

5、工艺简单易于实现工业化生产。

6、利用多元醇的防腐能力，抑制提取液制备过程的微生物，减少有效成分的降解，增加化妆品使用的安全性。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明采用的胶体磨-外循环提取设备结构图；

其中，1-提取罐；2-胶体磨；3-胶体磨入口；4-胶体磨出口；5-泵；6-阀门；7-回流入口；8-溶剂入口；9-提取罐出口。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

下述实施例所述葡萄提取液的制备方法，包括以下步骤：

S1、将鲜葡萄果榨汁，分离得葡萄汁和果渣；

S2、将果渣在多元醇溶液中进行循环提取，即得葡萄提取液。

步骤S1中，所述分离得到的葡萄汁采用0.2μm水相膜过滤。

所述鲜葡萄果榨汁的出汁率为70～80％。

步骤S2中，所述循环提取过程中，流加步骤S1得到的葡萄汁。

步骤S2中，所述循环提取具体包括如下步骤：

果渣在多元醇溶液条件下进行初碾磨，碾磨后的混合液进行提取；

提取后的混合液再进行碾磨，以此循环。

所述初碾磨过程中果渣和提取液的质量比为1:2。

所述提取过程中多元醇溶液的倍量为8～12倍。

所述循环提取的时间为1.5～3h，提取温度为40～60℃，循环速度为5～15次/h。

所述多元醇为丁二醇、丙二醇中的至少一种。

所述多元醇溶液的质量百分含量为40～60％。

所述多元醇溶液中，采用的溶剂为纯化水，电导率≤5μs/cm。

以下实施例所述循环提取采用胶体磨-外循环提取设备。所述胶体磨-外循环提取设备如图1所示，包括提取罐1和胶体磨2，所述提取罐1上设置有提取罐出口9、溶剂入口8、回流入口7，所述胶体磨上设置有胶体磨出口4和胶体磨入口3；所述提取罐出口9与胶体磨入口3通过管道连接，胶体磨出口4与回流入口7通过管道连接；所述连接提取罐出口9与胶体磨入口3的管道上设置有阀门6，所述胶体磨出口4连接回流入口7的管道上靠近胶体磨出口4一端依次设置泵5和阀门6。将两处的阀门6打开，即可形成循环提取的通路。

所述胶体磨-外循环提取设备的工作过程如下：溶剂从溶剂入口8加入，打开阀门6形成通路，将果渣从胶体磨入口3加入胶体磨2中，开启胶体磨2进行初碾磨；开启泵5，将从胶体磨出口4流出的初碾磨后的混合液经回流入口7泵入提取罐1中进行提取；提取结束后，再经提取罐出口9将混合液输入胶体磨2中进行碾磨，以此循环。葡萄汁从溶剂入口8处加入。

以下实施例所采用的原料为安吉林清轩农业科技有限公司生产的巨峰葡萄。

实施例 1

称取鲜葡萄，用榨汁机榨汁，葡萄汁用0.2μm水相膜过滤，得葡萄汁滤液；提取罐中加入8倍量的60％的丁二醇溶液，将榨汁后的果渣从胶体磨口加入胶体磨，将提取罐中的溶剂持续加入胶体磨中，维持胶体磨中果渣和溶剂1:2的比例，开动胶体磨进行初碾磨，并开动外循环进行循环提取，即初碾磨后的混合液流入提取罐中进行提取，提取完的混合液再次进入胶体磨中进行碾磨，以此循环。所述循环提取时间为2h；提取温度为50℃，循环速度为5次/h，提取期间持续加入榨汁后的葡萄汁滤液，加入速率＝滤液质量 ÷溶剂质量÷提取时间，提取结束用0.2μm水相膜过滤，得提取液。所得提取液白藜芦醇提取率为89.3％。

实施例 2

称取鲜葡萄，用榨汁机榨汁，葡萄汁用0.2μm水相膜过滤，得葡萄汁滤液；提取罐中加入12倍量的40％的丁二醇溶液，将榨汁后的果渣从胶体磨口加入胶体磨，将提取罐中的溶剂持续加入胶体磨中，维持胶体磨中果渣和溶剂1:2的比例，开动胶体磨进行初碾磨，并开动外循环进行循环提取，即初碾磨后的混合液流入提取罐中进行提取，提取完的混合液再次进入胶体磨中进行碾磨，以此循环。循环提取时间为3h；提取温度为40℃，循环速度为15次/h，提取期间持续加入榨汁后的葡萄汁滤液，加入速率＝滤液质量÷溶剂质量÷提取时间，提取结束用0.2μm水相膜过滤，得提取液。所得提取液白藜芦醇提取率为85.1％。

实施例 3

称取鲜葡萄，用榨汁机榨汁，葡萄汁用0.2μm水相膜过滤，得葡萄汁滤液；提取罐中加入10倍量的50％的丁二醇溶液，将榨汁后的果渣从胶体磨口加入胶体磨，将提取罐中的溶剂持续加入胶体磨中，维持胶体磨中果渣和溶剂1:2的比例，开动胶体磨进行初碾磨，并开动外循环进行循环提取，即初碾磨后的混合液流入提取罐中进行提取，提取完的混合液再次进入胶体磨中进行碾磨，以此循环。循环提取时间为1.5h；提取温度为60℃，循环速度为10次/h，提取期间持续加入榨汁后的葡萄汁滤液，加入速率＝滤液质量÷溶剂质量÷提取时间，提取结束用0.2μm水相膜过滤，得提取液。所得提取液白藜芦醇提取率为86.1％。

对比例 1

称取鲜葡萄，用榨汁机榨汁，葡萄汁用0.2μm水相膜过滤，得葡萄汁滤液；果渣初碾磨后转移至提取罐中进行搅拌提取，加入8倍量的60％的丁二醇溶液，提取时间为2h；提取温度为50℃，提取结束用0.2μm水相膜过滤，得提取液a,提取液a和前面的葡萄汁滤液合并，得最终的提取液。所得提取液白藜芦醇提取率为65.2％。

对比例 2

称取鲜葡萄，用榨汁机榨汁，葡萄汁用0.2μm水相膜过滤，得葡萄汁滤液；提取罐中加入10倍量的50％的丁二醇溶液，将榨汁后的果渣从胶体磨口加入胶体磨，将提取罐中的溶剂持续加入胶体磨中，维持胶体磨中果渣和溶剂1:2的比例，开动胶体磨进行初碾磨，并开动外循环进行循环提取，即初碾磨后的混合液流入提取罐中进行提取，提取 完的混合液再次进入胶体磨中进行碾磨，以此循环。循环提取时间为1.5h；提取温度为60℃，循环速度为10次/h，提取结束用0.2μm水相膜过滤，得提取液a；提取液a和前面的葡萄汁滤液合并，得最终的提取液。所得提取液白藜芦醇提取率为79.3％。该结果很可能是在提取过程中，白藜芦醇发生了氧化，从而使其提取率下降。

对比例3

称取鲜葡萄，用榨汁机榨汁，葡萄汁用0.2μm水相膜过滤，得葡萄汁滤液；提取罐中加入12倍量的40％的丙三醇溶液，将榨汁后的果渣从胶体磨口加入胶体磨，将提取罐中的溶剂持续加入胶体磨中，维持胶体磨中果渣和溶剂1:2的比例，开动胶体磨进行初碾磨，并开动外循环进行循环提取，即初碾磨后的混合液流入提取罐中进行提取，提取完的混合液再次进入胶体磨中进行碾磨，以此循环。循环提取时间为3h；提取温度为40℃，循环速度为15次/h，提取期间持续加入榨汁后的葡萄汁滤液，加入速率＝滤液质量÷溶剂质量÷提取时间，提取结束用0.2μm水相膜过滤，得提取液。所得提取液白藜芦醇提取率为72.6％。

综上所述，本发明通过循环提取，能最大程度的提取葡萄中的有效成分，提高提取效率。且本发明的提取过程中不使用有毒、易燃易爆的试剂，环保、安全，且工艺简单易于实现工业化生产。此外，利用多元醇的防腐能力，可抑制提取液制备过程的微生物，减少有效成分的降解，增加制备的葡萄提取液化妆品使用中的安全性。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种葡萄提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将鲜葡萄果榨汁，分离得葡萄汁和果渣；

S2、将果渣在多元醇溶液中进行循环提取，即得葡萄提取液。

2.如权利要求1所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述分离得到的葡萄汁采用0.2μm水相膜过滤。

3.如权利要求1所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述循环提取过程中，流加步骤S1得到的葡萄汁。

4.如权利要求1所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述循环提取具体包括如下步骤：

果渣在多元醇溶液条件下进行初碾磨，初碾磨后的混合液进行提取；

提取后的混合液再进行碾磨，以此循环。

5.如权利要求4所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，所述初碾磨过程中果渣和多元醇溶液的质量比为1:2。

6.如权利要求4所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，所述提取过程中多元醇溶液加入量为果渣的8～12倍量。

7.如权利要求1或4所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，所述循环提取的时间为1.5～3h，提取温度为40～60℃，循环速度为5～15次/h。

8.如权利要求1、4、6任一项所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，所述多元醇为丁二醇、丙二醇中的至少一种。

9.如权利要求1所述的葡萄提取液的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将步骤S2中制备的葡萄提取液进行过滤的步骤。

10.一种基于权利要求1所述的方法制备的葡萄提取液在化妆品中的用途。